土壤質(zhì)量監(jiān)測(cè)方法研討-資料下載頁(yè)
2025-01-12 22:46本頁(yè)面
【正文】 物照片樣品蒸發(fā)濃縮器實(shí)物照片第五節(jié) 土壤污染物的測(cè)定一、土壤水分n 樣品在 105177。2℃ 烘干、稱重、計(jì)算 按以下兩式計(jì)算水分含量 :n 式中： m0 —— 烘至恒重的空鋁盒重量， g； m1 —— 鋁盒及土樣烘干前的重量， g； m2 —— 鋁盒及土樣烘至恒重時(shí)的重量， g。n 測(cè)定要點(diǎn)：稱取通過(guò) 1 mm孔徑篩的土樣 10 g于燒杯中，加無(wú)二氧化碳蒸餾水 25 mL，輕輕搖動(dòng)后用電磁攪拌器攪拌 1 min，使水和土充分混合均勻，放置 30 min，用 pH計(jì)測(cè)量上部渾濁液的 pH值。n 土粒的粗細(xì)及水、土比例均對(duì) pH值有影響。一般酸性土壤的水土比保持 5∶1～ 1∶1；堿性土壤水土比以 1∶1或 ∶1為宜，水土比增加，測(cè)得 pH值偏高。二、 pH值：玻璃電極法三、可溶性鹽分n 用一定量的水從一定量土壤中經(jīng)一定時(shí)間浸提出來(lái)的水溶性鹽分； n 測(cè)定方法有重量法、比重計(jì)法、電導(dǎo)法、陰陽(yáng)離子總和計(jì)算法等。15% 過(guò)氧化氫過(guò)氧化氫可溶性可溶性鹽分總量鹽分總量 水浴蒸水浴蒸干恒重干恒重 殘?jiān)鏆堅(jiān)嬷梁阒刂梁阒? 100105℃℃烘箱烘箱已恒重蒸已恒重蒸發(fā)皿蒸干發(fā)皿蒸干50 ~100mL濾液濾液抽濾抽濾振蕩振蕩無(wú)無(wú) CO2水水 500mL注意：水土比例大小和振蕩提取時(shí)間影響土壤可溶性鹽分的提取。此外，抽濾時(shí)盡可能快速，以減少空氣中二氧化碳的影響。 重量法測(cè)定要點(diǎn)：重量法測(cè)定要點(diǎn)：土樣土樣 1000g配標(biāo)液配標(biāo)液 土樣預(yù)處理土樣預(yù)處理 (消解消解 ) 標(biāo)液及樣品測(cè)定標(biāo)液及樣品測(cè)定 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算分光光度法分光光度法原子吸收法原子吸收法原子熒光法原子熒光法n 土壤中金屬化合物的測(cè)定方法與《水和廢水監(jiān)測(cè)》中金屬化合物的測(cè)定方法基本相同，僅在預(yù)處理方法和測(cè)量條件方面有差異。測(cè)定程序一般為： 四、金屬化合物四、金屬化合物表表 部分金屬元素原子吸收測(cè)定條件部分金屬元素原子吸收測(cè)定條件方法方法 火焰原子吸收法火焰原子吸收法 石墨爐原子吸收法石墨爐原子吸收法元素元素 銅銅 鋅鋅 鉻鉻 鎳鎳 鉛鉛 鎘鎘測(cè)定波長(zhǎng)測(cè)定波長(zhǎng) /nm 通帶寬度通帶寬度 /nm 燈電流燈電流 /mA 火焰性質(zhì)火焰性質(zhì) 氧化性氧化性 氧化性氧化性 還原性還原性 中性中性其他可測(cè)定波長(zhǎng)其他可測(cè)定波長(zhǎng) /nm ， ， ， 干燥干燥 /(℃℃ s1) 80~100/20 80~100/20灰化灰化 /(℃℃ s1) 700/20 500/20原子化原子化 /(℃℃ s1) 2023/5 1500/20消除消除 /(℃℃ s1) 2700/3 3600/3氬氣流量氬氣流量 /(mLmin1) 200 200原子化階段是否停氣原子化階段是否停氣 是是 否否進(jìn)樣量進(jìn)樣量 /μL 10 10 (一 ) 六六六和滴滴涕 廣泛使用氣相色譜法。