【正文】 放置5min，用硫代硫酸鈉滴定，近終點時加入 2ml淀粉指示劑，強力振搖 1min，繼續(xù)滴定至藍色消失。 第九節(jié) 飼料級氯化鈷 一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 鑒別 1）鈷離子的鑒別 取試樣溶液，加 2ml乙酸 乙酸鈉緩沖溶液，加 3滴鈷試劑， 3滴鹽酸溶液，溶液呈現(xiàn)紅色。 2）氯離子的鑒別 取試樣溶液，加硝酸銀溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。 第九節(jié) 飼料級氯化鈷 三、 含量測定 1）方法原理 在酸性介質(zhì)中， Co+2和 SCN生成具有 [Co（ SCN） 4]2離子式的絡(luò)合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定， Co+與 EDTA生成紅色絡(luò)合物，到終點時，藍色消失。 2）分析步驟 稱 250ml錐形瓶中，加 50ml水溶解，加 ，加 10g硫氰酸銨，加 4ml飽和乙酸銨溶液，再加 50ml丙酮，以 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色全部消失即為終點。 第十節(jié) 飼料級碘化鉀 一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 鑒別 1）碘離子的鑒別 取試樣 ， 溶于 5ml水中，加入 1ml淀粉溶液，產(chǎn)生藍紫色。 2）鉀離子的鑒別 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色，但含少量鈉鹽時，須隔藍色玻璃透視，方能辨認(rèn)。 第十節(jié) 飼料級碘化鉀 三、含量的測定 1）方法原理 碘化鉀與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色沉淀。 2）分析步驟 稱取 105℃ 烘至恒重的試樣于250ml錐形瓶中，用 50ml水溶解，加 5ml冰乙酸及 3滴曙紅鈉，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液避光滴定至溶液呈肉紅色，即為終點。 第十一節(jié) 飼料級丙酸鈉 一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 鑒別 1）丙酸根的鑒別 取樣品 5ml水中，加 5ml硫酸溶液，加熱的時候有丙酸的特異氣味。 2）鈉離子的鑒別 取樣品 ， 溶于 10ml水中，取此試液數(shù)滴，加乙酸氧鈾鋅數(shù)滴，即產(chǎn)生黃色沉淀。 第十一節(jié) 飼料級丙酸鈉 三、含量測定步驟 ： 取 105℃ 烘至恒重的試樣，置250ml錐形瓶中，加冰乙酸 40ml，必要時加熱溶解，冷卻至室溫，加 2滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍綠色，結(jié)果用空白試驗校正。 第十二節(jié) 飼料級丙酸鈣 一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 鑒別 1）丙酸 加熱有丙酸的特異性氣味。 2）鈣 試樣水溶液加草酸銨有白色沉淀生成，分離之，此沉淀不溶于乙酸，溶于鹽酸。 三、丙酸鈣含量的測定 測定方法（按照鈣的測定方法進行）。 第十三節(jié) 飼料級碘酸鈣 一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 1。鑒別 1）碘酸根離子的鑒別 取 5ml本品的飽和溶液，加入 1滴淀粉溶液及 2滴亞磷酸溶液，溶液呈現(xiàn)易消失的藍色 2）鈣離子的鑒別 經(jīng)鹽酸濕潤后，進行焰色反應(yīng)，呈紅色 三、碘酸鈣含量的測定 1）方法原理 在酸性溶液中，碘酸根離子被碘離子還原成游離碘，然后用硫代硫酸鈉滴定游離碘。 2）分析步驟 取 150ml燒杯中，加入 10ml高氯酸及10ml水，微熱溶解試樣，冷卻后轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，取 50ml此溶液于 250碘量瓶中，加入 1ml高氯酸， 3g碘化鉀，蓋住瓶口，靜置5min ，用硫代硫酸鈉滴定，近終點時加入 2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時進行空白試驗。 