【正文】 HClO4－ HNO3 HClO4－ HNO3－ H2SO4 H2SO4 － H2O2 H2CrO4 － H2SO4 （ 測鹵素 ） H2SO4 － K2SO4 － HgO（ 測總氮量 ） （ 催化劑 ） 六 、 分解用容器的選擇 重點熟悉：銀坩堝 、 鎳坩堝 、 鉑坩堝 、 瓷坩堝 、 聚 四氟乙烯器皿 …… 62 1）銀的熔點 960度加熱溫度不應超過 700度。 2）新銀坩堝在 300一 400度馬弗爐中灼燒后用熱 稀 HCl洗滌。 63 3）銀坩堝適用于 Na0H作熔劑熔融樣品， 不能用于以 Na2CO3作熔劑熔融樣品。 4）沉淀硫和灼燒合硫物質時不能使用銀坩 堝。 5）紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產生裂紋。 64 鎳的熔點為 1455度，鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強，故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。 用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過 700度，因在高溫時，鎳易被氧化。 鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。 65 鎳坩堝適用于 NaOH Na2O Na2CO3 NaHCO3以及含有有 KNO3的堿性溶劑熔融樣品，不適用于KHSO4或 NaHS0 K2S2O7或 Na2S2O7等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。 熔融狀態(tài)的 A Zn、 Pb、 Sn、 Hg等金屬鹽，都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。 鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時應注意。 新的鎳坩堝應先在馬弗爐中灼燒成藍紫色，除去表面的油污，然后用 1： 20 HCl煮沸片刻，再用水沖洗干凈。 66 1．鉑是一種貴重金屬，焙點約為 1770度，質軟，使用時不要用手捏，以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內壁，以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩鍋放人冷水中驟冷。 67 2．鉑坩堝的加熱和灼燒，均應在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進行，或在煤氣燈的氧化焰上進行，不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸，因為在高溫下鐵易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。 濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度 . 3． Pb 、 Bi、 Sb、 Sn、 Ag、 Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高溫時容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應的金屬和非金屬元素，它們與鉑形成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。所以，上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內灼燒或熔觸。 68 4．鹵素和能析出鹵素的物質如王水、 HCI，以及某些氧化劑的混合物，對鉑坩堝均有侵蝕作用。 5．堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，對鉑坩堝無侵蝕作用。 6．組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。 69 7．鉑坩堝內、外壁應經常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用 1： 1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈，用 K2S207低溫熔融 510分鐘，假使用K2S207處理無效，用 Na2C03或硼砂熔融。如仍有污點，則可用沙布包 100篩孔以上的海沙加水潤濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復其表面的光澤。 8．熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。 9．鉑坩堝變形時，可放在木板上，一邊滾動，一邊用牛角匙壓坩堝內壁整形。 70 1．可耐熱 1200度左右 2．適用于 K2S207等酸性物質熔融樣品。 3．一般不能用于以 Na0H、 Na20 Na2CO3等堿性 物質作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。 4．瓷坩堝一般可用稀 HCl煮沸清洗滌 71 1．石英坩堝可在 1700度以下灼燒，但灼燒溫度高于1100度石英會變成不透明，因此熔融溫度不應超過800度。 2．不能和 HF接觸，高溫時，極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。 3．石英坩堝適于用 K2S2O7， KHSO4作熔劑 熔融樣品和用 Na2S207(先在 212度烘干 )作熔劑處理樣品。 4．石英質脆，易破，使用時要注意。 5．除 HF外，普通稀無機酸可用作清洗液。 72 1．鐵的熔點 1300度。 2．鐵坩堝在使用前應先進行鈍化處理。即先用稀 HCl洗，后用細砂紙將坩堝擦凈，再用熱水洗凈，然后放人 5%H2SO4和1%HN03的混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈烘干后在 300一 400度的馬弗爐中灼燒 10分鐘。 3．鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價廉，當鐵存在不影響分析工作時，采用鐵坩堝較合適。 4．清洗鐵坩堝用冷的稀 HCl即可。 73 1．聚四氟乙烯耐熱近 400度，但一般控制在 200度左右使用，最高不要超過 280度 。 2．能耐酸、耐堿，不受 HF侵蝕，主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣，如 HFHCl04等。用于以 HFH2S04作溶劑時不能冒煙，否則損壞坩堝。 3．溶樣時不會帶入金屬雜質，是其最大優(yōu)點。 4．表面光滑耐磨，不易損壞，機械強度較好。 74 使用過程中除碳素外不引入其他金屬和非金屬雜質。 熱解石墨坩堝在 700C176。 以下使用，高于 700C176。 的分解過程用高溫石墨坩堝。 以石墨粉墊底的瓷坩堝可在1000C176。 ～ 1200 C176。 下用于硼砂熔融。 75 1．剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質堅而耐熔。 2．剛玉坩堝適于用無水 Na2C03等一些弱堿性物質作熔劑熔融樣品，不適于用 Na 20NaOH等強堿性物質和酸性物質作熔劑 ( 如K2S 207等 )熔融樣品。 七、分解試樣帶來的誤差 （自學研討要點：引入正、負誤差的原因及減免措施） 76 習題與思考題 習題： 3， 4， 12 思考題： 7， 9， 10， 11 P35 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH