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污水處理廠安全生產(chǎn)操作手冊-資料下載頁

2025-07-07 16:27本頁面
  

【正文】 分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為 BOD5 值,以氧的 mg/L 表示,測試范圍 2mg/l~6000mg/l。儀器① 恒溫培養(yǎng)箱;② 20ml 細(xì)口玻璃瓶;③ 1000ml~2022ml 量筒;④ 玻璃攪棒:棒的長度長于普通玻璃棒,在棒的底端固定一個直徑比量筒底小,并帶有幾個小孔的硬橡膠板;⑤ 溶解氧瓶:250~300 ml 之間,帶有磨口玻璃塞并且有供水封用的鐘形口;⑥ 虹吸管,供分取水樣和添加稀釋水用。安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊40試劑⑴ 磷酸鹽緩沖溶液:將 磷酸二氫鉀, 磷酸氫二鉀, 七水合磷酸氫二鈉和 氯化銨溶于水中,稀釋至 1000ml,此溶液的 pH 值應(yīng)為;⑵ 硫酸鎂溶液:將 七水合硫酸鎂溶于水中,稀釋至 1000ml;⑶ 氯化鈣溶液:將 無水氯化鈣溶于水,稀釋 1000mL;⑷ 氯化鐵溶液:將 六水合氯化鐵(FeCl 36H2O)溶于水中稀釋至1000ml;⑸ 鹽酸溶液:將 40ml( =)鹽酸溶于水,稀釋至 1000ml;?⑹ 氫氧化鈉溶液:將 20g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 1000ml;⑺ 亞硫酸鈉溶液:將 亞硫酸溶于水中,稀釋至 1000ml。此溶液不穩(wěn)定,需要每天配制;⑻ 葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄糖和谷氨酸在 103℃干燥 1h 后,各稱取 150mg 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶內(nèi)稀釋至標(biāo)線,混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制;⑼ 稀釋水:在 520 L 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量水??刂扑疁卦?20℃左右,然后用無油空氣壓縮機,將吸入的空氣經(jīng)活性碳吸附管及洗滌管后,導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣 2~8h。使稀釋水中的溶解氧接近飽和。放置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時。使水中的溶解氧達到 8mg/l 左右,臨用前每升加入氯化鈣、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖液 1ml,并混合均勻的稀釋水 PH 值為 。其 BOD5應(yīng)為小于 ;⑽ 接種液:可選擇以下任一種方法,以獲得適用的接種液。①城市污水,一般采用生活污水,在室溫下放置一晝夜,取上清液供用。②污水處理廠的出水。③當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時,在其排污口下游適當(dāng)距離處取水樣作為廢水的馴化接種液。⑾ 接種稀釋水:分取適量接種液,加入稀釋水中、混勻。每升稀釋水中接種液加入量為:生活污水 1~10m,河水、湖水 10~100ml。.接種液配置后立即使用。接種液的 PH 應(yīng)為 ,BOD 5 值在 ~。接種稀釋水配安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊41置后應(yīng)立即使用。步驟⑴ 水樣的預(yù)處理①水樣的 PH 若超出 ~ 范圍時,可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié) PH接近 7,但用量不要超過水樣體積的 %。若水樣的酸度或堿度很高,可改用高濃度的堿或酸液進行中和。②水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時,可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋,或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。③含有少量游離氯的水樣,一般放置 1~2h,游離氯即可消失。對于游離氯短時間不能消散的水樣,可加入亞硫酸鈉溶液去除。其加入量由下述方法決定。取以中和的水樣 100ml,混勻,10% KI 溶液 1ml,混勻。以淀粉溶液為指示劑,用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積,計算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。(2)不經(jīng)稀釋水樣的測定①溶解氧含量較高、有機物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約 20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi), 。轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不是產(chǎn)生氣泡。以同樣操作使兩個溶解氧瓶內(nèi)充滿水樣后溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。②其中一瓶隨即測定溶解氧,另一瓶瓶口進行水封后,放入培養(yǎng)箱中,在20177。1℃培養(yǎng) 5d。培養(yǎng)過程中注意添加封口水。③從開始放入培養(yǎng)箱算起,經(jīng)過五晝夜后,棄去封口水,測定剩余的溶解氧。(3)須經(jīng)稀釋水樣的測定①稀釋倍數(shù)的確定:根據(jù)實際經(jīng)驗,提出下述稀釋方法,供稀釋時參考。地表水:由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積,即求的稀釋倍數(shù),見下表:高錳酸鹽指數(shù)(mg/l) 系數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)(mg/l) 系數(shù)安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊42<5 - 10~20 、5~10 、 >20 、工業(yè)廢水:由重鉻酸鉀測得的 COD 來確定,通常需做三個稀釋比。使用稀釋水時,由 COD 值分別乘以系數(shù) 、獲得三個稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時,則分別乘以 、 三個系數(shù),獲得三個稀釋倍數(shù)。