第十四節(jié) 飼料級 D泛酸鈣 一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略） 二、檢測方法 鑒別 1）取樣品約 50mg，加氫氧化鈉溶液 5ml，振搖，加入硫酸銅溶液 2滴，即呈現(xiàn)藍紫色； 2）取樣品 50mg，加入氫氧化鈉溶液 5ml ，振搖，煮沸 1min，加酚酞指示劑，加 1mol/L鹽酸至溶液褪色，再多加 溶液，加三氯化鐵液 2滴，即呈現(xiàn)鮮明的黃色； 3）呈鈣鹽的鑒別反應(yīng)（略） 三、鈣含量的測定 參考鈣的測定。 第十三章 飼料檢驗質(zhì)量和實驗室管理 ?第一節(jié) 檢驗化驗質(zhì)量管理 ?第二節(jié) 誤差及其來源 ?第三節(jié) 實驗室內(nèi)崗位責(zé)任制 ?第四節(jié) 實驗室內(nèi)管理制度 ?第五節(jié) 飼料化驗室常用儀器設(shè)備和試劑 第一節(jié) 檢驗化驗質(zhì)量管理 一、質(zhì)量保證制度 1. 檢測儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)、記錄； 2. 基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理； 3. 檢驗原始記錄及報告審查制度； 二、樣品的抽取、保管和處理制度 1. 抽樣數(shù)量、標(biāo)識； 2. 抽樣單的填寫； 3. 留樣時間。 三、檢驗和復(fù)檢制度 1. 平行樣品； 2. 不合格情況的處理； 3. 意外情況的處理； 4. 原始記錄的校對。 第一節(jié) 檢驗化驗質(zhì)量管理 四、原始記錄的填寫、保管制度 1. 原始記錄及報告單須統(tǒng)一編號，格式符合要求； 2. 原始記錄的填寫要用鋼筆、字跡工整、更改規(guī)范； 3. 原始記錄嚴(yán)格 按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 進行檢驗，有效數(shù)字處理和誤差分析正確； 4. 原始記錄應(yīng)該由專人負(fù)責(zé)保管； 5. 原始記錄只能作為檢測記錄，不能代替檢驗報告，未經(jīng)批準(zhǔn)，不能隨意查閱。 6. 五、檢驗結(jié)果的整理、審核和上報制度 7. 檢驗報告是評定 產(chǎn)品質(zhì)量 的技術(shù)依據(jù)，應(yīng)嚴(yán)格履行審核手續(xù)； 8. 檢驗報告由專人根據(jù)原始記錄、送檢單統(tǒng)一編制，交負(fù)責(zé)人審核、簽名； 9. 檢驗報告必須用統(tǒng)一的檢驗報告用紙，字跡要工整規(guī)范，計量單位正確，不得有任何涂抹和改寫。應(yīng)執(zhí)行三級簽名，一式兩份，一份上報，一份存檔。 第二節(jié) 誤差及其來源 一、系統(tǒng)誤差（可定誤差） 由分析過程某些經(jīng)常發(fā)生的原因造成的，對結(jié)果的影響較為固定， 在同一條件下重復(fù)測定時，它會重復(fù)出現(xiàn)?？煞譃橄旅鎺最悾? 1. 儀器誤差 2. 試劑誤差 3. 方法誤差 4. 操作誤差 二、偶然誤差（不定誤差） 第三節(jié) 實驗室內(nèi)崗位責(zé)任制 實驗室一般可分為基本實驗室部分、輔助實驗室部分、服務(wù)供應(yīng)部分和行政管理部分四部分。每一部分都具有相應(yīng)的職能。 一、實驗室負(fù)責(zé)人崗位責(zé)任制 二、標(biāo)準(zhǔn)、計量管理人員崗位責(zé)任制 三、化驗員崗位責(zé)任制 四、質(zhì)檢員崗位責(zé)任制 五、儀器管理員崗位責(zé)任制 第四節(jié) 實驗室內(nèi)管理制度 一、化學(xué)藥品及危險品的管理： 劇毒試劑，應(yīng)按照用量配制。 二、精密儀器的管理 定義：＞ 500元以上的 耐用儀器定為精密儀器。 三、玻璃儀器的管理 四、天平室的管理 五、儀器設(shè)備的驗收、報廢制度 1. 新購儀器在開箱時，必須由 化驗室負(fù)責(zé)人 組織人員驗收，并填寫驗收單。 2. 凡使用年限已滿，元件老化或結(jié)構(gòu)陳舊、損害嚴(yán)重等無法繼續(xù)使用的儀器，須經(jīng)實驗室負(fù)責(zé)人或廠領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后辦理報廢手續(xù)。 六、物質(zhì)的保管、領(lǐng)用及發(fā)放制度 七、安全責(zé)任制度 八、技術(shù)資料管理制度 ★ P134 第五節(jié) 飼料化驗室常用儀器設(shè)備和試劑 一、常用儀器、設(shè)備 分析天平、真空泵、干燥箱、高溫爐、蒸餾水器、小 電爐、分光光度計、藥物天平等 二、常用玻璃器皿 燒杯、干燥器、滴定管、容量瓶、量筒 三、試劑 演講完畢，謝謝觀看！