檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列3-質(zhì)量檢驗(yàn)-資料下載頁(yè)
2025-07-13 19:38本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】的可見(jiàn)紫外吸收光譜?；谖镔|(zhì)對(duì)光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律為基礎(chǔ)。C為100ml溶液中所含被測(cè)物質(zhì)的重量，g；L為液層厚度，cm。鑒別、純度檢查及含量測(cè)定。其應(yīng)用波長(zhǎng)范圍為200～400nm的紫外光區(qū)、400～850nm的可見(jiàn)光區(qū)。使用前應(yīng)校正測(cè)定波長(zhǎng)并按儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作。以儀器顯示的波長(zhǎng)數(shù)值與單色光的實(shí)際波長(zhǎng)值之間誤差表示，應(yīng)在±。為供試品溶液中被測(cè)成分標(biāo)示量的100±10%，所用溶劑也應(yīng)完全一致，在規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定供試品溶液和對(duì)。，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。±2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確，，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。，應(yīng)關(guān)閉切斷電源。光路部件受力而發(fā)生變形。應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部，但不得擅自調(diào)整，并及時(shí)做好記錄。
【正文】 ，儀器在177。 45 處自動(dòng)停止，此時(shí)取出測(cè)定管，按一下復(fù)測(cè)按鈕開(kāi)關(guān)，儀器即轉(zhuǎn)回零位。 化驗(yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 10 ，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測(cè)試。但儀器的性能可能略有降低。 ，取出測(cè)定管，將測(cè)定管用純化水洗凈。應(yīng)晾干，防塵保存。 “示數(shù)”開(kāi) 關(guān)，示數(shù)盤復(fù)原。 “直流”及“電源”開(kāi)關(guān)。 ，關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)。 ，填寫操作記錄。 四、注意事項(xiàng) 20xx年版二部規(guī)定，用鈉光譜的 D線（ ）測(cè)定旋光度，除另有規(guī)定外，測(cè)定管長(zhǎng)度為 1dm（如使用其他管長(zhǎng)，應(yīng)進(jìn)行換算），測(cè)定溫度為 20℃。 ,均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至 20177。 ℃（或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。 。如有上述情況時(shí)，應(yīng)預(yù) 先濾過(guò)，并棄去初濾液。 測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后，再校正 1次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)，如 第 2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。 ，應(yīng)按相同的位置和方向放置測(cè)定管于儀器樣品室，并注意測(cè)定管內(nèi)不應(yīng)有氣泡，否則影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。 ，尤其在盛放有機(jī)溶劑后 ,必須立即洗凈，以免橡皮圈受損發(fā)粘。測(cè)定管每次洗滌后，切不可置烘箱中干燥，以免發(fā)生變形，橡皮圈發(fā)粘。 ，使用時(shí)須特別小心，避免碰撞和觸摸，只能 以擦鏡紙揩試，以防磨損。應(yīng)保護(hù)其光亮、清潔，否則影響測(cè)定結(jié)果。 ，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。 2小時(shí)，并不宜經(jīng)常開(kāi)關(guān)。當(dāng)關(guān)熄鈉燈后，如果要繼續(xù)使用，應(yīng)等鈉燈冷后再開(kāi)。 10儀器應(yīng)放置干燥通風(fēng)處，防止潮氣侵蝕，鎮(zhèn)流器應(yīng)注意散熱。搬動(dòng)儀器應(yīng)小心輕放，避免震動(dòng)。 ，可打開(kāi)機(jī)殼擦凈或更換。 ，可以打開(kāi)后門板，在傘形齒輪、蝸輪蝸桿處加稍許鐘油。 或其它元件損壞的故障，應(yīng)按電原理圖詳細(xì)檢查。 