【正文】 大水量。?；鸷蠓挚s器要大量上水，放完殘油后把分縮器水放掉。在操作中控制輕油及前餾分含萘量越低越好。在餾分含萘量達(dá)94%便可切取工業(yè)萘。在切取工業(yè)萘中間一大段時間內(nèi)，工業(yè)萘含量很高，可達(dá)97%左右。當(dāng)餾分含萘量降到95%時，便改切后餾分。各種餾分切出速度（即每小時餾出量），輕油和前餾分要小些，工業(yè)萘大些，后餾分又變小些。？連續(xù)式工業(yè)萘精餾流程有哪幾種形式？年處理焦油量12000t（配合生產(chǎn)20萬t以上焦炭焦化廠）以上的焦油車間，均采用連續(xù)精餾裝置生產(chǎn)工業(yè)萘。該流程分為三種形式：1)雙釜雙塔工業(yè)萘連續(xù)精餾流程。該流程主要配合20萬t焦化廠的工業(yè)萘精餾。2)雙爐雙塔工業(yè)萘連續(xù)精餾流程。該流程主要配合大型焦化廠工業(yè)萘連續(xù)精餾。3）單爐單塔工業(yè)萘精餾流程。該流程與雙爐雙流程相比較，相當(dāng)于把初餾塔取消，加高精餾塔，可減少一座加熱爐和一臺熱油泵。？含萘約65%、溫度為80℃的脫酚中油，用泵連續(xù)送入設(shè)于初餾釜內(nèi)的預(yù)熱器，加熱至210℃，然后送往填料初餾塔。塔底的油回流入初餾釜，釜內(nèi)溫度為230℃。初餾釜用煤氣加熱，爐膛溫度為530℃。由初餾塔頂蒸出低沸點的粗古馬隆餾分油氣，經(jīng)塔頂?shù)姆挚s器進(jìn)行部分冷凝。分縮液作為熱內(nèi)回流內(nèi)回流返回塔內(nèi)，回流比為20。分縮器后油氣溫度控制在210℃，經(jīng)冷凝冷卻后入計量槽，然后放入貯槽。同時，用泵連續(xù)從初餾釜內(nèi)抽油送入精餾釜內(nèi)的預(yù)熱器加熱至230℃，再送往精餾塔。塔底的油流入精餾釜。釜用煤氣加熱，爐膛溫度570℃，釜內(nèi)油溫250℃。由精餾塔頂蒸出工業(yè)萘，塔頂熱油回流的回流比為4。分縮器后油氣溫度控制為218℃，此油氣經(jīng)冷凝冷卻后即得含萘95%以上的工業(yè)萘。？下面以萘洗混合分作為原料說明工業(yè)萘生產(chǎn)過程。已洗萘混合分于原料槽中加熱至85～90℃，靜置脫水后，由原料泵送至熱交換器，與工業(yè)萘蒸氣熱交換到200℃左右，進(jìn)入浮閥初餾塔。由初餾塔頂采出酚油，塔頂蒸氣溫度控制在190～200℃。酚油蒸氣經(jīng)冷凝冷卻和油水分離后，分離水排入酚水處理系統(tǒng)，酚油進(jìn)入回流槽，大部分酚油作初餾塔回流，回流比為20～30（對酚油產(chǎn)品），少量從回流槽滿流入酚油成品槽。初餾塔底已脫除酚油的萘洗油用熱油泵送往初餾管式爐加熱至270～275℃，再返回初餾塔底，以熱油循環(huán)方式供給初餾塔熱量。在初餾塔熱油循環(huán)過程中，從熱油泵出口管中分出一部分萘洗油打入70層浮閥精餾塔。塔頂采出含萘大于95%的工業(yè)萘，塔頂蒸氣溫度控制在218℃左右。工業(yè)萘蒸氣在熱交換器與原料熱交換后，進(jìn)入汽化冷凝冷卻器，工業(yè)萘被冷卻至95～105℃后流入工業(yè)萘回流槽），一部分工業(yè)萘作精餾塔回流，回流比約2～3（對工業(yè)萘產(chǎn)品），一部分經(jīng)轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶機冷卻結(jié)晶后得到工業(yè)萘片狀結(jié)晶，包裝后作為成品外運。精餾塔底由熱油泵將殘油送至精餾管式爐加熱至290℃左右打回精餾塔，同樣以熱油循環(huán)方式供給精餾塔熱量。從熱油泵出口管分出一部分殘油作低萘洗油，經(jīng)冷卻后進(jìn)入低萘洗油槽，再用泵送往油庫。？該流程比雙爐雙塔連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)萘的流程簡單，減少了設(shè)備，節(jié)省能耗，操作管理方便，萘精餾率較高。