土樣中有機(jī)物萃取 色譜法測(cè)定（ ECD檢測(cè)器） 1. 方法原理n 用丙酮 石油醚提取土壤樣品中的六六六和滴滴涕，經(jīng)硫酸凈化處理后，用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。根據(jù)色譜峰進(jìn)行兩種物質(zhì)異構(gòu)體的定性分析；根據(jù)峰高 (或峰面積 )進(jìn)行各組分的定量分析。 五、有機(jī)化合物五、有機(jī)化合物 2. 儀器及條件n 主要儀器是 :帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀；全玻璃進(jìn)樣器；長(zhǎng) ～ ，內(nèi)徑 2～ 3mm螺旋狀硬質(zhì)玻璃填充柱；電子捕獲檢測(cè)器 。 n 氣化室溫度： 220℃ ；柱溫： 195℃ ；載氣 (N2)流速： 40～ 70mL/min。4. 測(cè)定要點(diǎn)(1) 樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取 20g土樣，先用石油醚 丙酮 (1:1)于索氏提取器中提取，再用濃硫酸和無(wú)水硫酸鈉凈化。(2) 定性和定量分析：用色譜純 α六六六、 β六六六、 γ六六六、 δ六六六、 p,p180。DDE、 o,p180。DDT、 p,p180。 DDD、 p,p180。 DDT和異辛烷、石油醚配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；分別吸取標(biāo)液和樣品試液近樣，記錄標(biāo)液和樣品色譜圖，根據(jù)保留時(shí)間定性、峰高 (或峰面積 )定量。用外標(biāo)法計(jì)算土壤樣品中農(nóng)藥含量。圖圖 六六六、滴滴涕氣相色譜圖六六六、滴滴涕氣相色譜圖；六六六； ；六六六； ；六六六； ；六六六； ,p180。DDE、 ,p180。DDT；； 7. p,p180。 DDD；； 8. p,p180。 DDT(二 ) 苯并 (a)芘測(cè)定方法有：紫外分光光度法、熒光分光光度法、高效液相色譜法等。紫外分光光度法適于苯并 (a)芘含量 5μg/kg的土壤，如苯并 (a)芘含量 5 μg/kg，則用熒光分光光度法。土樣土樣 50℃℃ 水浴提取水浴提取 濾液濾液測(cè)定測(cè)定 氧化鋁層析氧化鋁層析柱分離兩次柱分離兩次 提取液提取液 水浴蒸發(fā)近干水浴蒸發(fā)近干氯仿氯仿環(huán)己烷環(huán)己烷過(guò)濾過(guò)濾紫外分光光度法測(cè)定苯并紫外分光光度法測(cè)定苯并 (a)芘程序：芘程序：氯仿氯仿土樣土樣 提取提取 過(guò)濾過(guò)濾水浴蒸發(fā)近干水浴蒸發(fā)近干提取液提取液氧化鋁層析柱氧化鋁層析柱紙層析紙層析苯苯環(huán)己烷環(huán)己烷苯并苯并 (a)芘斑芘斑甲醇甲醇溶出液溶出液測(cè)定測(cè)定熒光分光光度法測(cè)定苯并熒光分光光度法測(cè)定苯并 (a)芘流程：芘流程：n 土壤樣品于索氏提器內(nèi)用環(huán)己烷提取苯并 (a)芘；n 提取液注入高效液相色譜儀測(cè)定。高效液相色譜法的測(cè)定要點(diǎn)是：高效液相色譜法的測(cè)定要點(diǎn)是：謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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