注:CODcr 值可在測定 COD 過程中,加熱回流至 60min 時,用由校核試驗的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按 COD 測定相同操作步驟測定的標(biāo)準(zhǔn)色列進行估算。②稀釋操作:一般稀釋法:按照選定的稀釋比例,用虹吸法沿管壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)于 1000ml 量筒中,加入需要量的稀釋水樣,再加入稀釋水(或接種稀釋水)至 800ml,用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面,防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定相同步驟進行裝瓶、測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng) 5 天后的溶解氧。另去兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白試驗。測定 5d 前后的溶解氧。直接稀釋法:直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個容積相同(其差<1ml)的溶解氧瓶內(nèi),用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水) ,在加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量,然后用稀釋水(或接種稀釋水)使剛好充滿,加塞,勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。計算:⑴、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣: 512BOD/=Cmgl( ) 式中: —水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)。C1 —水樣經(jīng) 5d 培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度(mg/L) 。2安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊43⑵、經(jīng)過稀釋后的水樣計算: 12CBBOD/=5fmglf( ) ( )( )式中: —稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧;1 —稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧;2B —稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例;1f —水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。2注: 、 的計算:例如培養(yǎng)液的稀釋比為 3%,即 3 份水樣, 97 份稀釋水,則1f、 。?實驗完畢后,藥品規(guī)放到原位置,清洗并規(guī)放實驗所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實驗記錄?;灧治? 分析整理實驗數(shù)據(jù),總結(jié)實驗中出現(xiàn)的問題,如對出水水質(zhì)有影響,應(yīng)給出合理化的整改建議。第五節(jié) TN 檢測操作細(xì)則(過硫酸鉀氧化 紫外分光光度法)大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水質(zhì)惡化,氮、磷的超標(biāo)排放,是水體富營養(yǎng)化的主要原因。因此,是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。方法原理安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊44在 600C 以上的水溶液中,K 2S2O8 按如下反應(yīng)式分解,生成 H+和 O2。K2S2O8 + H2O → 2 KHSO 4+KHSO4 → K++ HSO4— HSO4— → H++ SO42— 加入 NaOH 用以中和 H+, 使 K2S2O8 分解完全。在 120~124 0C 的堿性介質(zhì)中,用 K2S2O8 作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長 220nm 和 275nm 處測定其吸光度,按A=A220-A 275 計算硝酸鹽氮的吸光度,從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為 103L/(molcm)。干擾及消除⑴ 水樣中含有 Cr6+及 Fe3+時,可加入 5%鹽酸羥胺溶液 1~2ml 以消除其對測定的影響。⑵ I及 Br對測定有干優(yōu)。測定 20 g 硝酸鹽氮時,I 含量相對于總氮含量?的 倍時務(wù)干擾;Br 含量相對于總氮含量的 倍時無干擾。⑶ 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響在加入一定量的鹽酸后可消除。硫酸鹽及氯化物對測定無影響。儀器① 紫外分光光度計;② 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋。壓力為 ~,相應(yīng)溫度為120~124 0C;③ 25ml 具塞玻璃磨口比色管。試劑① 無氨水:每升水中加入 濃硫酸,蒸餾水。收集餾出液于玻璃容器安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊45中或用新制備的去離子水;②、20%NaOH:稱取 20g NaOH,溶于無氨水中,稀釋至 100ml;③ 堿性 K2S2O8:稱取 40g K2S2O8,15g NaOH 溶于無氨水水中,稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周;④(1+9)鹽酸; ⑤ 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取 經(jīng) 105~110 0C 烘干 4h 的優(yōu)級純 KNO3 溶于無氨水中,移至 1000ml 容量瓶中,定容。此溶液每毫升含 100 g 硝酸鹽氮。加?入 2ml 三氯甲烷為保護劑,至少可穩(wěn)定 6 個月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無氨水稀釋 10 倍而得。