將已洗萘混合分在原料槽中加熱靜置脫水后，由原料泵送至管式爐的對流段預(yù)熱至240～250℃，然后進(jìn)精餾塔的第26層塔板。塔頂采出酚油，油氣溫度控制在197～201℃。此蒸氣經(jīng)冷凝冷卻、油水分離后，溫度為75～85℃的酚油進(jìn)入回流槽。酚油產(chǎn)率為1%左右，含酚量小于10%，含萘量20%～30%，以對工業(yè)萘產(chǎn)量的回流比3～5打回流入塔頂，控制塔頂溫度。268～272℃的洗油從塔底用熱油循環(huán)泵抽送入管式爐的輻射段，加熱至300℃左右再入塔內(nèi)以供給精餾塔熱量。一部分洗油自泵出口分出經(jīng)洗油冷卻器冷卻后入洗油槽。洗油含萘應(yīng)小于10%。自精餾塔側(cè)線第46層塔盤采出工業(yè)萘，含萘量大于95%，溫度218～220℃，經(jīng)汽化冷卻器冷凝冷卻至110～120℃流入成品槽，再經(jīng)鼓式結(jié)晶機得片狀工業(yè)萘成品。開停工時，塔內(nèi)油及水可從塔底放至地下放空槽。工業(yè)萘產(chǎn)品不合格時，可由汽化冷卻器后窺視鏡下切換至中間槽。中間槽中的油可用泵倒回原料曹重新處理。？單爐單塔工業(yè)萘精餾的主要特點是：1)正常生產(chǎn)時，各操作參數(shù)比較穩(wěn)定，波動范圍不大，塔底循環(huán)油液面也很穩(wěn)定。所產(chǎn)工業(yè)萘質(zhì)量都達(dá)到一級品標(biāo)準(zhǔn)，%左右，%～%，%以下。2)工業(yè)萘從側(cè)線以液想采出，其采出量大小直接影響到塔內(nèi)萘的分布及各層塔板上氣、液兩相的組成。所以當(dāng)保持塔頂溫度穩(wěn)定時，工業(yè)萘采出量的大小，是控制工業(yè)萘質(zhì)量的重要調(diào)節(jié)手段。3）在操作調(diào)節(jié)方面，單塔比雙塔反應(yīng)靈敏、變化快，調(diào)節(jié)手段簡單、易掌握。但是，個別操作參數(shù)的波動對系統(tǒng)生產(chǎn)很快引起反應(yīng)。所以在操作中必須做到精心細(xì)調(diào)，保持穩(wěn)定，才能保證產(chǎn)品質(zhì)量。？萘精制率在工業(yè)萘精餾操作好壞的重要指標(biāo)之一，其定義為：萘精制率（%）=工業(yè)萘中萘含量100%已洗餾分（原料）中萘含量萘提取率即表明原料焦油中所含萘被提取為工業(yè)萘產(chǎn)品的程度，其定義為：萘提取率（%）=工業(yè)萘中萘含量100%原料焦油中萘含量（按各餾分中萘含量之和計）萘提取率可按下列關(guān)系式求得：萘提取率(%)=[萘集中度（%）損失率（%）]萘精制率（%）？粗蒽精制方法很多，國內(nèi)主要有如下三種。(1)硫酸法 此法是將粗蒽用2倍氯苯溶解，粗蒽中的菲和芴等因溶于氯苯而與蒽、咔唑分離。然后將蒽、咔唑混合物再用20～30倍氯苯于常溫下溶解，逐漸加入90%以上的濃硫酸，咔唑與噥硫酸生成硫酸咔唑而與蒽分離。硫酸咔唑為膠狀物質(zhì)，沉于洗滌器底部放出。洗滌器內(nèi)液體用20%堿液中和，然后冷卻至20～25℃，經(jīng)真空過濾和離心分離分出蒽結(jié)晶，再經(jīng)一次結(jié)晶處理，即可得純度94%經(jīng)上精蒽。該法溶劑耗用量大，咔唑損失也較大，一般工業(yè)上很少應(yīng)用。(2)溶劑法此法是利用蒽、菲、咔唑在一定溶劑中的溶解度不同而分離，因所應(yīng)用溶劑不同而有以下兩種情況。一種是用重苯溶解，分離掉菲和芴等，再用90℃的吡啶溶解蒽和咔唑混合物，然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶和過濾。將濾渣再用吡啶溶解，因咔唑溶解度大而溶于吡啶中，蒽則很少溶解，再經(jīng)冷卻結(jié)晶過濾后，即得精蒽。