農(nóng)藥理化性質(zhì)試驗導(dǎo)則-資料下載頁
2025-09-24 15:19本頁面
【正文】 4mm，開始時不要升溫，自然升溫。直到升溫速率不到 1 ℃ /min，開始加熱控制升溫速率〔 1177。 〕 ℃ /，讓試焰在1s內(nèi)掃過測試杯，每隔 1 ℃ 試點一 第三十一頁，共四十一頁。 ? 次。試點時試焰只能單向行進(jìn)，從一端掃向另一端，且經(jīng)過測試杯圓心。只有在試點時，才將試焰置于 “開通〞位置。當(dāng)樣品粘稠或外表起膜時，在試點前 15s，用攪拌棒插入液面下 15mm，按試焰行進(jìn)軌跡攪動 34次。再試點。如果在測到閃點前，樣品已經(jīng)沸騰，那么停止加熱和測試，記錄 “沸點前無閃點〞。 ? 16℃ ~93 ℃ 范圍內(nèi) ? 把 1： 1水 乙二醇混合液倒入浴槽，至少比預(yù)測閃點低 17 ℃ 。將樣品同樣冷卻到比預(yù)計閃點低 10 ℃ 。調(diào)節(jié)火焰 4mm，開始加熱控制升溫速率〔 1177。 〕℃ / 10 ℃ 時，調(diào)整好液面后立即開始試點，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，每隔 1 ℃ 試點一次。試點時試焰只能單向行進(jìn)，從一端掃向另一端，且經(jīng)過測試杯 第三十二頁，共四十一頁。 ? 圓心。只有在試點時，才將試焰置于 “開通〞位置。當(dāng)樣品粘稠或外表起膜時，在試點前 15s，用攪拌棒插入液面下 15mm，按試焰行進(jìn)軌跡攪動 34次。再試點。如果在測到閃點前，樣品已經(jīng)沸騰，那么停止加熱和測試，記錄 “沸點前無閃點〞。 ? 93℃ ~165 ℃ 范圍內(nèi) ? 將高沸點硅油倒入浴槽，點燃試焰，調(diào)節(jié)火焰 4mm。用大火加熱油浴，當(dāng)樣品溫度升至 90 ℃ 時，調(diào)整升溫速率為〔 1177。 〕 ℃ /min。其他操作同 2中規(guī)定。 ? 閃點測定： ? 按相應(yīng)的方法重復(fù)測定 3次。測到準(zhǔn)確的預(yù)計閃點后，根據(jù)閃點范圍，按上述的步驟準(zhǔn)備浴液、樣 第三十三頁，共四十一頁。 ? 品，當(dāng)樣品溫度剛好升至比預(yù)實驗閃點低 10 ℃ 時調(diào)整液面比測試杯上緣低 ，開始試點，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，前兩次每隔 3 ℃ 試點一次，以后每隔 1 ℃ 試點一次。直到測得閃點。其他操作同 2，3中的規(guī)定。 ? 當(dāng)三次測定結(jié)果中最大值和最小值見差異不大于 4 ℃ 時，結(jié)果才是有效的，可用于計算平均值。 ? 計算修正閃點值： Tc=T0+〔 〕 ? T0 ——測定閃點， ℃ ； ? P—— 測定時的氣壓， kPa。 ? 報告修正后的結(jié)果，準(zhǔn)確到 ℃ 。 第三十四頁，共四十一頁。 ? 克利夫蘭開口杯法要點： 第三十五頁，共四十一頁。 第三十六頁，共四十一頁。 兩次合格的連續(xù)測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。 結(jié)果修正： Tc=T0+〔 〕 T0 ——測定閃點， ℃ ； P—— 測定時的大氣壓， kPa。 重復(fù)性：同一操作者同一儀器在相同操作條件下對同一樣品進(jìn)行兩組連續(xù)測試〔每組 3次〕，平均結(jié)果間的差異，不超過 8 ℃ 。 第三十七頁，共四十一頁。 燃點 NY/ ? 閃點應(yīng)以攝氏度單位報告。 ? 試驗報告包括以下信息： ? 、規(guī)格、劑型、批號、生產(chǎn)者、來源、生產(chǎn)日期和試驗日期； ? ，包括溫度變化程序，測定時的大氣壓，閃點儀的名稱及其生產(chǎn)廠家和規(guī)格型號等，應(yīng)指明所使用的標(biāo)準(zhǔn)方法，如果有與標(biāo)準(zhǔn)方法不同之處，應(yīng)指出； ? ； ? 。 第三十八頁，共四十一頁。 ? 根據(jù)閃點范圍選擇適當(dāng)方法： ? 燃點在 18℃ ~165 ℃ 之間，宜使用泰格開口杯法測定； ? 燃點在 79℃ ~400 ℃ 之間，宜使用克利夫蘭開口杯法測定； ? 可與開杯閃點一同進(jìn)行。方法同相對應(yīng)的閃點測定，至出現(xiàn)可以持續(xù)燃燒 5s以上的火焰時的溫度為燃點。結(jié)果修正計算公式同閃點。 第三十九頁，共四十一頁。 ? The End ? ? 謝謝 ! 第四十頁，共四十一頁。 內(nèi)容總結(jié) 目 錄。窄口比重瓶〔毛細(xì)管塞比重瓶〕法：。檢測用量筒需要標(biāo)定，具體標(biāo)定過程請參看JJG1962024常用玻璃量具檢定規(guī)程。旋轉(zhuǎn)式黏度計法：黏度在 10mPas~109mPas的均相液體和懸浮液。 2. 將保護(hù)架裝在儀器上〔向右旋入裝上。原那么是高粘度的液體選用小轉(zhuǎn)子〔轉(zhuǎn)子號高〕，慢速度。謝謝 第四十一頁，共四十一頁。
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