【正文】 目前主要通過六種途徑消除或降低干擾 (降至可利用背景校正技術(shù)校正 )。 （ 1）使基本形成易揮發(fā)的化合物，在原子化前蒸發(fā)或分解，降低背景吸收。例如：加入適量硝酸銨（或硝酸）來降低氯化物干擾。 NH4NO3 +NaCl ───→ NH4Cl+NaNO3 溶點： 170℃ 801℃ 335℃ 升華 307℃ 沸點： 211℃ 分解 1431℃ 380℃ 分解 (2) 使待測元素形成熱穩(wěn)定化物 (或合金 )，有利于提高熱預(yù)處理溫度，驅(qū)除基體成分，防止待測元素的揮發(fā)損失。 例如：測定 Cd、 Pb時，溫度超過 400℃ 即出現(xiàn)揮發(fā)損失，而加入適量 (NH4)2HPO4或鈀，可使熱預(yù)處理溫度提高到900— 1000℃ ，大部分基體成份可被熱解清除掉。 (3) 形成強還原性原子化環(huán)境，改善原子化過程，提高靈敏度。 例如：在原子化時提供氫氣；在試樣中加抗壞血酸、檸檬酸、 EDTA等試劑，可在高溫產(chǎn)生富碳氛圍，加速金屬氧化物的碳還原反應(yīng)。 MO ( S ) + C ( S )───→ M ( g ) ↑+ CO ( g )↑ 導(dǎo)致原子濃度迅速增加，提高靈敏度 (4) 改善基本的物理特性，防止待測元素被包裹在基體的大塊結(jié)晶或燒結(jié)塊內(nèi)，影響原子化效率。 例如：加入過氧化鈉能夠釋放出氧氣炸裂基體的結(jié)晶，加入有機試劑抗壞血酸、草酸等有助熔作用，不形成鹽類殘渣。 (5) 使基體形成難離解的化合物，避免待測元素形成易揮發(fā)難原子化的化合物，降低揮發(fā)損失和氣相干擾。 例如：加入硝酸鋰，可使氯化物生成難離解的氯化鋰，避免了鉛、鉈等金屬與之形成氯化物揮發(fā)。 (6) 使待測元素形成易分解的化合物，避免待測元素形成熱穩(wěn)定碳化物，降低凝相干擾和記憶效應(yīng)。 例如：硅與石墨爐中的碳易形成碳化硅 (SiC)，分解溫度高達 2700℃ 。加入適量 CaO，生成硅化鈣 (熔點 1245 ℃ )，既阻止了 SiC的生成，又降低了原子化溫度，提高了原子化效率(提高靈敏度 )。 食品 樣品中適合火焰原子吸收法測定的元素有 :鈣、鉀、鈉、 鎂、鐵、錳、銅、鋅、鉛、等 .適合石墨爐原子吸收測定的元素有鉛、銅、鉻、鎘等，適合氫化物原子吸收的元素有砷、汞、硒 三價砷毒性強，食品中存在五價砷。食品可能受除草劑、殺蟲劑、磷酸鹽肥料中三價砷的污染。一旦攝取，砷不能完全排泄出體外而導(dǎo)致累積性影響 .無論是以硝酸鎂作灰助劑的高溫灰化 (500℃ )，還是用硝酸，硫酸，或混合酸的濕法，對砷的分析均可取的滿意的回收率。消化液中的砷通過生成氫化物，繼以氫化物，原子吸收測定 . 汞也是毒性最強的元素之一，可通過多種途徑進入食物鏈。因汞易揮發(fā)所以不能用干灰化處理樣品，回流法和微波消解常被用來處理含汞的樣品繼以氫化物 — 原子吸收測定 . 硒是人體必需的元素 ,但硒過量也會引起疾病，使用 HNO3—HClO4或 HNO3— H2SO4— HClO4消化樣品是適宜的，但必須維持氧化性條件。例如：在凱式燒瓶中以 30毫升 HNO3—H2SO4— HClO4(4:1:1)消化 1— 3克魚或牛肝。