室內(nèi)裝飾裝修材料-資料下載頁(yè)
2025-08-03 12:07本頁(yè)面
【正文】 溫度90℃，保持時(shí)間0min，升溫速率10℃/min，終了溫度150℃，保持時(shí)間10min。*注：當(dāng)有其它組分與被測(cè)組分的峰難以分開(kāi)時(shí)，此時(shí)需換用不同極性柱子在合適的條件下進(jìn)行試驗(yàn)。 分析步驟~（）的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。，測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表1中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：約10mg/mL、1,2二氯乙烷、1,1,2三氯乙烷和三氯乙烯，分別置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：500mg/mL 分別取適當(dāng)體積的二氯甲烷、1,2二氯乙烷、1,1,2三氯乙烷和三氯乙烯溶液（），置于一個(gè)100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻即得二氯甲烷、1,2二氯乙烷、1,1,2三氯乙烷和三氯乙烯濃度都為500mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 按表1中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的體積，分別加到六個(gè)25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。表1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)的濃度移取的體積（mL）二氯甲烷（mg/mL）1,2二氯乙烷（mg/mL）1,1,2三氯乙烷（mg/mL）三氯乙烯（mg/mL） 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開(kāi)啟氣相色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線穩(wěn)定后，用5mL的注射器取2mL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(mg/mL)為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。 結(jié)果表述 直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取或根據(jù)回歸方程計(jì)算出試樣溶液中待測(cè)組分濃度。 試樣中待測(cè)組分含量X，計(jì)算公式為：式中： X——試樣中待測(cè)組分含量，單位為克每千克（g/kg）； ct——試樣溶液中待測(cè)組分濃度，單位為微克每毫升（mg/mL）； V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）； m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)。 附錄F（規(guī)范性附錄）膠粘劑中正己烷含量測(cè)定 氣相色譜法 范圍本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質(zhì)正己烷含量測(cè)定方法。 原理 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中有害物質(zhì)的含量。 試劑 正己烷：色譜純。 乙酸丁酯：分析純。 儀器 進(jìn)樣器：5mL的微量注射器。 色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器。 色譜柱：毛細(xì)管柱(50m180。180。），*。 記錄裝置：積分儀或色譜工作站。 測(cè)定條件 汽化室溫度：200℃； 檢測(cè)室溫度：250℃； 氮?dú)猓?，硅膠除水，柱前壓為70kPa(30℃)； 氫氣：%，硅膠除水，柱前壓為65kPa； 空氣：硅膠除水，柱前壓為55kPa； 分流，分流比為20:1； 尾吹：30mL； 程序升溫 第1階：初始溫度30℃，保持時(shí)間30min，升溫速率2℃/min，終了溫度60℃。第2階：初始溫度60℃，保持時(shí)間0min，升溫速率5℃/min，終了溫度90℃。第3階：初始溫度90℃，保持時(shí)間0min，升溫速率10℃/min，終了溫度150℃，保持時(shí)間10min。*注：當(dāng)有其它組分與被測(cè)組分的峰難以分開(kāi)時(shí)，此時(shí)需換用不同極性柱子在合適條件下進(jìn)行試驗(yàn)。 分析步驟~（）的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸丁酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。，測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表1中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸丁酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：約10mg/mL，置于100mL的容量瓶中，用乙酸丁酯稀釋至刻度，搖勻。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：500mg/mL 取適當(dāng)體積的正己烷溶液（），置于一個(gè)100mL的容量瓶中，用乙酸丁酯稀釋至刻度，搖勻即得正己烷濃度都為500mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 按表1中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的體積，分別加到六個(gè)25mL的容量瓶中，用乙酸丁酯稀釋至刻度，搖勻。表1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)正己烷濃度移取的體積（mL）正己烷（mg/mL） 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開(kāi)啟氣相色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線穩(wěn)定后，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)正己烷濃度F(mg/mL)為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。 結(jié)果表述 直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取或根據(jù)回歸方程計(jì)算出試樣溶液中正己烷濃度。 試樣中正己烷含量X，計(jì)算公式為：式中： X——試樣中正己烷含量，單位為克每千克（g/kg）； Ft——試樣溶液中正己烷濃度，單位為微克每毫升（mg/mL）； V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）； m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)。
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