差熱分析實驗報告-資料下載頁
2025-08-03 03:54本頁面
【正文】 次，發(fā)生的反應(yīng)本身是吸熱還是放熱的。若以參比物為基準(zhǔn)，則放熱時ΔT0，峰向上，吸熱時ΔT0，峰向下；而以試樣為基準(zhǔn)則是吸熱時ΔT0，峰向上，放熱時ΔT0，峰向下。在本次實驗中以試樣為基準(zhǔn)，由于是吸熱反應(yīng)，因此差熱峰向上?？朔€漂移，可以采取哪些措施？答：（1）要使基線不發(fā)生漂移，要求參比物和試樣的熱性質(zhì)、質(zhì)量、密度等完全相同時才能在試樣無任何類型能量變化的相應(yīng)溫區(qū)內(nèi)保持=O。參比物的導(dǎo)熱系數(shù)受比熱容、密度、溫度和裝填方式等多種因素的影響，這些因素的變化均能引起差熱曲線基線的偏移。為減小試樣和參比物在熱性質(zhì)上的明顯差異造成的基線漂移，可以先選用不同的參比物進(jìn)行預(yù)實驗，從中挑選出基線漂移最小的進(jìn)行后續(xù)實驗。 （2）適當(dāng)減慢升溫速率，使體系接近平衡條件，基線漂移會有所減小。（3）可適當(dāng)減少試樣量，基線漂移也會相應(yīng)小，但實驗的噪聲背景帶來的偶然誤差可能會相對嚴(yán)重。影響峰高度和峰面積的因素有哪些？答：試樣的導(dǎo)熱系數(shù)增加，峰高下降。由于試樣裝填后的導(dǎo)熱能力是由顆粒試樣和裝填空隙中的氣體共同決定的，因此，隨著試樣容重的改變，裝填密度的變化，試樣的導(dǎo)熱系數(shù)也將發(fā)生改變。如果粒度改變引起裝填空隙減小，而裝填空隙中充滿的是導(dǎo)熱能力較差的空氣時，試樣的導(dǎo)熱能力將隨變大而增大。從而峰高下降，峰面積也下降。對于有氣體參加或有氣體產(chǎn)物的反應(yīng)，因粒度改變而使氣體的擴(kuò)散阻力增大時，這不僅阻礙反應(yīng)進(jìn)行，而且還會加大氣體產(chǎn)物在試樣周圍的局部分壓，導(dǎo)致分解壓加大而使分解困難。這時，易使峰高下降、峰寬加大。在線性升溫時，較快的升溫速率通常導(dǎo)致向高溫移動和峰面積增加。這是因為若僅考慮升溫速率，試樣在單位時間內(nèi)發(fā)生轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的量隨升溫速率增大而增加，從而使轉(zhuǎn)變速率增加。由于差熱曲線從峰返回基線的溫度是由時間和試樣與參比物間的溫度差決定的，所以升溫速率增加，曲線返回基線時或熱效應(yīng)結(jié)束時的溫度均向高溫方向移動?！?】黃潤生，近代物理實驗（第二版），南京大學(xué)出版社
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