用 10毫升硝酸，6毫升高氯酸， 3毫升硫酸消化樣品，再加入 30%H2O2以完全消化。這種方法可處理 1克左右的肉制品和谷物食品。繼以氫化物 — 原子吸收測定 . 氫化物 原子吸收分析注意事項 硼氫化鈉的濃度愈大愈容易引起液相干擾。因此盡可能采用較低的硼氫化鈉濃度，曾有報道，在檸檬酸存在下，采用較低的硼氫化鈉濃度完全消除鎳對硒的干擾 合適的反應(yīng)介質(zhì)酸度及還原劑用量等；適當(dāng)增加酸度可以加大金屬微粒的溶解度 首選鹽酸 如果用硝酸，由于其強氧化性，產(chǎn)生氧化性氣體如NO2, 易生成難溶化合物，降低砷化氫的生成和釋放效率。 加入絡(luò)合劑 對于某些元素的干擾是一種很好地消除干擾的方法。絡(luò)合劑 與干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合劑物，降低了它的氧化 — 還原電位，使硼氫化鈉有能力將其還原為元素態(tài)，從而有效消除干擾 鐵氰化鉀消除 Cu的干擾； 硫氰化鉀消除 Ni的干擾； 8－羥基喹磷消除 Cu、 Co、 Ni的干擾； EDTA消除 Fe、 Cu、 Ni的干擾； 硫脲－抗壞血酸消除 Cu、 Fe、 Ni的干擾。 分離富集方法，在分析樣品中被測元素含量低于檢出限或共存元素較 復(fù)雜的情況下，可以考慮分離與富積，例如水中微量 砷可以用 Fe(OH)3沉淀的方法從而富集并與共存元素分離，分離也可以用離子交換樹脂來進行 通過化學(xué)反應(yīng)改變干擾元素的價態(tài)；例如將 Se(Ⅳ )氧化成Se(Ⅵ )從而消除干擾，文獻報道過用羥胺或肼將高價硒還原為 Se(0)價，既元素態(tài)硒而消除干擾 改變待測元素的價態(tài)，例如砷從五價降價為三價從而提高靈敏度 改變氫化物發(fā)生方式是克服液相干擾的重要途徑，如采用連續(xù)流動法比間斷法干擾大大減輕。 鉛 鉛是有毒元素，測定食品中的鉛的含量是痕重要的。使用 300— 500℃ 灰化都是可行，以硝酸或鹽酸作灰助劑再次灰化對許多樣品的處理是必要的 . 食品也可用紅外加熱器處理 濕法消化樣品應(yīng)用較為廣泛，主要用硝酸 高氯酸 微波消解，用硝酸 雙氧水 (消化后要趕酸 ) 火焰原子吸收測定時， DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸鈉 )絡(luò)合， MIBK(4甲基戊酮 2)萃取濃縮 同時做試劑空白，基體改進劑的應(yīng)用 (磷酸二氫銨20g/L) 鎘 樣品干灰化溫度超過 500℃ 會損失 酵母發(fā)酵法可以用來分解蔗糖樣品使之變?yōu)?CO2和酒精 濕法消解 (HNO3— HCLO4)和微波消解 APDCMIBK萃取 (火焰 ),碘化鉀 MIBK 改進劑的應(yīng)用 (磷酸銨 20g/L) 食品中鎘主要用 GFAAS測定 銅 500℃ 灰化時，用硝酸或鹽酸，硝酸鎂效果會更好，否則會引起銅的殘留 建議使用濕法或微波消解 茶水經(jīng)過濾，果汁經(jīng)離心，乙醇飲料經(jīng)除去乙醇和二氧化碳，碳酸飲料經(jīng)去除二氧化碳可以直接測定 GFAAS的改進劑硝酸銨 (1mg/ml)或磷酸氫二銨 鉀、鈉 4:1硝酸高氯酸消解或微波消解 