【正文】 和圖38b，我們可以看出，所有鍍件在鹽霧腐蝕后表面都出現(xiàn)了鹽痕，鋁合金基體表面也出現(xiàn)了腐蝕過得痕跡，這表明在鹽霧中，所有的試件都發(fā)生了一定的腐蝕。分析表32，我們發(fā)現(xiàn)鋁合金基體的失重比NiBPTFE鍍層和NiB鍍層要小很多，這主要是由于鋁合金在活潑，暴露在空氣中很容易被氧化生成一種致密的氧化膜，阻止了鋁合金基體的腐蝕。通過整體數(shù)據(jù)我們不難發(fā)現(xiàn)，所有鍍件雖然都發(fā)生了一定腐蝕，但是腐蝕的很少，這也說明NiBPTFE復合鍍層耐腐蝕性不錯，但略比NiB鍍層耐腐蝕性差。電子導體與圍巖中溶液接觸時，會形成電偶層，產(chǎn)生電位跳躍，這個電位跳躍便稱為電子導體與溶液接觸時的電極電位。當有外電場作用時，相對平衡的電極電位數(shù)值將發(fā)生變化。通常把在—定電流密度作用下的電極電位與相對平衡的電極電位的差值，稱為電極極化。常見的有電化學極化、濃差極化等。由于電極極化作用引起的電動勢叫做超電壓。本節(jié)通過測量鋁NiB鍍層和NiBPTFE復合鍍層在3%氯化鈉溶液中的動電位極化曲線來評價鍍層的耐蝕性，測試溫度保持在(25士1)℃。測量裝置采用傳統(tǒng)的三電極體系：工作電極(w)、參比電極(R)和輔助電極(A)。其中工作電極為所測試樣，在工作面的背面點焊上一根銅線用來導電，除工作面外的其它5個面用環(huán)氧樹脂密封，；參比電極為飽和甘汞電極；輔助電極為Pt電極。下圖310，311和312分別為鋁基體，鋁表面NiB鍍層跟NiBPTFE復合鍍層的極化曲線圖： 圖310 鋁基體的極化曲線Figure 310 The polarization curve of the Aluminum圖311 NiB鍍件的極化曲線Figure 311 The NiB polarization curve of the plating圖312 NiBPTFE鍍件的極化曲線Figure 312 The NiBPTFE polarization curve of the plating從上述的鋁基體和NiBPTFE鍍層極化曲線圖可以看出，，這說明NiBPTFE鍍層的耐腐蝕性得到明顯增強。，比NiBPTFE的自腐蝕電位要高，這說明NiBPTFE復合鍍層的耐腐蝕要略低于NiB，出現(xiàn)這樣的原因是由于PTFE的加入稍微降低其鍍層的耐腐蝕性，但是其優(yōu)異的耐磨性，使得PTFE加入后提高了復合鍍層的綜合性能。從顯微鏡中可以看到鍍層的表面情況啊，將所做的試件放在鏡頭上進行觀察。鍍層的外觀取決于基體的光亮度和平整度，鍍前基體金屬上存在的缺陷包括隱蔽缺陷，可能在鍍層上重現(xiàn)。通過顯微鏡觀察到的NiB金相如圖313，NiBPTFE金相如圖314。圖313a NiB鍍層表面圖片(200X)Fig. 313a The picture of NiB surface coating(200X)圖313b NiB鍍層表面圖片(400X)Fig. 313b The picture of NiB surface coating(400X) 圖314a NiBPTFE鍍層表面圖片(200X) Fig. 314a The picture of NiBPTFE surface coating(200X) 圖314b NiBPTFE鍍層表面圖片(400X)Fig. 314b The picture of NiBPTFE surface coating（400X）電子顯微鏡，簡稱電鏡，是根據(jù)電子光學原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學透鏡，使物質(zhì)的細微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。電子顯微鏡按結(jié)構(gòu)和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發(fā)射式電子顯微鏡等。掃描電子顯微鏡顯像管(SEM—Scanning electron microscope)的電子束不穿過樣品，僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方，然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導致樣本表面被激發(fā)出次級電子。顯微鏡觀察的是這些每個點散射出來的電子，放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級電子，通過放大后調(diào)制顯像管的電子束強度，從而改變顯像管熒光屏上的亮度。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描，這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像，這與工業(yè)電視機的工作原理相類似。掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比，可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品；圖像有很強的立體感；能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。金相試驗一般可以看到材料的相，組織，夾雜之類的，因為是光學顯微鏡，倍數(shù)不高，幾百到幾千倍的樣子。掃描電鏡和透射電鏡，都是通過電子束成像。掃描電鏡可以看材料更精細的組織結(jié)構(gòu)，也可以分析成分，倍數(shù)比金相高的多，可以達幾萬到幾十萬倍，成像跟透射比，立體感比較強，比較直觀，但是很難反映材料的晶體結(jié)構(gòu)方面的信息。掃描電鏡可以觀察塊狀樣品，大小可以幾個厘米，制備比較方便，但是要求材料導電，不導電的需要事先在表面噴一層導電材料，比如噴金。透射電鏡成像通常情況下主要取決于晶體的位相，圖像襯度也跟材料厚度、成分等因素有關，解釋起來也比較復雜，需要晶體衍射等專門的知識。觀察倍數(shù)可以達100萬倍以上。因為透射電鏡需要電子束透過樣品，對材料厚度要求很高，通常小于100nm。如果需要高分辨成像厚度要更小，因此制備樣品比較復雜，需要專門的設備。如下圖315a所示的是鋁表面復合鍍層和圖315b經(jīng)過熱處理后鋁表面復合鍍層在1000X電鏡下的圖片。 圖315a熱處理前NiBPTFE SEM圖像（1000X） Fig. 315a SEM image(1000X) 圖315b 熱處理后NiBPTFE SEM圖像（1000X） Fig. 315b SEM image(1000X)我們從315a電鏡圖片可知，表面存在著復合鍍層的顆粒，但是可以顆粒的直徑比較大。圖315b是經(jīng)過熱處理后的復合鍍層顆粒，顆粒的直徑明顯變小，而且顆粒度很均勻，這說明了熱處理可以細化鍍層的顆粒，使表面變得非常的均勻，這樣就使得表面更加的光滑，具有更強的耐磨性。 鍍層結(jié)合力的測定結(jié)合強度是衡量鍍層性能的重要指標之一，鍍層與基體之間結(jié)合的好壞直接關系到鍍層使用的耐久力和可靠性，鍍層與基體之間的結(jié)合一般有三種方式：一種是物理作用，即范德華力，一種是化學作用，還有一種是宏觀作用。物理結(jié)合能較小，而化學相互作用則大得多，一般可達到leV，這種高結(jié)合能主要通過界面間兩種物質(zhì)發(fā)生化學反應形成。