重結(jié)晶注意事項(xiàng)-資料下載頁
2025-08-05 17:17本頁面
【正文】 一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。.關(guān)于用乙醚結(jié)晶?；亓饕颐褧r(shí)，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時(shí)是因?yàn)槿芙獾妮^慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉淀不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結(jié)晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團(tuán)衛(wèi)生紙，讓乙醚自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數(shù)量的晶體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：）我曾經(jīng)用此法成功拆分了左旋和右旋的生物堿。當(dāng)然了，這是我運(yùn)氣比較好．如果物質(zhì)對熱不穩(wěn)定，是不是就不能用重結(jié)晶了方法？用低溫法分離可不可以?。繉岵环€(wěn)定的話，首選層析法。也可以用重結(jié)晶，不加熱，讓溶劑自然揮發(fā)濃縮。另外，“對熱不穩(wěn)定“這件事挺復(fù)雜的。應(yīng)該認(rèn)真分析并驗(yàn)證你的結(jié)論。我以前有個(gè)化合物，被認(rèn)為對光和熱極其敏感，旋蒸時(shí)20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但后來發(fā)現(xiàn)，那個(gè)化合物根本沒那么嬌氣，是實(shí)驗(yàn)者自己嚇唬自己：）在重結(jié)晶中冷卻速度會(huì)加大地影響產(chǎn)品的純度，應(yīng)此在冷卻是經(jīng)常采用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中藥伴隨著輕微的攪拌有利于晶體的形成。在產(chǎn)品析不出來時(shí)可以在溶液中滴加一種產(chǎn)品不容的試劑讓其慢慢的析出怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況（1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態(tài)析出，或以第二種情況存在；（2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個(gè)更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。另外，應(yīng)準(zhǔn)確稱量轉(zhuǎn)移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉(zhuǎn)移。這里的不良溶劑和重結(jié)晶的不良溶劑是一個(gè)意思。用滴管就行，*3次。微量固體有時(shí)靜電很強(qiáng)，來源我不知道。如果產(chǎn)品中的雜質(zhì)與產(chǎn)品極性相差較大，可將樣品研碎然后用一與雜質(zhì)極性相近的溶劑加熱回流，過濾干燥然后檢測，雜質(zhì)往往可去掉。把大家的東西總結(jié)了一把，有時(shí)間我在把自己的東西加進(jìn)去1’ 選溶劑該有個(gè)什么順序？與“相似相溶“背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥。2‘什么時(shí)候考慮用混合溶劑？關(guān)于用混合溶劑結(jié)晶有一些特別需要注意的地方?！救芙庑院玫娜軇⊿），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進(jìn)行溶解，接上回流冷凝管再進(jìn)行加熱直至其全部溶解，然后從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點(diǎn)點(diǎn)渾濁后停止滴加，然后再滴加S至其剛好澄清，然后撤走熱源，讓它慢慢冷卻結(jié)晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，并且也不會(huì)附再壁上。當(dāng)然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因?yàn)椴皇菃尉В?’用混合溶劑時(shí) （比如乙醇加水） 加多少水才合適？用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。4‘重結(jié)晶的產(chǎn)率如何提高？用分級結(jié)晶法。積累的母液過柱5’微量的產(chǎn)物，比如 100mg左右可不可以重結(jié)晶？可6‘重結(jié)晶時(shí)經(jīng)常得到油狀液，并不析出晶體，如何解決？.不好辦。首先建議用其他純化方法。如果一定要用結(jié)晶法，以下經(jīng)驗(yàn)可能有幫助：（1）過柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶；（2）石油醚熱提冷析法：“石油醚熱提冷卻法”也是用來對付油狀物的方法。是將待精制品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜于另一燒杯中，然后再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會(huì)更好，有一缺點(diǎn)就是冷卻后剩余樣品和活性炭在一起會(huì)變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻后一般會(huì)析出晶體；（3）選低沸點(diǎn)的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。出現(xiàn)油狀油一個(gè)原因：那就是你在蒸發(fā)溶劑的時(shí)候蒸發(fā)的太多了，會(huì)出現(xiàn)油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進(jìn)行結(jié)晶讓其析出。另外成油的一個(gè)原因是降溫太快。發(fā)粘一般是另外一種東西，找一個(gè)能溶解粘物的，但又與產(chǎn)物不溶的洗滌、分散后，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：（1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態(tài)析出，或以第二種情況存在；（2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個(gè)更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。另外，應(yīng)準(zhǔn)確稱量轉(zhuǎn)移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉(zhuǎn)移。色譜和結(jié)晶是兩種互補(bǔ)的方法。如果雜質(zhì)的量不是很大，可以試試結(jié)晶除去。反相柱分不掉的雜質(zhì)，也可以試試用另一種分離機(jī)制色譜方法除去，比如凝膠柱。
范文總結(jié)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1