同時在回收溶劑的過程中可得到純度80%～90%的精咔唑。 另一種是將粗蒽用重苯或輕溶濟油溶解（粗蒽與溶劑之比為1：），經(jīng)冷卻結(jié)晶、真空過濾。所得濾渣再以糠醛和上述溶劑（混合物第一次為50%糠醛，第二次為70%糠醛，用量與濾渣比例是1：1）加以溶解，除去咔唑，再經(jīng)真空過濾、離心干燥即得精蒽。此法國內(nèi)廣泛應(yīng)用。（3）溶劑精餾法該方法簡化了工藝流程和設(shè)備，改善了操作條件，產(chǎn)品質(zhì)量較穩(wěn)定，比前兩種方法具有較大的優(yōu)越性。國內(nèi)改質(zhì)瀝青的現(xiàn)狀及其發(fā)展時間:20050323 16:00:00來源:萬方數(shù)據(jù)作者:馮勇祥，陸木林，梁若清，劉京輝馮勇祥，陸木林，梁若清，劉京輝 字串8摘要：綜述了國內(nèi)改質(zhì)瀝青的基本情況。重點介紹了國內(nèi)生產(chǎn)改質(zhì)瀝青的企業(yè)、制造方法、性能及其應(yīng)用等。 字串4關(guān)鍵詞：改質(zhì)瀝青；現(xiàn)狀；發(fā)展 字串2 CURRENT SITUATION AND DEVELOPMENT OF THEDOMESTIC MODIFIED PITCHFENG Yongxiang　LU Mulin　LIANG Ruoqing　LIU JinghuiDongxinElectricalCarbonCoLtd,SichuanZigong643000，China 字串7Abstract:The present paper reviews the domestic modified pitch and emphasizes manufacturers,processing methods,properties as well as applications on the domestic modified :Modified pitch。current situation。development 字串4　　改質(zhì)瀝青(又稱高軟化點煤瀝青或高溫煤瀝青或硬瀝青）〔1〕由于它具有一系列的優(yōu)異特性越來越受到人們的重視。世界各國炭－石墨制品所用粘結(jié)劑由改質(zhì)瀝青來替代中溫煤瀝青已達(dá)到普及的程度。在我國對改質(zhì)煤瀝青的研制及其在炭－石墨制品的應(yīng)用也給予相當(dāng)?shù)闹匾?。?0年代中期就開始用改質(zhì)煤瀝青替代中溫瀝青試制石墨電極、陽極糊等，并取得了較佳的效果。80年代，隨著貴州鋁廠從日本引進(jìn)的8萬t電解鋁裝置，迫切需要改質(zhì)煤瀝青作預(yù)焙陽極和陰極塊的粘結(jié)劑。青銅峽鋁廠也從日本引進(jìn)了需要改質(zhì)瀝青的鋁用炭素制品的生產(chǎn)裝置。改質(zhì)煤瀝青的開發(fā)與應(yīng)用受到了人們的關(guān)注并取得了較快的發(fā)展，有關(guān)改質(zhì)瀝青的制造、性能、應(yīng)用等方面的國內(nèi)外報導(dǎo)也較多〔2～5〕，更可喜的是在原冶金部的重視下制訂出了改質(zhì)瀝青的國家標(biāo)準(zhǔn)GB8730—88〔6〕，這為進(jìn)一步促進(jìn)改質(zhì)煤瀝青的生產(chǎn)和擴大應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)?！　×硗猓瑥奈墨I(xiàn)調(diào)查中獲悉，改質(zhì)瀝青在電炭行業(yè)中的應(yīng)用才起步，主要是開發(fā)高質(zhì)量的航空航天電機用電刷與鐵路牽引電機電刷，通過反復(fù)試驗已取得了較為顯著的成績。一種新型的高質(zhì)量牽引電機用電刷D374A已問世，這就是采用改質(zhì)煤瀝青作為粘結(jié)劑而制得的。可以預(yù)見到今后改質(zhì)瀝青在電炭行業(yè)中應(yīng)用也有廣闊的前景。 