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2025-07-07 12:14本頁(yè)面
  

【正文】 驗(yàn),直到連續(xù)兩次空白測(cè)定值相差不超過(guò)0 . 00109 ,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過(guò)0 . 00059 為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。在做空白試驗(yàn)前,應(yīng)先確定燃燒管的位置,使出口端溫度盡可能高又不會(huì)使橡皮塞受熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定,可適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。五、分析步驟(1)三節(jié)爐法分析步驟a .將第一節(jié)爐爐溫控制在(850 士10 )℃ ,第二節(jié)爐爐溫控制在(810 士10 )℃ ,第三節(jié)爐爐溫控制在(600 士10 )℃ ,并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐.b .在預(yù)先灼燒的燃燒舟中稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣0 . 29 ,稱準(zhǔn)至0 . 00029 ,并均勻鋪平.在煤樣上鋪一層三氧化鎢??蓪⑷紵蹠捍嫒雽S玫哪タ诓AЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦?。c .接上已稱量的吸收系統(tǒng),并以120mUmin 的流量通入氧氣。打開(kāi)橡皮塞,取出銅絲卷,迅速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節(jié)爐爐口,再放入銅絲卷,塞上橡皮塞。保持氧氣流量為120mUmin 。lmin 后向凈化系統(tǒng)方向移動(dòng)第一節(jié)爐,使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子;Zmin 后,移爐,使燃燒舟全部進(jìn)入爐子:再Zmin 后,使燃燒舟位于爐子中央。保溫18min 后,把第一節(jié)爐移回原位Zmin 后,取下吸收系統(tǒng),將磨口塞關(guān)閉‘ ,用絨布擦凈,在天平旁放置10min后稱量(除氮管不必稱量)第二個(gè)吸收二氧化碳U 形管變化小于0 . 00059 計(jì)算時(shí)忽略.(2)二節(jié)爐法分析步驟用二節(jié)爐進(jìn)行碳、氫測(cè)定時(shí),第一節(jié)爐控溫在(850 士10 )℃ ,第二節(jié)爐控溫在( 5oo 士10 )℃ 并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。每次空白試驗(yàn)時(shí)間為20min 。燃燒舟移至爐子中心后,保溫13min ,其他操作按(b )和(c )的規(guī)定進(jìn)行。(3)試驗(yàn)裝置可靠性檢驗(yàn)為了檢查測(cè)定裝置是否可靠,可用標(biāo)準(zhǔn)煤樣,按規(guī)定的試驗(yàn)步驟進(jìn)行測(cè)定。如實(shí)測(cè)的碳、氫值與標(biāo)準(zhǔn)煤樣碳?xì)錁?biāo)準(zhǔn)值的差值在標(biāo)準(zhǔn)煤樣規(guī)定的不確定范圍內(nèi),表明測(cè)定裝置可靠。否則,須杳明原因并糾正后才能進(jìn)行正式測(cè)定.9 /
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