【正文】 章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 影響因素及預(yù)防措施： ?霧沫夾帶量主要與氣速和板間距有關(guān)，其隨氣速的增大和板間距的減小而增加。為保證傳質(zhì)的效率，維持正常操作，正常操作時(shí)應(yīng)控制霧沫夾帶量不超過(guò) kg(液體 )／ kg(干氣體 )。 ?通常在靠近溢流堰一狹長(zhǎng)區(qū)域不開孔，稱為出口安定區(qū)，使液體進(jìn)入降液管前有一定時(shí)間脫除其中所含的氣體，減少氣泡夾帶 。為避免嚴(yán)重的氣泡夾帶，工程上規(guī)定，液體在降液管內(nèi)應(yīng)有足夠的停留時(shí)間，一般不得低于 5秒。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 空間上的不均勻流動(dòng)是指氣體或液體流速的不均勻分布。與返混現(xiàn)象一樣，不均勻流動(dòng)同樣使傳質(zhì)推動(dòng)力減少。 (1）氣體沿塔板的不均勻分布 由于液面落差的存在， 將導(dǎo)致氣流的不均勻分布， 在塔板入口處，液層阻力大，氣量小于平均數(shù)值；而在塔板出口處，液層阻力小，氣量大于平均數(shù)值 。 (2)液體沿塔板的不均勻流動(dòng) 液體自塔板一端流向另一端時(shí)，在塔板中央，液體行程較短而直，阻力小，流速大。在塔板邊緣部分，行程長(zhǎng)而彎曲，又受到塔壁的牽制，阻力大，因而流速小。因此，液流量在塔板上的分配是不均勻的。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) ?后果：液面落差導(dǎo)致氣體不均勻分布。 ?預(yù)防措施： 直徑較大的塔，采用雙溢流或階梯溢流等溢流形式來(lái)減小液面落差，以降低氣體的不均勻分布。 液面落差及氣體不均勻分布 ?液面落差：塔板進(jìn)、出口側(cè)的清液高度差。 ?產(chǎn)生原因：從降液管流出的液體橫跨塔板流動(dòng)必須克服阻力，板上液面將出現(xiàn)位差。 ?影響因素：液面落差的大小與塔板結(jié)構(gòu)有關(guān)，還與塔徑和液體流量有關(guān)。液體流量越大，行程越大，液面落差越大。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) ?為避免液體沿塔板流動(dòng)嚴(yán)重不均，操作時(shí)一般要保證出口堰上液層高度不得低于 6mm時(shí)，否則宜采用上緣開有鋸齒形缺口的堰板。 塔板流速分布 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 塔板上的非理想流動(dòng)雖然不利于傳質(zhì)過(guò)程的進(jìn)行，影響傳質(zhì)效果，但塔還可以維持正常操作。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) （二）塔式板的異常操作現(xiàn)象 塔內(nèi)不能正常操作的現(xiàn)象，通常指液泛和漏液兩種情況。 （ 1） 漏液 氣體通過(guò)篩孔的速度較小時(shí) ， 氣體通過(guò)篩孔的動(dòng)壓不足以阻止板上液體的流下 ， 液體會(huì)直接從孔口落下 ， 這種現(xiàn)象稱為漏液 。 漏液量隨孔速的增大與板上液層高度的降低而減小 。 漏液會(huì)影響氣液在塔板上的充分接觸 ， 降低傳質(zhì)效果 ， 嚴(yán)重時(shí)將使塔板上不能積液而無(wú)法操作 。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) ?塔板上的液面落差會(huì)引起氣流分布不均勻，在塔板入口處由于液層較厚，往往出現(xiàn)傾向性漏液，為此常在塔板液體入口處留出一條不開孔的區(qū)域，稱為安定區(qū)。 ?正常操作時(shí)，一般控制漏液量不大于液體流量的 10％。 漏液 嚴(yán)重漏液 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) （ 2）液泛 ?液泛：降液管中泡沫液體高度超過(guò)上層塔板的出口堰，板上液體將無(wú)法順利流下，液體充滿塔板之間的空間。 ?液泛 的分類：夾帶液泛、降液管液泛 ?危害：發(fā)生液泛時(shí)，壓力降急劇增大，塔板效率急劇降低，塔的正常操作將被破壞，在實(shí)際操作中要避免之。 ?開始發(fā)生液泛時(shí)的氣速稱之為泛點(diǎn)氣速。正常操作氣速應(yīng)控制在泛點(diǎn)氣速之下。 ?影響液泛的因素除氣、液相流量外，還與塔板的結(jié)構(gòu)特別是塔板間距有關(guān)。塔板間距增大，可提高泛點(diǎn)氣速。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 液 泛 淹 塔 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) （三）塔板的負(fù)荷性能圖及操作分析 ： 維持該塔板正常操作所允許的氣 、 液負(fù)荷波動(dòng)范圍 。 在以 Vs、 Ls分別為縱 、 橫軸的直角坐標(biāo)系中 ， 標(biāo)繪各種界限條件下的 Vs— Ls關(guān)系曲線 ， 從而得到允許的負(fù)荷波動(dòng)范圍圖形 。 這個(gè)圖形即稱為塔板的負(fù)荷性能圖 。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) ： （ 1）檢驗(yàn)塔板設(shè)計(jì)是否合理。 （ 2）了解塔的操作穩(wěn)定性、增產(chǎn)的潛力及減負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)的可能性， （ 3）確定塔板性能的適應(yīng)性。 3. 影響板式塔操作狀態(tài)和分離效果的主要因素： 物料性質(zhì)、氣液負(fù)荷及塔板結(jié)構(gòu)尺寸。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 4. 塔板負(fù)荷性能圖的繪制： （ 1） 基本結(jié)構(gòu)： 縱 、 橫坐標(biāo)： Vs Ls 各種界限條件下的 Vs— Ls關(guān)系曲線： 1)泄漏線； 2)液沫夾帶線 ； 3)液相負(fù)荷下限線 ； 4)液相負(fù)荷上限線 ； 5)液泛線 ； 在塔板的負(fù)荷性能圖中 ， 五條線所包圍的區(qū)域稱為塔板的適宜操作區(qū) ， 在此區(qū)域內(nèi) ， 氣液兩相負(fù)荷的變化對(duì)塔板效率影響不太大 ， 故塔應(yīng)在此范圍內(nèi)進(jìn)行操作 。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 分析： ?操作點(diǎn)：操作時(shí)的氣相負(fù)荷 V與液相負(fù)荷 L在負(fù)荷性能圖上的坐標(biāo)點(diǎn)稱為操作點(diǎn) 。 ?操作線：在連續(xù)精餾塔中 ， 操作的氣液比 V／ L為定值 ，在負(fù)荷性能圖上氣液兩相負(fù)荷的關(guān)系為通過(guò)原點(diǎn) 、 斜率為 V／ L的直線 ， 該直線稱為操作線 。 ?操作彈性：操作線與負(fù)荷性能圖的兩個(gè)交點(diǎn)分別表示塔的上下操作極限 ， 兩極限的氣體流量之比稱為塔板的操作彈性 。 ?設(shè)計(jì)時(shí) ， 應(yīng)使操作點(diǎn)盡可能位于適宜操作區(qū)的中央 ， 若操作線緊靠某條邊界線 ， 則負(fù)荷稍有波動(dòng) ， 塔即出現(xiàn)不正常操作 。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) ?當(dāng)分離物系和分離任務(wù)確定后，操作點(diǎn)的位置即固定，但負(fù)荷性能圖中各條線的相應(yīng)位置隨著塔板的結(jié)構(gòu)尺寸而變。 ?在設(shè)計(jì)塔板時(shí)，根據(jù)操作點(diǎn)在負(fù)荷性能圖中的位置，適當(dāng)調(diào)整塔板結(jié)構(gòu)參數(shù)，可改進(jìn)負(fù)荷性能圖，以滿足所需的操作彈性。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 實(shí)訓(xùn)：精餾塔的開車、停車操作 （ 一 ） 開車操作 (1)接到開車命令后 ， 馬上與有關(guān)崗位聯(lián)系 ， 進(jìn)行開車 。 (2)嚴(yán)格遵守工藝規(guī)程 ， 崗位操作法 ， 加強(qiáng)巡回檢查 。 (3)精心調(diào)節(jié) 。 進(jìn)料要求平穩(wěn) ， 塔釜見液面后 ， 按其升溫速度緩慢升溫至工藝指標(biāo) 。 隨著塔壓力的升高 ， 逐漸排除設(shè)備內(nèi)的惰性氣體， 并逐漸加大塔頂冷凝器的冷劑量 ， 當(dāng)回流液槽的液面達(dá) 1／ 2以上時(shí) ， 開始打回流 。 當(dāng)釜液面達(dá) 2／ 3時(shí) ， 可根據(jù)釜溫的情況 ， 決定是否采出釜液或減少以至停止塔的進(jìn)料量 ， 但是一定要保持塔釜液面在 1／ 2～ 2／ 3處 。 操作平穩(wěn)后 ， 應(yīng)進(jìn)行物料分析 ， 對(duì)不合格的物料可進(jìn)行少量地采出或全回流操作 ， 待分析合格后 ， 轉(zhuǎn)入連續(xù)生產(chǎn) 。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) 空塔加料時(shí) ， 由于沒有回流液體 ， 精餾段的塔板上是處于干板操作的狀態(tài) 。 由于沒氣液接觸 ， 氣相中的難揮發(fā)組分容易被直接帶入精餾段 。 如果升溫速度過(guò)快 ， 則難揮發(fā)組分會(huì)大量地被帶到精餾段 ， 而不易為易揮發(fā)組分所置換 ， 塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量不易達(dá)到合格 ， 造成開車時(shí)間長(zhǎng) 。 當(dāng)塔頂有了回流掖 ， 塔板上建立了液體層后 ， 升溫速度可適當(dāng)?shù)奶岣?。 減壓精餾塔的升溫速度 ， 對(duì)于開車成功與否的影響 ， 將更為顯著。 例如 ， 對(duì)苯酚的減壓精餾 ， 已有經(jīng)驗(yàn)證明 ， 升溫速度一般應(yīng)維持在塔內(nèi)上升蒸汽的速度為 ～ 3米／秒 ， 每塊塔板的阻力為 1～ 3mmhg。 如果升溫速度太快 ， 則頂部尾氣的排出量太大 ， 真空設(shè)備的負(fù)荷增大 ， 在真空泵最大負(fù)荷的限制下 ，可能使塔內(nèi)的真空度下降 ， 開車不易成功 。 (4)開車時(shí) ， 對(duì)閥門 ， 儀表的調(diào)節(jié)一定要勤調(diào) ， 慢調(diào) ， 合理使用。 (5)發(fā)現(xiàn)有不正?，F(xiàn)象應(yīng)及時(shí)分析原因 ， 果斷進(jìn)行處理 。 第三章 精餾操作技術(shù) 化工單元操作技術(shù) （ 二 ） 停車操作 精餾塔的停車 ， 可分為臨時(shí)停車和長(zhǎng)期停車兩種情況： 1． 臨時(shí)停車 接停車命令后 ， 馬上停止塔的進(jìn)料 、 塔頂采出和塔釜采出 ， 進(jìn)行全回流操作 。 適當(dāng)?shù)臏p少塔頂冷劑量及塔釜熱劑量 ， 全塔處于保溫 、保壓的狀態(tài) 。 如果停車時(shí)間較短 ， 可根據(jù)塔的具體情況處理 ， 只停塔的進(jìn)料 ， 可不停塔頂采出 (此時(shí)為產(chǎn)品 )， 以免影響后工序的生產(chǎn) ， 但塔釜采出應(yīng)關(guān)閉 。 這種操作破壞了正常的物料平衡 ， 不可長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用 ， 否則產(chǎn)品質(zhì)量就會(huì) 下降 。 2． 常期停車 按停車命令后 ， 立即停止塔的進(jìn)料 ， 產(chǎn)品可繼續(xù)進(jìn)行采出 ， 當(dāng)分析結(jié)果不合格時(shí) ， 可停止采出 ， 同時(shí)停止塔釜加熱和塔頂冷凝 ， 然后放盡釜液 。 對(duì)于分離低沸點(diǎn)物料的塔 ， 釜液的放盡要緩慢地進(jìn)行， 以防止節(jié)流造成過(guò)低的溫度使設(shè)備材質(zhì)冷脆 。 放盡完畢后 ， 把設(shè)備內(nèi)的余壓泄除 ， 再用氮?dú)庵脫Q ， 合格后才能進(jìn)行檢修 。 若設(shè)備內(nèi)須進(jìn)人檢修 ， 還需用空氣置換氮?dú)?， 在設(shè)備內(nèi)氣體中的氧含量達(dá) 19％ (體積 )以上時(shí) ， 才允許檢修人員進(jìn)入 。