【正文】
制 ,完全溶解于10ml蒸餾水。取該溶液1ml稀釋至10ml。 104mol/L鄰菲羅啉溶液的配制 ,使其溶解于10ml蒸餾水,取該溶液1ml稀釋至10ml。3. 結(jié)果與討論鋅(Zn)谷氨酸(glu)鄰菲羅啉三元配合物為淺紅色粉末狀固體,易溶于水,微溶于乙醇,微溶于四氯化碳,微溶于丙酮,極易吸潮。通過紫外光譜、紅外光譜、熱重分析、熒光光譜等分析,推測所得配合物的組成為[Zn(LGlu)phen]2SO4以水作溶劑,在濃度為104mol/L的條件下測配體及配合物在240至380nm范圍的紫外光譜,見圖1: Ultraviolet spectra of plexes and 1,10phenanthroline 在紫外光區(qū)谷氨酸的水溶液無法產(chǎn)生光譜,鄰菲羅啉在262nm處產(chǎn)生強吸收峰,是其最大吸收波長所在,也是鄰菲羅啉環(huán)上ππ*躍遷吸收光譜。配合物在294nm處產(chǎn)生最大吸收峰,相對于鄰菲羅啉紅移32nm。從圖譜中可以看出,配合物的摩爾吸收系數(shù)相對于配體鄰菲羅啉有所減小,這可能是因為ππ*中混有電荷轉(zhuǎn)移,即配體的給出電子由于中心離子而導(dǎo)致電荷減小的結(jié)果,說明鋅離子和配體之間確有鍵合作用。綜上可得:配合物的紫外可見吸收主要是由配體(即鄰菲羅啉)引起的,鋅離子對其沒有明顯影響。 在室溫條件下,設(shè)定鋅配合物激發(fā)波長為為264nm,配體鄰菲羅啉激發(fā)波長262nm,掃描速度為1200nm/min,狹縫寬度10nm,測定了濃度為107mol/L的配合物及其配體鄰菲羅啉的熒光發(fā)射光譜,見圖2() 圖2 配合物及鄰菲羅啉的熒光光譜 Fluorescence spectrums of plexes and 1,10phenanthroline配合物的紅外光譜(5004000cm1范圍)由紅外光譜儀測定(以KBr壓片),配合物及配體紅外光譜見圖3,紅外光譜數(shù)據(jù)見表3。 圖3 Zn配合物及其配體的紅外光譜 IR spectra of ligands and Zn plex 表3 配合物及其配體的紅外光譜數(shù)據(jù) Table 5 IR spectrum date of plexes and ligandsVibration Form ligands [Zn(LGlu)phen]2SO4LGluPhen Zn2+分析純分析純分析純分析純升溫速率為10℃/min,以αAl2O3作為參比,升溫范圍從室溫至800℃,N2氣氛進行分析,配合物的熱分析數(shù)據(jù)見表4,熱重?zé)岵顖D譜見圖4.4結(jié)論5參考文獻 [1] 10