【正文】
酸乙酯 g ( mol) ,離子液體 2滴,裝上球形冷凝管和溫度計,在磁力攪拌的條件下,緩慢升溫至 100℃ ,大約 1 h后,開始有大量白色固體析出,繼續(xù)保溫反應(yīng) h,停止反應(yīng),過濾,濾餅用少量石油醚分 2次洗滌,抽濾所得的粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶后,得白色針狀結(jié)晶,稱重,計算產(chǎn)率。 [3] 在攪拌下,將溫度緩慢控制在 100 ℃ 以內(nèi),使尿素溶解,體系變?yōu)槌吻逡后w,如溫度過高,會有副產(chǎn)物吡啶酮生成。 實驗步驟 — 注意事項 [1] 注意加料順序:由于苯甲醛和乙酰乙酸乙酯易揮發(fā),所以應(yīng)先加入尿素,再加入苯甲醛和乙酰乙酸乙酯,加完后應(yīng)迅速安裝球形冷凝管,進(jìn)行反應(yīng)。 [2] 離子液體的用量不易過多,否則會導(dǎo)致最后析出的固體粘稠,不易處理。 NHE t OOH 3 C C H3O E tOH 2 N N H 2OH 3 C O E tO OC H O[4] 反應(yīng)開始析出固體時,先不要急于停止反應(yīng),當(dāng)有大量固體析出時,再停止反應(yīng),以提高產(chǎn)率。 [5] 用石油醚洗滌的目的是除去可能未反應(yīng)的苯甲醛、乙酰乙酸乙酯及少量雜質(zhì)。 圖譜 — IR 4苯基 5乙氧羰基 6甲基 3,4二氫嘧啶 2(1H)酮的紅外譜圖 圖譜 — 1HNMR NNE t O O CM eHOH4苯基 5乙氧羰基 6甲基 3,4二氫嘧啶 2(1H)酮的核磁共振氫譜 2. 何為離子液體?在有機合成中有哪些應(yīng)用? 思考題 1. 什么是 Biginelli反應(yīng)? 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH