【正文】 加少量Al2O3（2wt％）助劑即可獲得理論致密度的SiC陶瓷。是因為在燒結(jié)過程中，SiC顆粒間松散結(jié)合被壓潰，導(dǎo)致顆粒間結(jié)合更加緊密，有利于顆粒間的原子擴散。Al2O3及其與SiC表面的氧化物反應(yīng)生成了Al2(SiO4)O2，起到了助燒結(jié)劑的作用，改善了SiC顆粒界面，促進了燒結(jié)的進行。燒結(jié)過程中粉體吸附的氣體與陶瓷反應(yīng)降低了燒結(jié)阻力，消除了氣孔。燒結(jié)體的晶格收縮也使陶瓷密度提高。 圖43 無燒結(jié)助劑添加的SiC XRD譜圖 圖4445分別為無燒結(jié)助劑、2wt％Al2O4wt％Al2O3的樣品SiC陶瓷XRD圖譜，比較三個圖譜并借助分析軟件可以計算出其晶粒指數(shù)和晶格常熟。由計算結(jié)果可知，隨著燒結(jié)助劑含量的增加可以知道陶瓷的晶粒在增大。說明燒結(jié)助劑的存在不利于控制陶瓷晶粒的長大，這也體現(xiàn)了超高壓燒結(jié)的優(yōu)勢?？梢栽谔砑虞^少燒結(jié)助劑，甚至不添加燒結(jié)助劑的條件下燒結(jié)獲得高熔點陶瓷。 圖44 2wt％Al2O3燒結(jié)助劑添加的SiC XRD譜圖 雖然使用燒結(jié)助劑會導(dǎo)致陶瓷的晶粒長大，耐高溫等性能降低。但采用超高壓技術(shù)通過合理的調(diào)控?zé)Y(jié)工藝，添加少量的A12O3燒結(jié)助劑(27wt%)仍可獲得納米晶陶瓷，且陶瓷的性能沒有較大幅度的降低，而燒結(jié)助劑的添加使陶瓷的致密度得到較大提高，致密度可高達(dá)100%,這有利于提高SiC阻氫性能,從而作為阻氫滲透材料。因此也很有必要研究少量燒結(jié)助劑添加的SiC超高壓燒結(jié)技術(shù),獲得高致密度、高性能的SiC陶瓷。 圖45 4wt％Al2O3燒結(jié)助劑添加的SiC XRD譜圖采用超高壓在不同溫度（1000℃，1100℃，1200℃，1300℃/）燒結(jié)制備了4wt%燒結(jié)助劑添加的碳化硅陶瓷。圖46為燒結(jié)溫度對陶瓷密度及致密度的影響圖。由圖可知由于燒結(jié)助劑的添加，SiC在1000℃即可實現(xiàn)燒結(jié),陶瓷致密度達(dá)95%。隨著燒結(jié)溫度的提高陶瓷的密度及致密度得以顯著提高，到1300℃%，添加了燒結(jié)助劑的陶瓷在相同燒結(jié)條件下其致密度和硬度都較無燒結(jié)助劑的高,這表明A12O3是SiC的有效燒結(jié)助劑。隨著溫度的升高，A12O3和SiC的擴散速率提高，因此在一定的燒結(jié)時間內(nèi)，燒結(jié)溫度對制備的陶瓷密度具有很大的影響。研究結(jié)果表明，采用超高壓技術(shù)在1000℃即可燒結(jié)添加4wt%A12O3燒結(jié)助劑SiC的陶瓷，進一步提高燒結(jié)溫度可以提高陶瓷密度，1300℃是超高壓燒結(jié)SiC的較佳溫度。采用超高壓燒結(jié)技術(shù)燒結(jié)SiC，,燒結(jié)溫度較其它技術(shù)方法燒結(jié)溫度得以顯著降（降低了400600℃）。燒結(jié)溫度的降低有利于獲得SiC陶瓷，降低了陶瓷制備能耗，及對設(shè)備耐高溫性能的要求。 圖46 燒結(jié)溫度對陶瓷密度的影響 本小節(jié)研究燒結(jié)時間對陶瓷性能的影響。設(shè)定燒結(jié)溫度為1300℃，燒結(jié)時間分別為15min，20min，25min，30min，35min。圖47為燒結(jié)保溫時間對陶瓷密度的影響圖。%提高到保溫35min的100%以上。在一定范圍內(nèi)，燒結(jié)時間的延長，有利于陶瓷元素、燒結(jié)助劑元素的擴散、促進燒結(jié)的進行，從而提高陶瓷的密度。研究結(jié)果表明，對于添加了4wt%的A12O3的SiC 35min左右的燒結(jié)時間制備的陶瓷性能較優(yōu)。較其它SiC燒結(jié)技術(shù)，超高壓燒結(jié)添加了4wt%A12O3的SiC其燒結(jié)時間大幅縮短，成幾倍的提高了陶瓷的制備效率，降低了陶瓷制備能耗，同時陶瓷的性能得以提升。因此，超高壓制備SiC技術(shù)十分具有發(fā)展?jié)摿Α? 圖47 燒結(jié)時間對陶瓷密度的影響 在常壓下燒結(jié)，氣孔對達(dá)到理想的致密程度有很大的障礙，生胚氣孔中的氣壓增大抵消了作為推動力的界面能的作用，另一方面，封閉的氣孔中只能由晶體內(nèi)擴散來的物質(zhì)填充，內(nèi)部擴散要比界面擴散慢得多。使燒結(jié)過程在最后達(dá)到理想的致密程度，有兩種方法，一種是在真空中燒結(jié)以避免在氣孔中聚集氣體，另一種是燒結(jié)時加以高壓。在燒結(jié)過程中物質(zhì)的傳遞途徑是多種多樣的，相應(yīng)的機理也各不相同。物質(zhì)傳遞一般以表面張力作為動力，外加的壓力和其它的物化因素也能起到推動這個進程很重要的作用。通常物質(zhì)致密化過程包含以下幾種機理。（1）流動傳質(zhì)：指在表面張力或外加壓力作用下粒子發(fā)生變形、斷裂，產(chǎn)生塑性流動引起物質(zhì)的流動和顆粒重排。這種流動傳質(zhì)是燒結(jié)初期致密化的主要因素。 （2）擴散傳質(zhì)：它是指質(zhì)點（或空位）借助于濃度梯度推動界面遷移的過程。擴散過程可以通過物體的表面（或界面）進行，也可以在內(nèi)部進行，一般認(rèn)為空位消失于顆粒表面或界面。不同的擴散途徑對擴散系數(shù)的影響很大，一般晶界擴散比較容易進行。（3）氣相傳質(zhì)：即蒸發(fā)冷凝機制。由于顆粒表面各處的曲率是不同的，表面各處蒸汽壓的大小也各不相同，質(zhì)點會從高能表面尖端蒸發(fā)，在低能頸部凝聚，這就是氣相傳質(zhì)過程。這個過程并不能消除材料內(nèi)部的孔隙，對致密化影響不大。 （4）溶解沉淀機制：是在液相參與的燒結(jié)中出現(xiàn)的。其傳質(zhì)機理與氣相傳質(zhì)類似，但對致密化有較大的影響。采用高壓燒結(jié)方法制備的材料具有優(yōu)良的顯微結(jié)構(gòu)和性能，已經(jīng)引起廣泛的重視，特別是對于難以采用常壓燒結(jié)的材料，高壓燒結(jié)具有更加優(yōu)越的性能。但是由于高壓過程的復(fù)雜性及其實驗數(shù)據(jù)的離散和差異性，迄今為止，大多數(shù)研究仍停留在工藝條件與熱壓過程的關(guān)系，以及初步的唯像的高壓動力學(xué)研究階段，能夠描述整個熱壓過程的定量理論尚沒有建立。有關(guān)高壓燒結(jié)的動力學(xué)模型己有很多，其中包括粘塑性流動模型，擴散蠕變模型以及塑性流動模型。但這些模型卻只能描述高壓過程中某一階段的動力學(xué)模型，指出在高壓過程的各個階段其致密化機理是各不相同的。在高壓燒結(jié)初期，材料致密的主要機理是粒子重排，這種粒子重排包括顆粒材料界面上的滑移，粒子斷裂重排以及由于塑性流動產(chǎn)生的顆粒重排。在高壓燒結(jié)的中后期，主要是通過材料的高溫蠕變完成材料致密化，這種蠕變包括由晶格擴散控制的蠕變。在這一階段材料的致密化速度大大下降，但對材料顯微結(jié)構(gòu)及物理化學(xué)性能的影響非常重要。 5 結(jié)論與展望 本文通過用超高壓技術(shù)制備碳化硅陶瓷并進行一系列的測試，得出如下結(jié)論： 。 ，燒結(jié)后SiC主體仍為βSiC。添加A12O3燒結(jié)助劑的SiC燒結(jié)后有A12SiO5生成，其生成有利于燒結(jié)的進行。 （溫度、燒結(jié)時間）制備了純SiC陶瓷。研究表明隨著溫度的升高、燒結(jié)時間的延長，陶瓷的致密度提高，%%之間。 (04wt%)對陶瓷性能的影響。結(jié)果表明，隨著A12O3的提高陶瓷的硬度提高，致密度在2wt%A12O3添加時即達(dá)全致密。,℃/30min工藝條件較優(yōu)，對于添加了A12O3的SiC陶瓷4wt%A12O3添加量較合適，℃/35min的工藝條件較優(yōu)。、燒結(jié)時間大幅減少，因此陶瓷制備效率得到大大提高，陶瓷制備所需能耗也得以大大降低，有利于降低陶瓷制備成本。，有利于SiC作為耐磨材料及阻氫滲透材料。，制備SiC所需燒結(jié)助劑含量較其它方法大大減少，甚至可以制備無燒結(jié)助劑的SiC陶瓷，這是其它技術(shù)無法達(dá)到的，制備的陶瓷可以應(yīng)用于耐高溫、高放射性環(huán)境中。超高壓SiC陶瓷制備技術(shù)以其以上獨特的優(yōu)點，具有非常大的發(fā)展?jié)摿Ρ貙⒁鹑藗內(nèi)找鎻V泛的關(guān)注。 由于超高壓燒結(jié)的SiC陶瓷有很大殘余應(yīng)力存在，擬開展陶瓷的真空熱處理相關(guān)研究工作，去除SiC燒結(jié)體中的殘余應(yīng)力，提高材料性能。其次，目前制備的超高壓陶瓷樣品較小，需要開展SiC陶瓷制品的相關(guān)研究，為SiC獲得應(yīng)用提供技術(shù)支持。最后，對現(xiàn)有工藝條件下制備的陶瓷的顯微組織、力學(xué)性能相關(guān)分析測試開展的較少，需要更深入了解超高壓制備的SiC陶瓷相關(guān)信息，為超高壓燒結(jié)的陶瓷獲得應(yīng)用提供支撐。 致 謝 本文是在李小雷教授的悉心指導(dǎo)下完成的。從畢業(yè)論文題目的選擇、到課題的研究和論證，再到本論文的編寫、修改，每一步都有李老師的細(xì)心指導(dǎo)和認(rèn)真的解析。在李老師的指導(dǎo)下，我在各方面都有所提高，老師以嚴(yán)謹(jǐn)求實，一絲不茍的治學(xué)態(tài)度和勤勉的工作態(tài)度深深感染了我，給我巨大的啟迪，鼓舞和鞭策，并成為我人生路上值得學(xué)習(xí)的榜樣。使我的知識層次又有所提高。同時感謝所有教育過我的專業(yè)老師，你們傳授的專業(yè)知識是我不斷成長的源泉也是完成本論文的基礎(chǔ)。也感謝我同一組的組員和班里的同學(xué)是你們在我遇到難題是幫我找到大量資料，解決難題。再次真誠感謝所有幫助過我的老師同學(xué)。通過這次畢業(yè)論文不僅提高了我獨立思考問題解決問題的能力而且培養(yǎng)了認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)，一絲不茍的學(xué)習(xí)態(tài)度。由于經(jīng)驗匱乏，能力有限，論文中難免有許多考慮不周全的地方，希望各位老師多加指教。最后，衷心感謝各位老師在百忙中抽出時間閱讀我的論文！參考文獻(xiàn)[1] 果世駒. 粉末燒結(jié)理論[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1998：68[2] 毛旭，陸家東，周幀來，[J].硅酸鹽學(xué)報，1997,25(4):395400[3] 李吉剛. 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