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鹽酸左氧氟沙星生產(chǎn)工藝-資料下載頁

2025-01-08 07:03本頁面
  

【正文】 mol)、水 120 mL,加熱回流 4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束,冷卻至室溫,過濾、濾餅用水洗滌,再用甲醇 80 mL洗滌至類白色,于 90110℃ 烘干,得白色結(jié)晶粉末即為左氧氟酸 26,收率 96%。 25 26 ROOE tH+RO HOE tRO HOE tH 2 OO H 2RO HOE tO H H E t O HRO HO H H+ROH反應(yīng)機(jī)理: 酸性水解。 若堿性條件下會(huì)發(fā)生芳環(huán)親核取代反應(yīng),從而得到脫氟的副產(chǎn)物。 Step 5 26 (S)1 依次將左氧氟酸 26( 20 g, mol)、 DMSO 50mL、三乙胺( g, mol)、 N甲基哌嗪( 10 g, mol)投入三頸瓶中,升溫至 80℃ 反應(yīng) 5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束,減壓回收溶劑,冷卻至室溫,加入氯仿 150 mL溶解剩余物,再加水 80mL,并調(diào)節(jié) pH至中性。靜止分層,水相用氯仿萃取三次,合并有機(jī)相,干燥、濃縮,剩余物經(jīng)活性碳脫色、用 95%乙醇重結(jié)晶 2遍,得淡黃色結(jié)晶粉末即為左氧氟沙星 (S)1,收率 8588%。 Step 6 依次將左氧氟沙星 (S)1( 18g, )、乙醇 150mL和水 10mL投入三頸瓶中,加鹽酸調(diào)節(jié) pH至 23?;旌衔锛訜嶂?80℃ 反應(yīng) 20分鐘,活性碳脫色、熱過濾、冷卻析晶,過濾得鹽酸左氧氟沙星,收率 90%。 (S)1 (S) 謝謝大家 ! 演講完畢,謝謝觀看!
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