土壤質(zhì)量監(jiān)測方法研討(參考版)
2025-01-14 22:46本頁面
【正文】 高效液相色譜法的測定要點是：高效液相色譜法的測定要點是：謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。紫外分光光度法適于苯并 (a)芘含量 5μg/kg的土壤，如苯并 (a)芘含量 5 μg/kg，則用熒光分光光度法。 DDD；； 8. p,p180。DDE、 ,p180。用外標法計算土壤樣品中農(nóng)藥含量。 DDD、 p,p180。DDE、 o,p180。4. 測定要點(1) 樣品預(yù)處理：準確稱取 20g土樣，先用石油醚 丙酮 (1:1)于索氏提取器中提取，再用濃硫酸和無水硫酸鈉凈化。 五、有機化合物五、有機化合物 2. 儀器及條件n 主要儀器是 :帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀；全玻璃進樣器；長 ～ ，內(nèi)徑 2～ 3mm螺旋狀硬質(zhì)玻璃填充柱；電子捕獲檢測器 。土樣中有機物萃取 色譜法測定（ ECD檢測器） 1. 方法原理n 用丙酮 石油醚提取土壤樣品中的六六六和滴滴涕，經(jīng)硫酸凈化處理后，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。s1) 2700/3 3600/3氬氣流量氬氣流量 /(mLs1) 700/20 500/20原子化原子化 /(℃℃ 測定程序一般為： 四、金屬化合物四、金屬化合物表表 部分金屬元素原子吸收測定條件部分金屬元素原子吸收測定條件方法方法 火焰原子吸收法火焰原子吸收法 石墨爐原子吸收法石墨爐原子吸收法元素元素 銅銅 鋅鋅 鉻鉻 鎳鎳 鉛鉛 鎘鎘測定波長測定波長 /nm 通帶寬度通帶寬度 /nm 燈電流燈電流 /mA 火焰性質(zhì)火焰性質(zhì) 氧化性氧化性 氧化性氧化性 還原性還原性 中性中性其他可測定波長其他可測定波長 /nm ， ， ， 干燥干燥 /(℃℃ 此外，抽濾時盡可能快速，以減少空氣中二氧化碳的影響。二、 pH值：玻璃電極法三、可溶性鹽分n 用一定量的水從一定量土壤中經(jīng)一定時間浸提出來的水溶性鹽分； n 測定方法有重量法、比重計法、電導法、陰陽離子總和計算法等。n 土粒的粗細及水、土比例均對 pH值有影響。2℃ 烘干、稱重、計算 按以下兩式計算水分含量 :n 式中： m0 —— 烘至恒重的空鋁盒重量， g； m1 —— 鋁盒及土樣烘干前的重量， g； m2 —— 鋁盒及土樣烘至恒重時的重量， g。三、凈化和濃縮 消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等； 濃縮方法有 KD濃縮器法、蒸發(fā)法等。 (二二 )無機污染物的提取無機污染物的提取 土壤中易溶無機物組分、有效態(tài)組分可用酸或水浸取。對于農(nóng)藥、苯并（對于農(nóng)藥、苯并（ a）芘等含量低的污染物，常用索氏提?。┸诺群康偷奈廴疚?，常用索氏提取器提取法。稱取適量土樣放入錐形瓶中，放在振蕩器上，用振蕩提取法提取。 (一一 )有機污染物的提取有機污染物的提取 測定土壤中的有機污染物，一般用新鮮土樣。提取溶劑常用有機溶劑、水和酸。二、土壤樣品提取方法二、土壤樣品提取方法測定土壤中的有機污染物、受熱后不穩(wěn)定的組測定土壤中的有機污染物、受熱后不穩(wěn)定的組分以及進行組分形態(tài)分析時，需要采用提取方法。(三 ) 高壓釜密閉分解法將用水潤濕、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，置于耐壓的不銹鋼套筒中，放在烘箱內(nèi)加熱（一般不超過 180℃ ）分解。一、土壤樣品分解一、土壤樣品分解 破壞土壤的礦物晶格和有機質(zhì)，使待測元素進破壞土壤的礦物晶格和有機質(zhì)，使待測元素進入試樣溶液中。根據(jù)測定項目不同，選擇不同的預(yù)處理方法。常用混合酸消解體系，必要時加入氧化劑或還原劑加速消解反應(yīng)。n 風干土樣存于陰涼、干燥、的樣品庫內(nèi)；新鮮土壤樣品，放在玻璃瓶中，置于低于 4℃ 的冰箱內(nèi)存放，保存半個月。測定多數(shù)穩(wěn)定項目用風干土樣。二、土壤樣品的加工與管理 (一一 ) 樣品加工處理樣品加工處理n 制成滿足分析要求的土壤樣品；制成滿足分析要求的土壤樣品；n 測定不穩(wěn)定的項目用新鮮土樣（如游離揮發(fā)酚、測定不穩(wěn)定的項目用新鮮土樣（如游離揮發(fā)酚、NH3N、 NO3－－ N、 Fe2+）） 。 1份放入樣品袋內(nèi)， 1份扎在袋口。 ?。ǘ┎蓸訒r間和頻率 一般土壤在農(nóng)作物收獲期采樣測定，必測項目一年測定一次，其他項目 3～ 5年測定一次。 圖圖 土壤剖面土壤剖面 A、 B、 C層示意圖層示意圖 n 在山地土壤土層薄的地區(qū)， B層發(fā)育不完整時，只采 A、 C層樣?，F(xiàn)場記錄實際采樣深度，如 0～ 50～ 6 80～100cm。過渡層（ AB、 BC）一般不采樣。一、土壤樣品的采集一、土壤樣品的采集2. 剖面樣品了解土壤污染深度時采集剖面樣品：按土壤剖面層次分層采樣。 對種植一般農(nóng)作物的耕地，只需采集對種植一般農(nóng)作物的耕地，只需采集 0～～ 20 cm耕作層土壤；對于種植果林類農(nóng)作物的耕地，耕作層土壤；對于種植果林類農(nóng)作物的耕地，采集采集 0～～ 60cm耕作層土壤。 (一一 ) 土壤樣品的類型、采樣深度及采樣量土壤樣品的類型、采樣深度及采樣量 1. 混合樣品混合樣品 一般了解土壤污染狀況時采集混合樣品：將一般了解土壤污染狀況時采集混合樣品：將一個采樣單元內(nèi)各采樣分點采集的土樣混合均勻制一個采樣單元內(nèi)各采樣分點采集的土樣混合均勻制成。因此，分析結(jié)果能否說明問題，關(guān)鍵在于樣品的果能否說明問題，關(guān)鍵在于樣品的采集和處理。實驗室工作者只能對來樣的分析結(jié)果驗室工作者只能對來樣的分析結(jié)果負
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