步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:① 分別吸取 0、、 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于 25ml 比色管中,用無氨水稀釋至 10ml 標(biāo)線;② 加入 5ml 堿性 K2S2O8 溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防迸濺出;③ 將比色管置于壓蒸汽消毒器中,加熱 ,放氣使壓力指針回零,然后升溫至 120~124 0C 開始計時(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?,加熱至頂壓閥吹氣開始計時) ,使比色管在過熱水蒸氣中加熱 ;④ 自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫;⑤ 加入(1+9)鹽酸 1ml,用無氨水稀釋至 25ml 標(biāo)線;⑥ 在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,用 10mm 石英比色管分別在220nm 及 275nm 波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。(2)樣品測定步驟:取 10ml 水樣,或取適量水樣(使氮含量為 20~80 g) 。按校準(zhǔn)曲線繪制?步驟②至⑥操作。然后按校準(zhǔn)吸光度,在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量,再用下列公式計算總氮含量。 TN/)mgLV?(安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊46式中:m——從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量( g) ;? V——所取水樣體積(ml) 。實驗完畢后,藥品規(guī)放到原位置,清洗并規(guī)放實驗所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實驗記錄。注意:參考吸光度比值 時,應(yīng)與鑒別。27501%A??化驗分析 分析整理實驗數(shù)據(jù),總結(jié)實驗中出現(xiàn)的問題,如對出水水質(zhì)有影響,應(yīng)給出合理化的整改建議。第六節(jié) 蒸餾中和滴定法測定水中氨氮氨氮(NH 3—N)以游離氨(NH 3)或銨鹽(NH 4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的 pH 值和水溫。方法和原理滴定法僅適用于已進行蒸餾預(yù)處理過的水樣,調(diào)節(jié)水樣的 pH 值在 ~之間,加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅亞甲藍(lán)為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的氨氮(以 N 計) 。當(dāng)水樣中含有此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結(jié)果偏高。水樣的蒸餾(1)儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置;500ml 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊47(2)試劑①無氨水、1mol/L 鹽酸溶液、1mol/L 氫氧化鈉溶液、輕質(zhì)氧化鎂、%溴百里酚藍(lán)指示液(~) 、防沫劑(如石蠟碎片) ;②吸收液:硼酸溶液:稱取 20g 硼酸溶于水,稀釋至 1L;溶液。(3)步驟①蒸餾裝置的預(yù)處理:加 250ml 水樣于凱式燒瓶中,加 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾餾出液不含氨為止,棄去瓶內(nèi)殘液。②分取 250ml 水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至 250ml,使氨氮含量不超過 ) ,移入凱氏瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 pH7 左右。加入 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷卻管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml 時,停止蒸餾,定容至 250ml。③采用酸滴定法或納氏比色法時,以 50ml 硼酸為吸收液;采用水楊酸—次氯酸鹽比色法時,改用 。試劑①混合指示液:稱取 200mg 甲基紅溶于 100ml95%乙醇;另稱取 100mg 亞甲藍(lán)溶于 50ml95%乙醇。以“2 份甲基紅溶液+亞甲藍(lán)溶液”混合后共用(可使用一個月)注:為使滴定終點明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲藍(lán)溶液于混合指示液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。②硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2H 2SO4=):分取 (1+9)硫酸溶液于1000ml 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻。按下述操作進行標(biāo)定。稱取經(jīng) 180℃干燥 2h 的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉約 (用分析天平稱量) ,溶于新煮沸放冷的水中,移入 500ml 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。移取 碳酸鈉溶液于 150ml 錐形瓶內(nèi),加 25ml 水,加 1 滴 %甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,按下式計算硫酸溶液濃度。 24025(1/,/).9WCHSOmolLV??安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊48式中:W——碳酸鈉的質(zhì)量(g)。V——硫酸溶液的體積(ml) 。——(1/2Na 2CO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)③% 甲基橙指示液。步驟(1)水樣的測定:于全部經(jīng)蒸餾處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加 2 滴混合指示液,用 ,記錄硫酸溶液的用量。(2)空白試驗:以無氨水代替水
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