第六章 pH 值的測(cè)定法 一、原理 PHS2 型酸度計(jì)是用玻璃電極作為測(cè)量電極，甘汞電極作為參考電極，當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化，而電勢(shì)變化符合能斯特方程式： RT E= —— pH F 式中 E— 產(chǎn)生的電極電位 T— 絕對(duì)溫度 化驗(yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 11 Eo— 零電位 F— 法拉第常數(shù) R氣體常數(shù) pH— 表示被測(cè)溶液 pH值和內(nèi)溶液 pH值的差值 PHS2 型酸度計(jì)是利用玻璃電極和甘汞電極對(duì)被測(cè)溶液中不同酸度產(chǎn)生的直流電勢(shì)，輸入到一臺(tái)用參量振蕩深度負(fù)反饋的直流放大器，以達(dá)到 pH值指示的目的。 二、注意事項(xiàng) ，以免球膜與試杯相碰。 48小時(shí)，平時(shí)也最好浸泡在水中，以便下次使用時(shí)能迅速地工作。 ，檢查飽和氯 化鉀溶液情況，溶液中應(yīng)有氯化鉀結(jié)晶析出，以確保溶液飽和，太少應(yīng)予以添加。使用前應(yīng)把電極彎管下端橡皮套除去。 ，接通電源，按下 pH 按鍵，指示燈亮后，一般短時(shí)間測(cè)量，只需預(yù)熱數(shù)分鐘即可，但要保持儀表零點(diǎn)穩(wěn)定，必須預(yù)熱半小時(shí)或一小時(shí)以上。 ，無(wú)顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。 ，在校正及測(cè)定前后均應(yīng)用純化水將電極充分洗凈。 ，應(yīng)選擇與待測(cè)溶液 pH值接近的標(biāo)準(zhǔn) pH緩沖液， pH值相差不應(yīng)超過(guò) 3個(gè)單位。 ，在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn) pH緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種相差約 3個(gè)單位 pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液復(fù)校之。 ，校正液與電極的溫度應(yīng)相同或相近，差異最好不超過(guò) 2℃。 ，不用或移動(dòng)時(shí)，將 pHmV分檔開(kāi)關(guān)置于“ 0”處，以減少擺動(dòng)。 ，以防止移動(dòng)緊固螺絲的位置，影響 pH準(zhǔn)確度。 pH大于 9的溶液的測(cè)定，應(yīng)使用 231型鋰玻璃電極測(cè)定；使用有堿誤的電極測(cè)定時(shí)，應(yīng)校正堿誤。 ，應(yīng)盡量快速，測(cè)定強(qiáng)堿溶液后，電極性能常不能立即復(fù)原，可在 1mol/L鹽酸溶液中浸泡，再使用純化水沖洗，有時(shí)甚至需在酸液內(nèi)浸泡幾小時(shí)，才能復(fù)原。 ，因此在使用時(shí)勿與玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。 ，勿用手去摸電極球泡，以免玻璃膜沾上油脂，影響電極測(cè)量精度。如發(fā)現(xiàn)沾污可用醫(yī)用棉花輕擦球泡部分，或用 ，再用純化水沖洗干凈。 ，保證插頭絕緣阻抗。 ，必須注意內(nèi)電極與球泡之間及內(nèi)電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留，如有則必須排除。 ，或老化（使用或久放二年以上），則應(yīng)調(diào)換新的電極，否則測(cè)量時(shí)反應(yīng)遲鈍，甚至造成較大的測(cè)量誤差，新的電極（或干放一段時(shí)間后的電極）在使用之前需在純化水內(nèi)浸一晝夜。 、使用一年。 pH緩沖液與溶解供試品的純化水 ,應(yīng)是新沸過(guò)的冷純化水 ,其 pH值應(yīng)為 ～ 。 聚乙烯瓶中密封保存。 2～ 3個(gè)月 ，但發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。 化驗(yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 12 （如純化水或注射用水）的 pH值測(cè)定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液 ,并重取供試液再測(cè)，直至 pH值的讀數(shù)在 1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)177。 ；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)液校正儀器，再如上法測(cè)定，二次 pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò) ，取二次讀數(shù)的平均值為其 pH值。 ，可以拆開(kāi)底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開(kāi)關(guān)，使讀數(shù)開(kāi)關(guān)干燥，但溫度不 得超過(guò) 60℃。
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