【導(dǎo)讀】TiPW催化氧化汽油脫硫研究

　　

【正文】 8 16 實驗從去年十二月份開始著手準備實驗，一直到今年四月份才完成，實驗時間經(jīng)歷了太長的時間，由于每次反應(yīng)后試驗未能及時測量，直到今年 4月 22日才對各試驗和樣品進行測量，長期的擱置導(dǎo)致汽油會有一定的揮發(fā)，會使硫的濃度增加。 試驗前后操作汽油揮發(fā)不可避免 在每次取樣、稱量等實驗開始前這一過程也會有汽油的揮發(fā)；實驗結(jié)束對反 18 應(yīng)溶液過濾最少也得持續(xù)幾分鐘的時間，這期間汽油長時間暴露在空氣當(dāng)中，再加上汽油可能沒有充分冷卻的因素，汽油溫度在餾程范圍內(nèi)，這種情況下可能會有大量的汽油揮發(fā)出去，綜上所述，實驗前后汽油的揮發(fā)是不可忽略的，上面所述的因素當(dāng)中，實驗后汽油處理過程中是汽油揮發(fā)的一個重要原因，所以在過濾過程中應(yīng)該盡量使汽油在不與空氣的條件進行來減少汽油的揮發(fā)，再次就是汽油反應(yīng)后應(yīng)該充分冷卻，并且回流管中的水一直循環(huán)直至冷卻結(jié)束，保證冷卻后汽油的溫度低于汽油的初餾點， 這樣可以大大減少汽油的揮發(fā)。 實驗裝置控制不嚴密導(dǎo)致汽油揮發(fā) 在任何實驗當(dāng)中，裝置和儀器的嚴密性對實驗很重要，前面已經(jīng)提到汽油的初餾點很低，裝置稍微控制不當(dāng)，就會有汽油的揮發(fā)，下面將從實驗裝置的嚴密性來分析對本次實驗的影響。在對本次試驗中所用到的所有裝置進行了分析和校對，得出實驗裝置的不嚴密是本次實驗失敗的重要原因之一。 首先，橡膠塞跟三口燒瓶口徑不相符，在實驗中使用的塞子有點偏小，所以在實驗中瓶口的密封效果不是很好，并且每個試驗都是在不同溫度下進行的，這樣在反應(yīng)過程中就會有汽油的揮發(fā)，從表 可以看出來溫度越高，反應(yīng)時間越長，反應(yīng)后汽油的含硫量越高，這就說明在反應(yīng)溫度越高的情況下汽油揮發(fā)程度越高，反應(yīng)時間較長的情況下?lián)]發(fā)出來的汽油比較多，這樣反應(yīng)后的汽油就會有大量的汽油揮發(fā)出來，雖然會有少量的硫被氧化，但是溶劑汽油的量大量減少，這樣汽油硫的濃度就會更高。例如試驗 3和試驗 4都是在較高溫度下反應(yīng)，并且反應(yīng)時間比較長，這就可以充分說明這種現(xiàn)象的出現(xiàn)。并且在實驗的過程中會有汽油味的散出，這也可以說明反應(yīng)過程中確實有汽油的揮發(fā)，所以本次實驗反應(yīng)過程中反應(yīng)裝置的密封效果不好是本次實驗的失敗的重要原因之一。 再次，本次試驗使用的 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器存在問題，攪拌器裝置上的溫度感應(yīng)裝置可能存在問題。汽油在 80℃ 以下的溫度是不會出現(xiàn)沸騰的，但在本次實驗當(dāng)中，凡是反應(yīng)溫度到 60℃ 以上的試驗，在反應(yīng)過程中汽油出現(xiàn)了劇烈的沸騰。汽油的劇烈沸騰使回流管回流的不是很充分，有部分汽油會從回流管中揮發(fā)出來。上段所提到的裝置密封不好，汽油劇烈沸騰更有利于汽油的揮發(fā)，所以在高溫下進行的反應(yīng)會發(fā)的汽油更多，最后得到的結(jié)果汽油含硫沒有降低反而升高。當(dāng)時做實驗期間，把此現(xiàn)象的原因歸結(jié)到了汽油本身的成份組成問題上 ， 19 而沒有注意到裝置存在問 題，在本次結(jié)果分析當(dāng)中，本人在對所有可能導(dǎo)致實驗結(jié)果失敗的因素分析時，又重新對當(dāng)時實驗中汽油出現(xiàn)劇烈沸騰的現(xiàn)象進行了認真分析，假想到 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器本身存在問題，后對集熱式恒溫加熱磁力攪拌器進行了校正，本裝置溫度感應(yīng)存在問題。在校正過程中，在三口燒瓶中加入自來水進行加熱到沸騰，當(dāng)自來水出現(xiàn)沸騰時感應(yīng)溫度顯示為 80℃ ，這就說明本裝置溫度感應(yīng)不靈敏，這導(dǎo)致了汽油在反應(yīng)過程中出現(xiàn)劇烈沸騰。所以在實驗過程中實驗裝置是實驗成功的重要因素。 實驗準備工作不完善 實驗前期準備工作做的不夠完善。一，相關(guān)資料查詢的不夠全面，沒有了解到實驗過程中應(yīng)該特別注意的細節(jié)內(nèi)容，對汽油的各種性質(zhì)沒有做到充分的了解和掌握。查詢的資料都是關(guān)于怎嘛研究汽油脫硫的相關(guān)文章，沒有查詢到一些失敗的案例和實驗過程容易導(dǎo)致實驗失敗的因素。二，對某些實驗相關(guān)裝置不了解，遇到突發(fā)情況做不到及時的調(diào)整，導(dǎo)致實驗誤差。 綜合上述所有因素，由于催化劑催化吸附效果不好，二苯并噻苯的量經(jīng)氧化可能有所減少，并且二苯并噻吩在 80℃ 以下不會揮發(fā)，所以實驗過程減少的量很??；在實驗過程汽油大量揮發(fā)出去，這樣就導(dǎo)致了汽油中 硫的濃度沒有降反而升。 20 結(jié) 論 本文通過研究，制備和篩選出了有較高活性、重復(fù)性強的 TiPW/SA 催化吸附劑，通過試驗，雖然得到的數(shù)據(jù)不夠理想，但對本方面的實驗積累的很多經(jīng)驗，將會為以后實驗減少一些可能失敗的因素。 本論文以 70%的過氧化氫叔丁醇作為氧化劑，負載型雜多酸鹽 TiPW/SA 為催化劑進行催化氧化脫硫試驗。采用正交試驗的方法，進行探究最適宜的實驗條件。本實驗的結(jié)果將會為以后相關(guān)的研究提供寶貴經(jīng)驗，本實驗得到重要結(jié)論： （ 1）本實驗是在 上屆同學(xué)的模擬汽油脫硫?qū)嶒灥幕A(chǔ)上，研究催化劑TiPW/SA 應(yīng)用于汽油脫硫試驗，確定最佳試驗工藝條件。本次實驗得到的實驗數(shù)據(jù)不理想，沒有得到預(yù)期效果。 （ 2）本次實驗的催化劑是 TiPW/SA，在將今年做的磷鎢酸鈦和去年磷鎢酸鈦的 XRD 表征圖作對比后，可知磷鎢酸鈦的結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞，導(dǎo)致催化劑沒有活性，本催化劑制取方法還需要進一步的研究和改進。 （ 3）實驗操作不嚴密也是本次實驗失敗的原因， 本實驗采用的是汽油，初餾點較低，其揮發(fā)不易控制，汽油揮發(fā)是實驗失敗的重要原因。 實驗裝置操作的不嚴密使汽油在實驗過程中揮發(fā)，所以在對燃料汽油脫硫的研究過程中，汽油的揮發(fā)應(yīng)該得到嚴格控制。 21 參考文獻 [1] 陳煥章 , 李永丹 , 趙地順 . 催化裂化汽油脫硫技術(shù)進展 [J].化工科技 ， 20xx,12（ 3）： 4651. [2]黃嵩 , 李曉華 , 丁薇 ,等 .催化裂化汽油氧化吸附脫硫的研究 [J].石化技術(shù)與應(yīng)用， 20xx， 28（ 5）： 378380. [3] 徐云強，唐小牙．燃油添加劑在汽車內(nèi)燃機排氣精華中的應(yīng)用研究 [J]．小型內(nèi)燃機， 20xx，29(2)： 25－ 28． [4]吳文慶 .含硫汽油對汽車的影響 [J].汽車與配件， 20xx（ 37）： 49. [5] 周逸瀟，許慶峰，楊麗，等．汽車尾氣污染的凈化處理技術(shù) [J].天津化工， 20xx， 15(6)：54－ 56． [6] 李佳徽，李道華．我國汽車尾氣污染的危害及其防治 [J].內(nèi)江師范學(xué)院學(xué)報， 20xx， 24(8)：70－ 75． [7] 孫健，蘭卓．小議機動車尾氣污染的控制對策 [J]．環(huán)境科學(xué)與管理， 20xx， 30(6)： 18－ 20． [8] 阿布都沙塔爾 .阿布都外力， 帕孜尼沙 .阿不拉 . 降低車用汽油含硫量的環(huán)保價值 [J]. 商品與質(zhì)量 學(xué)術(shù)觀察 , 20xx(8):2023. [9]田文莉，張軍民 .FCC汽油脫硫工藝及發(fā)展趨勢 [J]. 廣州化工 , 20xx(3):4245. [10]肖生科 .