測定火焰發(fā)射強度 鈣 主要用于低含量的測定，高含量建議用 EDTA法 共存離子高時 (保健食品 )，標(biāo)準(zhǔn)的配制需注意加入等比例的共存離子 干灰化或濕法，微波消解 (注意酸的用量 ) 鐵、鎂、錳 使用濕法消解和微波消解效果很好 干灰化會引起待測元素的損失，會粘結(jié)在坩堝上，不容易完全轉(zhuǎn)移 保障儀器的穩(wěn)定性 ①供電交流電電壓應(yīng)基本穩(wěn)定，波動范圍不得大于 10%（ 200～ 240V），無其它頻繁啟動的大功率設(shè)備（如馬福爐、氣相色譜儀、電焊機、微波爐等），主機與計算機應(yīng)加裝帶凈化裝置的穩(wěn)壓電源。 ②保證接地良好，儀器各部分電路應(yīng)無大的“漂移”，判斷為開機不點火或不運行升溫程序，觀察儀器“零點”的漂移量，一般為不大于 （性能較好的儀器應(yīng)不大于）。 ③架設(shè)儀器的臺面必須牢固不變形、無震動，保證光學(xué)系統(tǒng)不偏移。 ④ 合理布局實驗室內(nèi)空調(diào)、風(fēng)扇等設(shè)施，抽排風(fēng)風(fēng)量適當(dāng)（風(fēng)量應(yīng)能調(diào)整），防止氣流對火焰的擾動，保持火焰燃燒穩(wěn)定。 ⑤ 保證廢液排出管水封完好，排水通暢。 ⑥火焰燃燒器燃燒縫與光路重合良好。 ⑦燈發(fā)射穩(wěn)定，判斷為發(fā)射基線基本趨勢為平直，無大的毛刺（突然升高或降低）。 ⑧石墨爐電源必須單獨獨立供電（與主機與計算機分開），其專用的供電電源的功率，要大于儀器需要量的 2 倍，防止石墨爐在升溫時電壓的驟降驟升，干擾主機與計算機工作，確?？刂撇糠菘販販?zhǔn)確，無過沖或升溫?zé)o力現(xiàn)象（升溫速度慢，達不到設(shè)定溫度）。 實驗參數(shù)方面 （ 1）火焰法 ①調(diào)整至合適燃氣比 ②調(diào)整霧化器霧化效果（該項與提升量有關(guān)） ③調(diào)整燃燒器高度至最佳。 （ 2）石墨爐法 ①適當(dāng)調(diào)整升溫程序（主要是因石墨管之間電阻有差異，或者多次使用老化后性能有變化，因而造成各步驟實際溫度與設(shè)定溫度有偏差）。 ②考慮基體情況，選擇、調(diào)整 、實驗操作方面 （ 1）火焰法 ① 確保溶液中無懸濁物（如細纖維），防止堵塞霧化器進樣毛細管。 ② 霧化器前吸樣管應(yīng)切成斜口，進樣時插入樣品溶液的深度（液面高度）應(yīng)保持相對一致。 ③ 一定注意清洗吸樣管，特別是由高濃度樣品進入低濃度樣品。 方法：用兩只燒杯裝純水分別清洗兩次后再進樣。 ④經(jīng)常清潔燃燒縫，保持火焰燃燒穩(wěn)定無鋸齒。 ⑤使用前放空空壓機油水分離器中的水，防止空氣中水份進入儀器內(nèi)管路和部件，以免造成空氣流量不穩(wěn)使火焰燃燒跳動，嚴(yán)重的甚至?xí)p壞氣體流量閥等部件。 （ 2）石墨爐法 ①必須重視防止樣品污染！ ②痕量樣品應(yīng)保持酸性（含 %～ 1%的硝酸或鹽酸）。 ③進樣前充分振搖混勻。 ④手動進樣時注意準(zhǔn)確的進樣量和進樣位置（保持不變）。 ⑤反復(fù)清洗進樣器。 ⑥石墨管性能變差時，及時更換新管。 謝謝！