氟化物測定方法-資料下載頁
2025-08-09 17:23本頁面
【正文】 ?樣品測定記錄 第三節(jié) 水氟測定中的 幾個問題 ?電位分析法的基礎(chǔ)： 電位法是根據(jù)測得電位的數(shù)值來確定被測離子的活度 。 要進(jìn)行電位測定 ， 必須組成一個工作電池 ， 而組成工作電池需要兩個電極 ， 其中一個電極的電位能指明被測離子的活度 （ 或濃度 ） 變化 ， 這個電極稱為指示電極；另一個電極的電位在一定的條件下不受試液組成變化的影響 ， 具有較恒定的數(shù)值 ， 稱為參比電極 。 當(dāng)這兩個電極同時浸入試液中組成一個電池時 ， 通過測定電池兩電極間的電位差或電位變化 ， 便可以求得被測離子的活度 （ 或濃度 ） 。 電極電位與濃度的關(guān)系可用能斯特方程表示： E = E0 + lg S = 公式中： E — 在某一定濃度時的電極電位； E0 — 標(biāo)準(zhǔn)電極電位； R — 氣體常數(shù)，數(shù)值為 /度 摩爾 ； F — 法拉第常數(shù)，數(shù)值有 96500庫侖； T — 絕對溫度，數(shù)值為 273℃ +實(shí)驗(yàn)室溫度； n — 電極反應(yīng)得失的電子數(shù)。 對氟電極而言： n=1 E = E0 － (273 + t) lgρx 斜率（ 25℃ ）理論值為： S= = nF][][還愿態(tài)氧化態(tài)nF?標(biāo)準(zhǔn)加入法公式推導(dǎo)： 在 VX 毫升樣液中測得電位 E，則： E 1 = E0 － S lgρx +S lg ρCl 在樣液加入 Vs 毫升濃度為 ρs的 F－ 標(biāo)準(zhǔn)溶液后，則： E 2 = E0 － S lg + S lg △ E = E1－ E2 = S lg + Slg SXXVVVsV sx?? ??SXXclVVV??)( sxxxxVVVV ss?????xVVsVclcl x?? )( ?△ E = S lg =S lg =S lg(1+ ) 10 =1 ＋ ρx = (10 － 1)－ 1 )( sxxxV xVVV ss?????VxVsVx )( ?xxxVVsVxs??? ?xxVVss??SE?xxVV ss??VxVss? SE??實(shí)際斜率的計算和意義 根據(jù)測定兩個標(biāo)準(zhǔn) ρ1和 ρ2相應(yīng)的電位為 E1和 E2，則可按下式計算實(shí)際響應(yīng)斜率（線性響應(yīng)范圍內(nèi)） S = = 如果 ρ2 =10ρ1 ， 則 = 1 S = E1－ E2 實(shí)際響應(yīng)斜率的大小決定電極的靈敏度，實(shí)際斜率一般要求高于理論斜率的 90% （ ≥53mv） ，當(dāng)實(shí)際斜率低于理論斜率的 80%（＜ 48mv）時，最低檢出濃度＞ ,應(yīng)當(dāng)淘汰。 1221lg lg－EE ?? － 1221lgE－E??12lg???總離子緩沖液作用 ?由于加入高離子強(qiáng)度的惰性電解質(zhì)就可以消除試樣中離子強(qiáng)度的差別。 ? 有金屬絡(luò)合劑的存在，可以釋放金屬氟絡(luò)合物而消除共存干擾離子對測定的影響。如當(dāng)加入檸檬酸鹽或鈦鐵試劑時就防止 Al3＋ 和氟的絡(luò)合。 ? 控制溶液的 PH值（ 5—7） 當(dāng) PH值偏低時， F－ ＋ H＋ →HF－ （分子態(tài)），結(jié)果偏低。 當(dāng) PH值偏高時， LaF3＋ OH－ →La(OH)3 ↓+F－ 結(jié)果偏高。 ? 補(bǔ)償由于攪拌產(chǎn)生的電位差異。
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