實(shí)驗(yàn)一中藥顯微鑒定技術(shù)doc-資料下載頁(yè)
2025-07-15 05:23本頁(yè)面
【正文】 規(guī)定濃度的乙醇代替水為溶劑。（3）揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法 取供試品(過(guò)四號(hào)篩)2～5g，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小時(shí)。置索氏提取器中，加乙醚適量，除另有規(guī)定外，加熱回流8小時(shí)，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，揮去乙醚，殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦懈稍?8小時(shí)，精密稱定，緩緩加熱至姆105℃，并于105℃干燥至恒熏。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量。測(cè)定用的供試品。除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過(guò)二號(hào)至三號(hào)篩，井混合均勻。 儀器裝置 如圖。A為1000ml(或500m1,2000ml)的硬質(zhì)圓底燒瓶。上接揮發(fā)油測(cè)定器B，B的上端連接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口連接。全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密、以防揮發(fā)油逸出。注：裝置中揮發(fā)油測(cè)定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行。測(cè)定法 。取供試品適量(～ )，稱定重量()，置燒瓶中，加水300500ml(或適量)與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流人燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸。并保持微沸約5小時(shí)，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量、并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。乙法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1以上的揮發(fā)油，取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再用移液管加人二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶?jī)?nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測(cè)定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。二、丁香水分測(cè)定，安裝水分測(cè)試裝置，按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行水分測(cè)定，判斷含水量是否合格。（照水分測(cè)定法(附錄ⅨH第二法)測(cè)定，%）6．寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。三、大黃灰分測(cè)定，是否要測(cè)定酸不溶性灰分。，安裝灰分測(cè)試裝置，按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行灰分測(cè)定，判斷灰分含量是否合格。（％，%）。四、大黃水溶性浸出物測(cè)定。，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程與步驟，安裝浸出物測(cè)試裝置，精密稱定，按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行浸出物測(cè)定，判斷是否合格。（照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，%）?！咀? 業(yè)】6 /
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