第十一章電解及庫侖分析-資料下載頁
2025-08-01 13:26本頁面
【正文】 AsO33 反應(yīng)完畢，溶液中有剩余 Br2則產(chǎn)生 Br2 /Br 可逆電對(duì)，所加小電壓可使 Br –和 Br2在指示電極上發(fā)生電極反應(yīng) ? 指示陰極 Br2 + 2e – → 2Br ? 指示陽極 2Br → Br 2 + 2e – ? 檢流計(jì)上有電流通過，檢流計(jì)光點(diǎn)突然有較大的偏轉(zhuǎn)，而指示終點(diǎn)到達(dá) ?死停終點(diǎn)法常用于氧化還原滴定體系，特別是以電生鹵素為滴定劑的庫侖滴定中應(yīng)用最廣 泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 （三）庫侖滴定法的特點(diǎn)及應(yīng)用 1. 由于庫侖滴定法所用的滴定劑是由電解產(chǎn)生的，邊產(chǎn)生邊滴定，有可能使用不穩(wěn)定的滴定劑。如： ClBr Cu+等，擴(kuò)大了容量分析的應(yīng)用范圍 2. 能用于常量組分及微量物質(zhì)的分析。準(zhǔn)確度高，靈敏度高 3. 不需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4. 分析速度快，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜 應(yīng)用廣泛，已廣泛應(yīng)用在環(huán)保、石油、冶金等方面，適用于普通容量分析的各類滴定法。可測(cè)定各種酸、堿、Cl、 Br 、 I、 Ca2+、 Cu 2+、 Zn 2+、 Pb 2+、 As（ Ⅲ ）、Sb（ Ⅲ ）、 H2C2O Fe（ Ⅱ ）、 Fe（ Ⅲ ）、 Cr（ Ⅱ ）、 IO H2S、 S2O32等 泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 三、控制電位庫侖分析法 （一）基本原理與基本裝置 —— 控制 工作電極電位的庫侖分析 ? 在控制電位電解的線路中，串聯(lián)一個(gè)能測(cè)量通過電解池電量的庫侖計(jì)，構(gòu)成了控制電位庫侖分析儀 泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 ? 必須準(zhǔn)確測(cè)量通過電解池的電量 ? 庫侖計(jì)用來測(cè)量電量，常用的有氣體庫侖計(jì)和電子積分庫侖計(jì) 泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 1. 氣體庫侖計(jì)（氫氧氣體庫侖計(jì)） ? 帶有旋塞和兩個(gè)鉑電極的電解管與一支刻度管相連接。電解管外為恒溫水浴套，管內(nèi)裝有 molL1K2SO4。 ? 在電解過程中，電流通過庫侖計(jì) 鉑陰極上析出 H2氣 鉑陽極上析出 O2氣 從電解前后刻度管內(nèi)的液面差即可知道 H2,O2混合氣體的體積 刻度管 泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 ? 在 25℃ , ,每庫侖電量析出 ,將測(cè)得的庫侖計(jì)中的混合氣體的體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積 V(mL),則可按下式計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量 11111 6 7 9 81 7 4 6 4 8 51 7 4 1 7 4 ???????????????m o lmLnVMCmLVm o lMCmLVnFMmLQnFMm 混合氣體每庫侖電量析出泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 ? 例 :用控制電位庫侖法測(cè)定溶液中 Fe2(SO4)3的含量時(shí) ,使 Fe3+定量地在鉑電極上還原成 Fe2+.電解完畢后 ,庫侖計(jì)混合氣體的體積為 mL(23℃ , 101992 Pa).計(jì)算試液中 Fe2(SO4)3的含量 . ? 解 :將混合氣體換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積 PV=nRT mLKKk P amLk P aTTPVPVTVPTVP2 9 62 9 83 2 0 1 9 0 1211221222111???????Fe2(SO4)3的含量為 gm o lmL m o lgmLnm o lmLVMm 4 3 6 7 9 8 4 0 6 7 9 8 111 ???????? ???泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 2. 電子庫侖計(jì) ? 利用電子庫侖積分儀串聯(lián)到電解電路中 ,自動(dòng)積分直接顯示通過電解池的總電量 泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 (二 )特點(diǎn)和應(yīng)用 1. 特點(diǎn) : ? 選擇性好 。靈敏度高 ,可測(cè)至 ?g數(shù)量級(jí) 。準(zhǔn)確度高 。不需基準(zhǔn)物 2. 應(yīng)用 ? 可測(cè)量研究 50多種元素和一些有機(jī)物 ? 用于電極過程反應(yīng)機(jī)理的研究 ,以確定反應(yīng)中電子轉(zhuǎn)移數(shù)及分步反應(yīng)情況 泰山學(xué)院化學(xué)系分析化學(xué)教研室 第十一章電解及庫侖分析 ? 作業(yè)： ? 7,8,11,13
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