mefaaa原子吸收分光光度法-資料下載頁(yè)
2025-07-24 13:41本頁(yè)面
【正文】 析線的真實(shí)吸收。 缺點(diǎn) 背景校正能力低 。 需用兩個(gè)光源，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，還存在兩光源準(zhǔn)直問題； 切光器可使光能量損失 50%，若提高輻射光強(qiáng)，可導(dǎo)致噪聲增加，降低了信噪比； 氘燈的適用波長(zhǎng)為 190nm~360nm，360nm以上其輻射光強(qiáng)減弱，此時(shí)應(yīng)用碘鎢燈代替。 氘燈背景扣除示意圖 ② 塞曼背景校正 優(yōu)點(diǎn)是用與分析線波長(zhǎng)非常接近的波長(zhǎng)校正 ， 測(cè)量光束與參比光束來自同一光源 ，精確地通過相同光路 ， 不僅能補(bǔ)償光源漂移 ， 而且能補(bǔ)償火焰產(chǎn)生的噪聲波動(dòng)和漂移 ， 從而能在量程擴(kuò)展倍數(shù)很高時(shí) ， 噪聲基線仍很穩(wěn)定 ， 能在全波段內(nèi)進(jìn)行校正 ，能校正很高的背景 。 缺點(diǎn)是需一個(gè)永久磁場(chǎng) ， 使儀器顯得臃腫 ，操作不方便 。 ③ 自吸收背景校正 基于自吸變寬而實(shí)現(xiàn)的背景校正。 其原理是以雙脈沖方式對(duì)空心陰極燈供電運(yùn)行。開始用低電流脈沖使空心陰極燈產(chǎn)生發(fā)射線，與通常用于原子吸收的譜線相似，測(cè)定的是總吸收信號(hào)；接著，高電流脈沖使空心陰極燈產(chǎn)生稍有自吸的變寬譜線，測(cè)得的主要為背景吸收，兩者之差即為特征吸收。 優(yōu)點(diǎn)與上一種相似，且不需任何輔助設(shè)施 . 缺點(diǎn)是空心陰極燈壽命較短。 167。 5 定量方法和分析方法的選定 一、定量方法 （一）標(biāo)準(zhǔn)曲線 (calibration curve)法 ； 2 .標(biāo)準(zhǔn)與樣品基體完全一致。 3. 每次測(cè)定應(yīng)扣除空白值或用空白溶液調(diào)零。 （二）濃度直讀法 Calibration Graph Conc mg/L Abs. Conc Abs 計(jì)算示例 1 Mg/L: 0 sample A: , R=,a=,b= A=+ C=()/=Ws=,定容 25ml,稀釋 100倍測(cè)定。 樣品含量 =2500c/ws= 計(jì)算示例 2 Se(ng/ml):0, 20, 50, 100 S A: A=+ (,a=,b=) 進(jìn)樣量：標(biāo)準(zhǔn) 10ml，樣品 20ml Ws=,Vs= C=()/= ng/ml 樣品含量 =計(jì)算示例 2（續(xù)） Se(ng):0, S A: , A=+ (,a=,b=0. 35) 進(jìn)樣量：標(biāo)準(zhǔn) 10ml，樣品 20ml Ws=,Vs= C=()/= 樣品含量=*(10/)/=（三）標(biāo)準(zhǔn)加入法 (standard addition method) 取幾份 體積相同 的試樣溶液，分別 按比例 （ 0， 1， 2， 4… ）加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至刻度。在選定條件下測(cè)定吸光度 ,以吸光度對(duì)加入量作圖。工作曲線的延長(zhǎng)線在橫軸上的 截距的絕對(duì)值 即為試樣的濃度。 示意圖 二、分析方法的選定 （一）靈敏度 ( Sensitivity ) IUPAC規(guī)定 :指在一定濃度時(shí)，吸光度的增量與相應(yīng)的待測(cè)元素濃度（或質(zhì)量）的增量之比 . 特征濃度 ：能夠產(chǎn)生 1％ 的吸收信號(hào)(A=)所對(duì)應(yīng)的 待測(cè)濃度。 火焰法 C： A＝ Cc： Cc＝ 非火焰法 mc= （ 二 ） 檢出限 (limited of detection) 儀器能以適當(dāng)?shù)闹眯哦葯z出待測(cè)元素的最小濃度或最小量 。 定義： 能夠給出二倍于噪聲電平的信號(hào)所對(duì)應(yīng)的元素濃度或元素量 作法 ：用吸光度接近空白溶液 （ 5倍于檢出限的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ） 經(jīng)若干次重復(fù)測(cè)定所得吸光度 標(biāo)準(zhǔn)差 的 K倍 （ K＝ 2～ 3） ， 求出待測(cè)元素的濃度或質(zhì)量 。 ACSC L??3 （三）測(cè)定條件 稀釋倍數(shù) 。 工作條件 ：燈電流、測(cè)定波長(zhǎng)、光譜通帶、火焰條件、燃燒器高度和檢測(cè)器工作條件等。 加標(biāo)回收 實(shí)驗(yàn)，確定試樣中有無干擾，若有，需抑制。 準(zhǔn)確度和精密度、檢出限和線性范圍 等。
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