機械聯(lián)鎖是宏觀結(jié)合的主要表現(xiàn)形式，這種結(jié)合的特點是當鍍層與基體之間的結(jié)合面積增大時，結(jié)合就增強。基體表面總有一些微觀凹凸，有時還有微孔和微裂紋，在金屬沉積過程中，金屬微粒進入到這些凹凸之中或微孔、微裂紋中，其效果猶如往基體里釘入釘子一樣，增加了接觸面積，鎖扣效應增強，使結(jié)合力增強，同時鍍層嵌入基體內(nèi)的復雜形狀，能借助負載傳遞，使鍍層受到的內(nèi)應力部分轉(zhuǎn)移到基體上，鍍層的結(jié)合力也能得到提高。基體與化學鍍層結(jié)合力的測量方法雖然很多，但定量測量比較困難，通常都是一些定性或半定量的方法。本論文采用劃線、劃格試驗定性檢測鍍層的結(jié)合力，具體方法如下：用一刀口為30度銳角的硬質(zhì)鋼劃刀，在鍍層表面上劃兩條相距2mm的平行線，觀察劃線之間的鍍層是否翹起或剝離。如果劃痕之間鍍層有任何部分脫離基體金屬，則認為結(jié)合力不好。圖316 鋁表面NiBPTFE合金結(jié)合力測試 Fig. 316 The superficial scratch of the NiBPTFE aluminum alloy plates通過圖316，我們可以很容易的看出劃痕之間鍍層沒有任何部分脫離基體，所以基體表面的鍍層結(jié)合力很好。 鍍層孔隙率的測定學鍍鎳層常見的孔隙主要有針孔、砂眼和顯微孔隙。造成這三種孔隙缺陷的原因是不同的，孔隙的形狀特征也各不一樣。針孔是一種針孔形狀的氣孔，它一般沿著鍍件豎直的方向從下向上逐漸變大，其形狀像豎直放置的針，在針的尖部可以看到明顯的孔洞。顯微孔隙是存在于鍍層內(nèi)部的顯徽空洞?？紫堵蕦Φ讓雍湾儗涌垢g能力的影響很大。這是因為，鍍層比基體金屬活潑的金屬，會與基體形成局部原電池對，對基體產(chǎn)生陽極（犧牲）保護作用。比基體穩(wěn)定的鍍層起不了這種作用，會通過裂紋或孔隙產(chǎn)生腐蝕。化學鍍?yōu)殛帢O性涂層，一旦存在穿孔，在鍍層和基體之間即形成“大陰極小陽極”原電池，從而加速了腐蝕。只有在沉積的這些金屬完全無孔狀態(tài)時，才能起到真正有效的腐蝕阻擋層的作用。鍍層形成孔隙的原因很多，如表面不清潔導致離子不能在該處還原而形成表面未完全覆蓋，反應生成的氫氣也可能滯留在鍍層內(nèi)形成孔隙，鍍層的內(nèi)應力也可導致孔隙。而且，由于在化學鍍鎳磷合金鍍層中，化學鍍NiBPTFE合金鍍層是一個陰極性鍍層，如果鍍層有孔，腐蝕性溶液就會浸入基體從而形成大陰極小陽極，加速基體腐蝕，造成嚴重的后果。因此，化學鍍孔隙率問題必須解決。測定化學鍍層孔隙率的方法有腐蝕法、電圖像法、氣體滲透法、照相法等。本實驗采用孔隙率采用溶液澆浸法，該溶液由鋁試劑，氯化鈉，白明膠混合組成，其溶液配制方法為將10克白明膠放于少量蒸餾水中，待膨脹后，在水浴上加熱到呈膠體溶液，含150克的氯化鈉水溶液一起注人1升的量筒中，用蒸餾水稀釋到1升標線處，均勻混合后備用。該方法的原理是在受檢零件表面上，通過澆或浸的辦法沾有檢驗溶液，若鍍層存在孔隙或裂縫，則檢驗溶液通過孔隙或裂縫與基體金屬或底金屬鍍層起化學反應，注成與鍍層有明顯色差的化合物，在零件涂膜上即呈現(xiàn)有色斑點，根據(jù)有色斑點數(shù)確定孔隙率。操作步驟是在檢驗之前先鍍件表面用有機溶劑除油，然后將相應的檢測溶液澆注到鍍件表面，靜止五分鐘，用布吸干后干燥觀察表面的有色斑點數(shù)目。 孔隙率= 式中：n孔隙斑點數(shù)；s被測試表面積，cm2。在計算孔隙率時，對斑點直徑大小作如下規(guī)定：斑點直徑在lmm以下，每點以一個孔隙計，斑點直徑在1~3mm以內(nèi)，每點以3個孔隙計，斑點直徑在3~5mm以內(nèi)，每點以十個孔隙計。