字串2 1　改制瀝青的生產(chǎn)及其制造方法　　到目前為止，國內(nèi)生產(chǎn)與研制改質(zhì)瀝青的主要單位有貴州水城鋼鐵公司焦化廠、鞍鋼化工總廠、石家莊焦化廠、宣鋼焦化廠、太原鋼鐵公司焦化廠、昆明鋼鐵公司焦化廠、攀鋼焦化廠以及近2年新投產(chǎn)的生產(chǎn)改質(zhì)瀝青企業(yè)——武鋼焦化公司等近10家。1．1主要生產(chǎn)廠家介紹　　1)水城鋼鐵公司焦化廠　　該廠與貴陽鋁鎂設(shè)計院合作從1980年4月開始進(jìn)行熱聚法改質(zhì)瀝青的生產(chǎn)試驗。1981年2月轉(zhuǎn)入半工業(yè)生產(chǎn)，所得改質(zhì)瀝青的性能基本上符合日本住友鋁業(yè)株式會社提供的標(biāo)準(zhǔn)，滿足了貴州鋁廠的需求。據(jù)1992年調(diào)查了解到該廠生產(chǎn)的改質(zhì)瀝青是專門供應(yīng)貴陽鋁廠炭素車間需用，年產(chǎn)改質(zhì)煤瀝青2萬t，其中貴陽鋁廠年需就要18萬t〔7〕?！　?)鞍鋼化工總廠　　該廠在1981年與澳大利亞考柏公司簽訂合同，澳方提供專利技術(shù)與關(guān)鍵設(shè)備，中方以產(chǎn)品作為補償，其目的是解決瀝青(瀝青焦?fàn)t)煙害的污染和改善產(chǎn)品結(jié)構(gòu)及解決夏季瀝青貯運等問題。改質(zhì)瀝青工程設(shè)計規(guī)模年產(chǎn)12萬t，該工程已在1983年4月底試車投產(chǎn)成功。從投產(chǎn)第2年起每年將供應(yīng)澳方4萬t改質(zhì)瀝青(主要用于鋁工業(yè))，其余8萬t供國內(nèi)使用〔8，9〕。　　3)太原鋼鐵公司焦化廠　　該廠從1982年7月開始研制改質(zhì)瀝青，想通過現(xiàn)有裝置在不增加設(shè)備的基礎(chǔ)上直接生產(chǎn)改質(zhì)瀝青。通過多次生產(chǎn)性試驗，所得產(chǎn)品試樣經(jīng)貴陽總廠檢驗合格，符合貴州冶金局制訂的改質(zhì)瀝青二級品標(biāo)準(zhǔn)。為進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量，爭取達(dá)到貴鋁從日本引進(jìn)裝置提出的瀝青質(zhì)量指標(biāo)，又改進(jìn)了工藝，最終取得了符合要求的改質(zhì)瀝青〔10〕。　　4)石家莊焦化廠與宣鋼焦化廠　　這兩個工廠改質(zhì)瀝青工業(yè)生產(chǎn)裝置是我國自行試驗與自行設(shè)計的。根據(jù)當(dāng)時市場需求和提高工廠的經(jīng)濟效益，焦化院與兩廠合作，于1980年開始立題，1981年開始試驗設(shè)計，1983年9～10月建成投產(chǎn)，兩套裝置一次試投產(chǎn)成功〔11〕。1．2制造方法　　國內(nèi)改質(zhì)瀝青在生產(chǎn)工藝上各有特點，大致有以下幾種情況：　　1)以中溫瀝青為原料的閃蒸法生產(chǎn)。這主要是鞍鋼化工總廠從澳大利亞引進(jìn)的。采用閃蒸法能保持原有中溫瀝青的生產(chǎn)系統(tǒng)，生產(chǎn)為連續(xù)性，又采用高度的自動遙控技術(shù)，操作調(diào)整方便，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)能大，技術(shù)先進(jìn)?！　?)以中溫瀝青為原料的間歇加壓熱聚化生產(chǎn)。貴州水城鋼鐵公司焦化廠就是采用這種工藝生產(chǎn)出貴鋁所需要的改質(zhì)瀝青。本方法是將熔融中溫瀝青輸入密閉釜中，緩慢加熱到規(guī)定溫度，在一定壓力下保持一段時間后出釜，系間歇作業(yè)。在熱聚合過程中溫度在400℃，氣壓0．8～1．0MPa，時間4～8h等為最佳反應(yīng)條件〔12〕?！　?)