db33t454-20xx動(dòng)物血清中鹽酸克倫特羅殘留的檢測方法doc-資料下載頁
2025-07-15 11:24本頁面
【正文】 ；鹽酸克倫特羅監(jiān)測離子（m/z ）：82426333美托洛爾監(jiān)測離子（m/z ）：72。 溶劑延遲：5min。 樣品處理 取1mL2mL血清，加1mL飽和氯化鈉溶液，然后用1mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至10左右，加3mL乙酸乙酯振蕩，離心分出乙酸乙酯相，重復(fù)一次，乙酸乙酯相過無水硫酸鈉，用氮?dú)獯蹈?。?mL體積分?jǐn)?shù)為3%乙醇/乙酸乙酯溶液溶解剩余物，移到預(yù)先用體積分?jǐn)?shù)為3%乙醇/乙酸乙酯溶液淋洗的SLH凈化柱上，然后用5mL體積分?jǐn)?shù)為5%乙醇/乙酸乙酯溶液洗脫除雜，最后用10mL體積分?jǐn)?shù)為50%乙醇/乙酸乙酯溶液洗脫，收集該洗脫液，加美托洛爾內(nèi)標(biāo) 20μL ，用氮?dú)獯蹈??！?蒸發(fā)剩余物加 mL BSTFA+1%（φ）TMCS，加蓋于旋渦混合器上震蕩，在80℃烘箱中加熱1h，然后用氮?dú)獯蹈桑?甲苯溶解。，加美托洛爾內(nèi)標(biāo)20μL，吹干后同時(shí)進(jìn)行衍生化?！?測定定性采用保留時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)鹽酸克倫特羅棒圖對照進(jìn)行NIST98圖庫檢索。以86作為定量離子，2633243作為輔助離子進(jìn)行定性、定量分析?！?結(jié)果計(jì)算定量方法：采用單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)法定量 ；鹽酸克倫特羅（以克倫特羅計(jì)）X=mLD/m 式中：X —樣品中鹽酸克倫特羅含量ng/g或ng/mL；mL—質(zhì)譜測定對應(yīng)的鹽酸克倫特羅含量 ng/g 或 ng/mL ；m —取樣量g或mL ；D —稀釋倍數(shù) ?！?檢測限本方法的檢測限: 。__________________3
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