非加氫脫硫技術(shù)發(fā)展?fàn)顩r [J].石油科技論壇， 20xx（ 6） ： 1619. [11] 郭坤，王蘭芝，候凱湖 .汽油深度脫硫吸附劑的制備及其性能評價 [J].石油煉制與化工 ,20xx,37(2)： 3437. [12] 卜欣立，閆永輝，袁從英 .物理吸附脫除 FCC 汽油硫化物的實驗研究 [J].石家莊職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報 ,20xx,15(6):34. [13] 馮 鈺 ， 高 金 森 ， 徐 春 明 . 清 潔 汽 油 生 產(chǎn) 技 術(shù) 現(xiàn) 狀 及 發(fā) 展 趨 勢 [J]. 石化科技 ,20xx,9(4):238242. [14] 卜欣立，閆永輝，李杰，等 .化學(xué)吸附法脫除 FCC 汽油中硫化物的試驗研究 [J].河北化工 ,20xx,(4):2627. [15] Khare G P. Process for theProduction of a Sulfur Pat Appl[P].US: . [16] Khare G Pat Appl[P].US :. [17] 李保忠，張忠清，王鳳秀 .汽油與柴油吸附脫硫技術(shù)研究與開發(fā) [J].石油化工高等學(xué)校學(xué)報 ,20xx,15(3):3l35. [18] 蘭艷，閆鋒，張華軍．焦化汽油催化氧化脫硫的工藝研究 [J]．遼寧石油化工大學(xué)學(xué)報， 22 20xx， 31(2)： 1113． [19] 林朋，郭偉，王成勇，等．硫酸亞鐵 /異丁醛 /甲酸 /過氧化氫體系 FCC汽油的深度氧化脫硫 [J]．石油學(xué)報（石油加工）， 20xx， 27(1)： 4246． [20] 鄒明旭，廖克儉，閆鋒．柴油氧化萃取脫硫工藝研究 [J]．石油煉制與化工， 20xx， 37(4)：1922． [21]楊金榮，侯影飛，孔瑛， 等 .柴油臭氧氧化脫硫研究 [J]．石油大學(xué)學(xué)報， 20xx,26（ 4） :1920. [22] 程時富，安瑩，司曉娟，等． TiMWW分子篩催化叔丁基過氧化氫氧化脫硫 [J]．燃料化學(xué)學(xué)報， 20xx， 39（ 10）： 771775． [23] 李成岳 ， 張金昌 .汽油和柴油脫硫技術(shù)進展 [J],石油技術(shù)與應(yīng)用 ， 20xx， 20(5):293295. [24] Maghsoudi S， Vossoughi M， Kheirolomoom A， et a1． Biodesulfurizationof hydrocarbons and diesel rules byRhodococcus[J]． strain 32C1. Biochemical Engineering， 20xx,8:151156. [25] Alexander Bruce D,Huff GA,Pradhan Vivek R,et process[P].US:6024865,20xx. [26] 柯明，周愛國，趙振盛，等 .FCC汽油烷基化脫硫技術(shù)進展 [J]. 化工進展 ,20xx,25(4)：357361. [27] 張艷維，亓玉臺，沈健，等 .汽油深度脫硫技術(shù)進展 [J].精細石油化工進展 ,20xx,5(7):4851. [28] Mo H A Med A I， Xians B， Qing C． A design for photochemicaldesulfurization and solvent extractionfor light oil[J].HJIC， 20xx,20(3):161. [29] Shiraishi Y, Hirai T, KomasawaI. Novel deep esulfurization processes for fuel oils by photochemical reaction and liquid extraction[J].Kagaku Kogaku Ronbunshu ，20xx,26(4):487496.