實驗結(jié)果如下圖所示：圖317鋁基體Fig. 317 Aluminum matrix圖318鋁NiBPTFE鍍件Fig. 318 Aluminum NiBPTFEplated由圖317和圖318可知在鋁件鍍NiBPTFE復合鍍層產(chǎn)生的孔隙率極低，說明該鍍層非常均勻，致密。 XRD圖譜分析XRD即Xray diffraction 的縮寫，X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。下圖319和320分別是鍍層在熱處理前和熱處理后的兩張XRD能譜圖。 圖319熱處理前的XRD圖Fig. 319 XRD patterns before heat treatment 圖320熱處理后的XRD圖Fig. 320. XRD patterns after heat treatment由上圖319和320看出，在熱處理前鍍層為非晶態(tài)組織，經(jīng)過溫度在270176。，四小時的熱處理后有Ni2B和Ni3B析出，組織有非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變。4 總結(jié)與展望本論文通過對復合化學鍍機理的分析，主要從化學鍍的鍍液組成方面進行分析和改變，運用正交試驗的方法，科學的優(yōu)化鍍液配方，最終得到了鋁表面NiBPTFE化學復合鍍的優(yōu)良工藝。通過試驗驗證，表明NiBPTFE復合鍍層具有優(yōu)良的耐蝕性、耐磨性和不粘性，但也由于PTFE微粒的存在，使得鍍層結(jié)構(gòu)不如NiB合金鍍層密實，因此NiBPTFE復合鍍層在鹽霧試驗中相比于NiB來說容易出現(xiàn)點腐蝕，說明NiBPTFE復合鍍層的耐腐蝕性略遜于NiB鍍層，但總的來說，添加劑聚四氟乙烯很好的自潤滑性和耐磨性對于鍍層綜合性能的提高有著決定性的作用，因此具有很高的研究價值。試驗操作時應注意以下幾點：（1）配制鍍液時，各種藥品要按一定的順序添加，否則鍍液不穩(wěn)定，容易分解。（2）由于PTFE具有憎水性，不易潤濕，因此應當選擇合適的表面活性劑添加再鍍液中，并且鍍液配好后，將鍍液放置在超聲波發(fā)生器中，使PTFE充分發(fā)散。（3）在試驗過程中，預鍍NiP時由于化學反應產(chǎn)生氫離子使得鍍液pH降低，pH過低會降低反應速度，因此試驗過程中每20分鐘測定一次pH。（4）在鍍NiBPTFE的試驗過程中，為了讓PTFE能夠充分均勻地沉積到鍍件的表面，必須每隔十分鐘攪拌一次溶液。（5）必須做好鍍件的前處理過程，如果前處理工藝不好，則會影響鍍層的結(jié)合力。另外，每次酸洗或堿洗之后都要進行蒸餾水洗，以免給鍍液或其他清洗液帶入其他離子。經(jīng)過近三個月的試驗，本試驗最后得出以下幾點結(jié)論：（1）NiBPTFE鍍層雖具有優(yōu)良的耐腐蝕性，但是由于聚四氟乙烯微粒的存在，增加了鍍層的空隙率，使得鍍層長期在具有侵蝕性陰離子潮濕環(huán)境下容易出現(xiàn)點腐蝕。（2）NiBPTFE鍍層具有良好的耐磨性，聚四氟乙烯具有自潤滑性、不粘性和抗黏著性，能有效降低摩擦系數(shù)提高耐磨性。（3）NiBPTFE鍍層熱處理前，在電鏡下的晶粒的顆粒比較大，但是經(jīng)過熱處理后晶粒的顆粒明顯得到了細化。（4）復合鍍層硬度和耐蝕性跟聚四氟乙烯含量有密切關系，聚四氟乙烯含量越高硬度和耐蝕性能越低，綜合考慮硬度、耐蝕性和耐磨性，聚四氟乙烯體積分數(shù)在30%左右最好。（5）試驗過程中，表面活性劑使得鍍液中含有氣泡，溫度過高，pH值過高能大幅度提高鍍速，影響鍍層質(zhì)量，造成孔隙率變大，鍍層與基體結(jié)合力不好。因此實驗條件要控制在合理范圍：溫度90℃，pH值保持在13左右?；瘜W復合鍍的研究近年來引起各國