重結晶注意事項-資料下載頁
2025-08-05 17:17本頁面
【正文】 一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。.關于用乙醚結晶?；亓饕颐褧r，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉淀不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛(wèi)生紙，讓乙醚自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物堿。當然了，這是我運氣比較好．如果物質對熱不穩(wěn)定，是不是就不能用重結晶了方法？用低溫法分離可不可以啊？對熱不穩(wěn)定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發(fā)濃縮。另外，“對熱不穩(wěn)定“這件事挺復雜的。應該認真分析并驗證你的結論。我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但后來發(fā)現(xiàn)，那個化合物根本沒那么嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）在重結晶中冷卻速度會加大地影響產品的純度，應此在冷卻是經常采用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中藥伴隨著輕微的攪拌有利于晶體的形成。在產品析不出來時可以在溶液中滴加一種產品不容的試劑讓其慢慢的析出怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況（1）旋轉蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態(tài)析出，或以第二種情況存在；（2）旋轉蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。另外，應準確稱量轉移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。這里的不良溶劑和重結晶的不良溶劑是一個意思。用滴管就行，*3次。微量固體有時靜電很強，來源我不知道。如果產品中的雜質與產品極性相差較大，可將樣品研碎然后用一與雜質極性相近的溶劑加熱回流，過濾干燥然后檢測，雜質往往可去掉。把大家的東西總結了一把，有時間我在把自己的東西加進去1’ 選溶劑該有個什么順序？與“相似相溶“背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以干燥。2‘什么時候考慮用混合溶劑？關于用混合溶劑結晶有一些特別需要注意的地方?！救芙庑院玫娜軇⊿），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進行溶解，接上回流冷凝管再進行加熱直至其全部溶解，然后從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點點渾濁后停止滴加，然后再滴加S至其剛好澄清，然后撤走熱源，讓它慢慢冷卻結晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，并且也不會附再壁上。當然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因為不是單晶）。3’用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。4‘重結晶的產率如何提高？用分級結晶法。積累的母液過柱5’微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？可6‘重結晶時經常得到油狀液，并不析出晶體，如何解決？.不好辦。首先建議用其他純化方法。如果一定要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離后再結晶；（2）石油醚熱提冷析法：“石油醚熱提冷卻法”也是用來對付油狀物的方法。是將待精制品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜于另一燒杯中，然后再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻后剩余樣品和活性炭在一起會變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻后一般會析出晶體；（3）選低沸點的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。出現(xiàn)油狀油一個原因：那就是你在蒸發(fā)溶劑的時候蒸發(fā)的太多了，會出現(xiàn)油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進行結晶讓其析出。另外成油的一個原因是降溫太快。發(fā)粘一般是另外一種東西，找一個能溶解粘物的，但又與產物不溶的洗滌、分散后，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：（1）旋轉蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態(tài)析出，或以第二種情況存在；（2）旋轉蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。另外，應準確稱量轉移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。色譜和結晶是兩種互補的方法。如果雜質的量不是很大，可以試試結晶除去。反相柱分不掉的雜質，也可以試試用另一種分離機制色譜方法除去，比如凝膠柱。
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