物化實驗報告：燃燒熱的測定-苯甲酸-萘-資料下載頁
2024-08-13 03:13本頁面
【正文】 ③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時）誤點火，樣品先已燃燒的事故。(2) 氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa，長期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行20MPa水壓檢查，每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長期不使用時應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤滑油，在必須潤滑時，可用少量的甘油。(3)儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單獨一間試驗室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是20177。5℃。每次測定時室溫變化不得大于1℃。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。(4) 如用貝克曼溫度計，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗四步，注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計的校正。改進(jìn)后的本實驗普遍采用熱敏電阻溫度計、鉑電阻溫度計或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示mV值，實際已轉(zhuǎn)換為溫度 (數(shù)顯溫度計) 的儀器，能自動記錄溫度，精密度可達(dá)104~105K。國產(chǎn)型號為半自動HR—15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或WHR—15全自動微機(jī)型氧彈式熱量計。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時代。(5)苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因為產(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對較大而可以忽略。(6)量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實驗教材。量熱法廣泛用來測量各種反應(yīng)熱如相變熱等。本實驗裝置除可用作測定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外，還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。【提問與思考】(1)什么是燃燒熱？它在化學(xué)計算中有何應(yīng)用？答：在101 kPa時，1 mol可燃物完全燃燒生成穩(wěn)定的化合物時所放出的熱量，叫做該物質(zhì)的燃燒熱．單位為kJ/mol。反應(yīng)熱中ΔH為負(fù)，則為放熱反應(yīng)；為正，則為吸熱反應(yīng)，燃燒熱為反應(yīng)熱的一種，其ΔH為負(fù)值含相同碳原子數(shù)的烷烴異構(gòu)體中，直鏈烷烴的燃燒熱最大，支鏈越多燃燒熱越小。(2)什么是卡計和水的熱當(dāng)量？如何測得？答：卡計和水當(dāng)量就是量熱儀內(nèi)筒水溫每升高一度所吸收的熱量（即量熱計的熱容量）。單位是 ：焦耳/度 測法：用已知燃燒焓的物質(zhì)（如本實驗用的苯甲酸），放在量熱計中燃燒，測量其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按下式：即可求出。(3)測量燃燒熱兩個關(guān)鍵要求是什么？如何保證達(dá)到這兩個要求？答：實驗關(guān)鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項技術(shù)措施：①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時）誤點火，樣品先已燃燒的事故。(4)實驗測量到的溫度差值為何要經(jīng)過雷諾作圖法校正，還有哪些誤差來源會影響測量的結(jié)果？答：實際上，熱量計與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免，它對溫度測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。還可能帶來誤差的可能有：①實驗過程中的系統(tǒng)誤差；②可能與當(dāng)天的溫度和氣壓有關(guān)；③樣品可能受潮使稱量時產(chǎn)生誤差；④樣品可能中可能含有雜質(zhì)。10
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