第十二章藥物制劑分析doc-資料下載頁
2025-07-15 05:46本頁面
【正文】 各自含量：含量=fAX//AS/mSf校正因子，AX、AS峰面積，mS加入內(nèi)標(biāo)量。當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照品溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，不必精密稱取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。 本法為二階導(dǎo)數(shù)分光光度法，適用于復(fù)方炔諾酮制劑中炔雌醇的含量測(cè)定。1）炔諾酮和炔雌醇在350270nm波長范圍內(nèi)吸收光譜有重疊，且炔雌醇含量為炔諾酮的1/17，無法用雙波長方法測(cè)定炔雌醇，但炔雌醇在288nm處有一肩峰，其導(dǎo)數(shù)光譜的吸收度差值較大，炔諾酮在此波長的導(dǎo)數(shù)光譜卻是平直的，無干擾。2）混合模擬樣品的吸收和導(dǎo)數(shù)光譜測(cè)定，結(jié)果炔諾酮不影響。3）無水乙醇和輔料的影響：無。4）供試品放置時(shí)間及澄清度的影響：過濾，無。5）回收率試驗(yàn)：按處分比例配制，稱取500片的輔料（，），混勻，過篩。稱取30片重（）3份，分別置25ml量瓶中，各加炔諾酮對(duì)照液（）3ml后，再分別加炔雌醇對(duì)照液（）、用無水乙醇分別稀釋至刻度，搖勻，于350270nm波長范圍內(nèi)測(cè)定導(dǎo)數(shù)光譜吸收度差值，用標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的回歸方程計(jì)算。6）測(cè)定：標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取炔雌醇對(duì)照液（）、分別置25ml量瓶中，各加炔諾酮對(duì)照液（）3ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；于350270nm波長范圍內(nèi)，分別測(cè)定其導(dǎo)數(shù)光譜圖和194288nm導(dǎo)數(shù)光譜的吸收度值，數(shù)據(jù)用最小二乘法求得回歸方程和相關(guān)系數(shù)。樣品測(cè)定 取本品100片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（），置25ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；照標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的條件，測(cè)定導(dǎo)數(shù)光譜的吸收度差值，由回歸方程計(jì)算結(jié)果。（四）.復(fù)方維生素制劑的分析由于成分多（B族、C、煙酸、葉酸、煙酰胺等），性質(zhì)差異大，較難分析。紫外分光光度法：B1和B2可不經(jīng)分離直接測(cè)定。在甘油磷酸緩沖液中，于325nm波長處可測(cè)B1，于268nm處測(cè)B2，并用校正因數(shù)校正以消除干擾。 離子對(duì)HPLC法（ionpair HPLC）外標(biāo)法測(cè)定本類復(fù)方制劑的有效成分以炔諾酮為主，炔諾酮的量約為炔雌醇的17倍。因此，對(duì)本類制劑進(jìn)行分析時(shí)，除了根據(jù)各成分的物理化學(xué)性質(zhì)不同外，還應(yīng)注意含量的差異。[練習(xí)題及答案]一、練習(xí)題[A型題]1. 檢查熱源的制劑是 B. 膠囊劑 C. 軟膏劑 E. 注射劑2. 硬脂酸鎂對(duì)下列哪中含量測(cè)定方法有干擾 B. 旋光法 [B型題]A. 溶出度檢查 B. 澄明度檢查 D. 微生物限度檢查 E. 抗氧劑的干擾 1. 膠囊劑 2. 注射劑 3. 顆粒劑4. 軟膏劑[X型題]1. 片劑常規(guī)檢查項(xiàng)目有A. 均勻度 B. 溶出度 C. 重量差異 D. 崩解時(shí)限 E. 釋放度 2. 抗氧劑的對(duì)測(cè)定方法干擾的排除方法有 A．加入掩蔽劑 D. 加入弱氧化劑 二、答案精講[A型題] 制劑中只有注射劑進(jìn)行熱源檢查。故選E。 片劑中的硬脂酸鎂對(duì)非水溶液滴定法有干擾。故選A。[B型題] [X型題]1. C D 片劑常規(guī)檢查項(xiàng)目有：重量差異和崩解時(shí)限。故選C，D。 2. A B D 制劑分析小結(jié)制劑分析的特點(diǎn)：（1）制劑分析的復(fù)雜性；（2）分析項(xiàng)目要求不同；（3）含量測(cè)定結(jié)果表示方法及限度要求不同；片劑、注射劑常規(guī)檢查項(xiàng)目及方法；片劑含量均勻度和溶解度檢查的方法；片劑和注射劑常見附加劑的干擾和排除的方法；（1）糖類的干擾及排除；（2）硬脂酸鎂的干擾及排除；（3）滑石粉的干擾及排除；（4）抗氧劑的干擾及排除；（5）等滲溶液的干擾及排除；（6）溶劑油的干擾及排除；復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)，了解典型復(fù)方制劑的分析方法：特點(diǎn)：較原料藥、單方制劑的分析更為復(fù)雜，因它不僅要考慮附加成分的干擾，還必須考慮主要成份間的相互干擾。19 / 19
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