室內(nèi)裝飾裝修材料-文庫(kù)吧資料
2024-08-16 12:07本頁(yè)面
【正文】 卻備用。將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。 試樣中甲苯或二甲苯含量X，計(jì)算公式為：式中： X——試樣中甲苯或二甲苯含量，單位為克每千克（g/kg）； ct——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯濃度，單位為微克每毫升（mg/mL）； V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）； m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； f ——稀釋因子。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度c(mg/mL)為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 按表1中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液（）體積，分別加入六個(gè)25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。若試樣溶液的峰面積大于表中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。 分析步驟~（）的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。 記錄裝置：積分儀或色譜工作站。180。 色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器。 原理 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅苯佑梦⒘孔⑸淦鲗⑾♂尯蟮脑嚇尤芤鹤⑷脒M(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中的甲苯和二甲苯的含量。 試樣中苯含量X，計(jì)算公式為：式中： X——試樣中苯含量，單位為克每千克（g/kg）； ct——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中苯濃度，單位為微克每毫升（mg/mL）； V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）； m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； f——稀釋因子。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度c(mg/mL)為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。 系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 按表1中所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的體積，分別加到六個(gè)25mL的容量瓶中，用N,N二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻。若試樣溶液的峰面積大于表1中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用N,N二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。 分析步驟~（）的試樣，置于50mL的容量瓶中，用N,N二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。 記錄裝置：積分儀或色譜工作站。180。 色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器。 原理 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量。附錄B（規(guī)范性附錄） 膠粘劑中苯含量的測(cè)定 氣相色譜法 范圍本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中苯含量的測(cè)定方法。 結(jié)果表述 直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出試樣溶液甲醛的濃度。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。 溶劑型膠粘劑（），置于500mL的蒸餾燒瓶中，加入20ml乙酸乙酯（）溶解，然后加250mL水將其溶解，再加5mL磷酸，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液液（）(mL)對(duì)應(yīng)的甲醛濃度(mg/mL)01）01）注：1）空白溶液 樣品測(cè)定 水基型膠粘劑（），置于500mL的蒸餾燒瓶中，加250mL水將其溶解，再加5mL磷酸，搖勻。 儀器 單口蒸餾燒瓶：500mL； 直形冷凝管； 容量瓶：250mL、200mL、25mL； 水浴鍋； 分光光度計(jì)。在2~5℃貯存，可穩(wěn)定一周。 式中：c甲醛——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V1—空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）； V2—標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）； c—硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； —甲醛（1/2HCHO）摩爾質(zhì)量； —甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，單位為毫升（mL）。同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的標(biāo)定：（）置于250mL碘量瓶中，（），立即逐滴地加入30g/100mL氫氧化鈉溶液（）至顏色退到淡黃色為止（）。 甲醛：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%。 硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S2O3)=，按GB/T 601—1988進(jìn)行配制。 氫氧化鈉溶液：30g/100L。 乙酸銨； 冰乙酸：r=； 乙酰丙酮：r=； 乙酰丙酮溶液：%（體積百分?jǐn)?shù)），稱取25g乙酸胺（），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（）（），混勻后再加水至100mL，調(diào)整pH=，此溶液于2~5貯存，可穩(wěn)定一個(gè)月。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣中游離甲醛含量。在酸性條件下將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。本方法不適用酚醛樹脂、尿醛、尿素三聚氰胺樹脂游離甲醛含量的測(cè)定。 附錄A(規(guī)范性附錄)膠粘劑中游離甲醛含量的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法 范圍本方
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