差熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告-資料下載頁(yè)
2025-08-03 03:54本頁(yè)面
【正文】 次，發(fā)生的反應(yīng)本身是吸熱還是放熱的。若以參比物為基準(zhǔn)，則放熱時(shí)ΔT0，峰向上，吸熱時(shí)ΔT0，峰向下；而以試樣為基準(zhǔn)則是吸熱時(shí)ΔT0，峰向上，放熱時(shí)ΔT0，峰向下。在本次實(shí)驗(yàn)中以試樣為基準(zhǔn)，由于是吸熱反應(yīng)，因此差熱峰向上。克服基線漂移，可以采取哪些措施？答：（1）要使基線不發(fā)生漂移，要求參比物和試樣的熱性質(zhì)、質(zhì)量、密度等完全相同時(shí)才能在試樣無(wú)任何類(lèi)型能量變化的相應(yīng)溫區(qū)內(nèi)保持=O。參比物的導(dǎo)熱系數(shù)受比熱容、密度、溫度和裝填方式等多種因素的影響，這些因素的變化均能引起差熱曲線基線的偏移。為減小試樣和參比物在熱性質(zhì)上的明顯差異造成的基線漂移，可以先選用不同的參比物進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，從中挑選出基線漂移最小的進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。 （2）適當(dāng)減慢升溫速率，使體系接近平衡條件，基線漂移會(huì)有所減小。（3）可適當(dāng)減少試樣量，基線漂移也會(huì)相應(yīng)小，但實(shí)驗(yàn)的噪聲背景帶來(lái)的偶然誤差可能會(huì)相對(duì)嚴(yán)重。影響峰高度和峰面積的因素有哪些？答：試樣的導(dǎo)熱系數(shù)增加，峰高下降。由于試樣裝填后的導(dǎo)熱能力是由顆粒試樣和裝填空隙中的氣體共同決定的，因此，隨著試樣容重的改變，裝填密度的變化，試樣的導(dǎo)熱系數(shù)也將發(fā)生改變。如果粒度改變引起裝填空隙減小，而裝填空隙中充滿的是導(dǎo)熱能力較差的空氣時(shí)，試樣的導(dǎo)熱能力將隨變大而增大。從而峰高下降，峰面積也下降。對(duì)于有氣體參加或有氣體產(chǎn)物的反應(yīng)，因粒度改變而使氣體的擴(kuò)散阻力增大時(shí)，這不僅阻礙反應(yīng)進(jìn)行，而且還會(huì)加大氣體產(chǎn)物在試樣周?chē)木植糠謮海瑢?dǎo)致分解壓加大而使分解困難。這時(shí)，易使峰高下降、峰寬加大。在線性升溫時(shí)，較快的升溫速率通常導(dǎo)致向高溫移動(dòng)和峰面積增加。這是因?yàn)槿魞H考慮升溫速率，試樣在單位時(shí)間內(nèi)發(fā)生轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的量隨升溫速率增大而增加，從而使轉(zhuǎn)變速率增加。由于差熱曲線從峰返回基線的溫度是由時(shí)間和試樣與參比物間的溫度差決定的，所以升溫速率增加，曲線返回基線時(shí)或熱效應(yīng)結(jié)束時(shí)的溫度均向高溫方向移動(dòng)?！?】黃潤(rùn)生，近代物理實(shí)驗(yàn)（第二版），南京大學(xué)出版社
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