以中溫瀝青為原料的連續(xù)常壓熱聚法生產(chǎn)。石家莊焦化廠、宣鋼焦化廠生產(chǎn)的改質(zhì)瀝青就是采用此方法。這種工藝從1981年2月到1983年5月先后進(jìn)行了300多釜各種情況試驗，取得了大量滿意的數(shù)據(jù)，摸索出了熱聚合反應(yīng)的規(guī)律。我國自行試驗、自行設(shè)計的改質(zhì)瀝青工業(yè)生產(chǎn)裝置(采用上述工藝)具有的特性就是操作穩(wěn)定、簡化工藝流程、節(jié)約熱能、適應(yīng)性強(原料處理能力最小1t/h，最大可達(dá)35t/h)，所得的改質(zhì)瀝青質(zhì)量好。它的熱聚指標(biāo)：反應(yīng)溫度275～405℃，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)時間按進(jìn)料量確定，原料瀝青軟化點為(80177。3)℃。　　4)以焦油為原料常壓間歇式蒸餾的熱聚法生產(chǎn)。這種生產(chǎn)工藝是太原鋼鐵公司焦化廠根據(jù)自己擁有的焦油間歇式常壓蒸餾裝置特點而研究出來的。其特點是延長終釜時間，提高終釜溫度下進(jìn)行熱聚合，所得改質(zhì)瀝青軟化點都在120℃左右。再采用“回配”方法降低軟化點，使產(chǎn)品完全符合一級品標(biāo)準(zhǔn)。消火時的釜溫、加熱速率與熱聚合的時間是該工藝的關(guān)鍵因素，應(yīng)經(jīng)試驗而定。　　該法不足之處是回配缺乏攪拌裝置，將影響產(chǎn)品質(zhì)量的均勻性，也導(dǎo)致部分釜底結(jié)焦。而20％左右煤焦油的回配帶入了一些低溫餾分，使相對分子質(zhì)量分布的區(qū)間增大。另外要擴大焦油蒸餾釜的處理能力就要借助于提高熱聚合溫度，以縮短熱聚合時間，但當(dāng)釜溫超過400℃后，瀝青的焦結(jié)速度加快，從而縮短了清釜周期。 字串7 2　改質(zhì)瀝青的性能指標(biāo)　　改質(zhì)瀝青的性能指標(biāo)主要由市場的需求，特別是為滿足引進(jìn)工程需要而確定的。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB2290—80對硬質(zhì)瀝青的性能要求有2項：軟化點(環(huán)球法)95～120℃，水分不大于5．0％，而且水分只作生產(chǎn)操作中控制指標(biāo)，不做質(zhì)量考核依據(jù)。GB8730—88有了新的規(guī)定，見表1。貴陽鋁廠引進(jìn)工程，按國外配方選用的改質(zhì)瀝青性能指標(biāo)的要求范圍較窄，見表2。鞍鋼與澳商考柏公司合作生產(chǎn)改質(zhì)瀝青工程中規(guī)定瀝青的質(zhì)量指標(biāo)列于表3。 字串3表1GB8730—88標(biāo)準(zhǔn)中改質(zhì)瀝青的技術(shù)性能 字串9 指標(biāo)一級品二級品軟化點（環(huán)）/℃100～115100～120甲苯不溶物　?。ǔ樘岱ǎ?％28～34≥26喹啉不溶物/％8～146～15β樹脂/％≥18≥16結(jié)焦值/％≥54≥50灰分/％≤≤水分/％≤5≤5表2貴鋁引進(jìn)工程所需改質(zhì)瀝青的技術(shù)性能 字串6 指標(biāo)貴鋁日方要求協(xié)議一級品協(xié)議二級品軟化點（環(huán)）/℃100～106100～110100～115甲苯不溶物/％35～37≥34≥32喹啉不溶物/％9～12≥8≥6β樹脂/％≥23≥23≥23結(jié)焦值/％≥57≥55≥54灰分/％≤≤≤水分/％≤≤≤表3鞍鋼與澳商考柏公司改質(zhì)瀝青性能 字串3 指標(biāo)合同值成品分析軟化點（環(huán)）/℃105～125～結(jié)焦值/％45～65～喹啉不溶物/％5～15～灰分/％≤～苯不溶物/％≥2527～β樹脂/％≥20～