mefaaa原子吸收分光光度法-資料下載頁
2025-07-24 13:41本頁面
【正文】 析線的真實吸收。 缺點 背景校正能力低 。 需用兩個光源，儀器結(jié)構(gòu)復雜，還存在兩光源準直問題； 切光器可使光能量損失 50%，若提高輻射光強，可導致噪聲增加，降低了信噪比； 氘燈的適用波長為 190nm~360nm，360nm以上其輻射光強減弱，此時應用碘鎢燈代替。 氘燈背景扣除示意圖 ② 塞曼背景校正 優(yōu)點是用與分析線波長非常接近的波長校正 ， 測量光束與參比光束來自同一光源 ，精確地通過相同光路 ， 不僅能補償光源漂移 ， 而且能補償火焰產(chǎn)生的噪聲波動和漂移 ， 從而能在量程擴展倍數(shù)很高時 ， 噪聲基線仍很穩(wěn)定 ， 能在全波段內(nèi)進行校正 ，能校正很高的背景 。 缺點是需一個永久磁場 ， 使儀器顯得臃腫 ，操作不方便 。 ③ 自吸收背景校正 基于自吸變寬而實現(xiàn)的背景校正。 其原理是以雙脈沖方式對空心陰極燈供電運行。開始用低電流脈沖使空心陰極燈產(chǎn)生發(fā)射線，與通常用于原子吸收的譜線相似，測定的是總吸收信號；接著，高電流脈沖使空心陰極燈產(chǎn)生稍有自吸的變寬譜線，測得的主要為背景吸收，兩者之差即為特征吸收。 優(yōu)點與上一種相似，且不需任何輔助設施 . 缺點是空心陰極燈壽命較短。 167。 5 定量方法和分析方法的選定 一、定量方法 （一）標準曲線 (calibration curve)法 ； 2 .標準與樣品基體完全一致。 3. 每次測定應扣除空白值或用空白溶液調(diào)零。 （二）濃度直讀法 Calibration Graph Conc mg/L Abs. Conc Abs 計算示例 1 Mg/L: 0 sample A: , R=,a=,b= A=+ C=()/=Ws=,定容 25ml,稀釋 100倍測定。 樣品含量 =2500c/ws= 計算示例 2 Se(ng/ml):0, 20, 50, 100 S A: A=+ (,a=,b=) 進樣量：標準 10ml，樣品 20ml Ws=,Vs= C=()/= ng/ml 樣品含量 =計算示例 2（續(xù)） Se(ng):0, S A: , A=+ (,a=,b=0. 35) 進樣量：標準 10ml，樣品 20ml Ws=,Vs= C=()/= 樣品含量=*(10/)/=（三）標準加入法 (standard addition method) 取幾份 體積相同 的試樣溶液，分別 按比例 （ 0， 1， 2， 4… ）加入不同量的標準溶液，稀釋至刻度。在選定條件下測定吸光度 ,以吸光度對加入量作圖。工作曲線的延長線在橫軸上的 截距的絕對值 即為試樣的濃度。 示意圖 二、分析方法的選定 （一）靈敏度 ( Sensitivity ) IUPAC規(guī)定 :指在一定濃度時，吸光度的增量與相應的待測元素濃度（或質(zhì)量）的增量之比 . 特征濃度 ：能夠產(chǎn)生 1％ 的吸收信號(A=)所對應的 待測濃度。 火焰法 C： A＝ Cc： Cc＝ 非火焰法 mc= （ 二 ） 檢出限 (limited of detection) 儀器能以適當?shù)闹眯哦葯z出待測元素的最小濃度或最小量 。 定義： 能夠給出二倍于噪聲電平的信號所對應的元素濃度或元素量 作法 ：用吸光度接近空白溶液 （ 5倍于檢出限的標準溶液 ） 經(jīng)若干次重復測定所得吸光度 標準差 的 K倍 （ K＝ 2～ 3） ， 求出待測元素的濃度或質(zhì)量 。 ACSC L??3 （三）測定條件 稀釋倍數(shù) 。 工作條件 ：燈電流、測定波長、光譜通帶、火焰條件、燃燒器高度和檢測器工作條件等。 加標回收 實驗，確定試樣中有無干擾，若有，需抑制。 準確度和精密度、檢出限和線性范圍 等。
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