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材料分析測試技術(shù)-部分課后答案-資料下載頁

2025-08-05 08:24本頁面
  

【正文】 分析技術(shù)。 透射電鏡是細聚焦電子束透過薄膜樣品后的電子信號來調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。SEM成像原理與TEM完全不同,不用電磁透鏡放大成像144二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答:相同:都可以利用收集到的信號進行形貌分析。 不同:二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征,像的襯度是形貌襯度,主要決定于試樣表面相對于入射電子束的傾角,試樣表面光滑平整,傾斜放置的二次電子發(fā)射電流比水平放置時大,一般選在45度左右,用二次電子信號作形貌分析時,可在檢測器收集柵上加一250~500V的正電壓來吸引能量較低的二次電子,使它們以弧形路線進入檢測器,這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對成像有所貢獻,圖像層次增加,細節(jié)清楚。 用背散射電子信號進行形貌分析時,其分辨率要比二次電子低,因為背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的,成像單元變大是分辨率降低的原因。背散射電子的能量很高,它們以直線軌跡逸出樣品表面,對于背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到背散射電子而變成一片陰影,因此在圖像上顯出很強的襯度,以至失去細節(jié)的層次,不利于分析。146當電子束入射重元素和輕元素時,其作用體積有何不同? 各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何 特點? 當電子束進入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。入射電子束進入淺層表面時,尚未向橫向擴展開來,因此二次電子和俄歇電子的分辨率就相當于束斑的直徑。入射電子束進入樣品較深部位時,向橫向擴展的范圍變大,則背散射電子的分辨率較低,而特征X射線的分辨率最低。 當電子束射入重元素樣品中時,作用體積呈半球狀。電子書進入表面后立即向橫向擴展,因此在分析重元素時,即使電子束的束斑很細小,也能達到較高的分辨率,此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。?電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進行組織結(jié)構(gòu)和微區(qū)化學成分的同位分析?電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡沒有本質(zhì)上的差別但在檢測器部分使用的額是X射線譜儀專門用來測定特征波長WDS或特征能量EDS以此來對委屈化學成分進行分析。 電子探針一般作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡上滿足微區(qū)組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)級化學成分三位一體分析的需要。152 波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點? 具有以下優(yōu)點(與波譜儀相比) 1)能譜儀探測X射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個數(shù)量級。 2)在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 3)結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好(因為無機械傳動) 4)不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。 具有以下缺點和不足: 1)分辨率低:Si(Li)檢測器分辨率約為160eV;波譜儀分辨率為5-10eV 2)能譜儀中因Si(Li)檢測器的鈹窗口限制了超輕元素的測量,因此它只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3)能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時時用液氮冷卻。156.舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答:(1). 定點分析: 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的X射線譜線;用能譜儀分析時,幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏(或計算機)上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 (2). 線分析: 將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特征X射線信號(波長或能量)的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3). 面分析: 電子束在樣品表面作光柵掃描,將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特征X射線信號(波長或能量)的位置,此時,在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。
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