【正文】 ，當灰分大于40%時，新公式不適應，應另選公式。煤灰的制備，或按煤工業(yè)分析中灰分產率的測定條件，將空氣干燥煤樣灼燒成灰，取出，冷卻后研缽研細，置于灰皿中，在（815177。10）℃的條件下，灼燒至恒量。取出，放入磨口瓶中，存放在干燥器中備用。煤灰的成分中，除三氧化二鋁含量比較高之外，其他成分的含量與黏土類似，故可采用黏土的分析方法進行分析。 MnO測定（EDTA配位滴定法）、原理在Fe、Al、TiO、Mn、Ca、Mg等離子共存在下用EDTA配位滴定，Mn是在溶液中加10ml(1+2)三乙醇胺，以掩蔽Fe、Al、TiO，與此同時，MnO與三乙醇胺形成Mn－TEA（三乙醇胺）綠色配合物（隨錳量增加綠色加深）然后在PH10加入足夠量的氟化胺，使鈣、鎂形成相應的氟化鈣、氟化鎂沉淀，再加入鹽酸羥胺1g使Mn－TEA還原為Mn，以KB為指標劑，用EDTA標液進行滴定，－20mg的MnO(%－%)的測定能獲得滿意的結果。鹽酸HCl(1+9)；　　　酒石酸鉀鈉（100g/L）；三乙醇胺（1+2）；　　　氨水（1+1）；氟化銨（250g/L）；　　氯化銨――氨水緩沖溶液PH10；鹽酸羥胺（NHOHHCL）。，加入50ml（1+9）HCL，在電爐上加熱煮沸5min，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，稀釋，搖勻。取50ml溶液于300ml燒杯中，加入3ml10%的灑石酸鉀鈉溶液，搖勻，加水到200ml，再加5ml（1+2）的三乙醇胺，以（1+1）氨水調節(jié)溶液PH近10，緩慢加入35ml25%的氟化銨溶液，攪拌并放置2min，再加入20mlPH＝10的氟化銨－氨水緩沖溶液及少許KB指標劑和1克鹽酸羥胺，亮蘭色出現即為終點。MnO=100%MnO－試樣中MnO百分含量，%。T－EDTA對MnO滴定度，mg/ml。V－EDTA消耗體積，ml。G －試樣質量，g。測定時必須使試液中的鈣、鎂完全生成氟化物沉淀，否則結果偏高；加入沉淀劑后應放置2－3min；在沉淀時為避免由于溶液中胺鹽的影響而引起PH值降低，在加入三乙醇胺之后應以（1+1）氫氧化氨調節(jié)PH＝10（1管）再加入氟化胺；在用氫氧化氨調整溶液的PH值時，應逐滴的加入，而不宜過快，否則由于Mn－TEA配合物的形成，速度較慢，仍有形成Mn(OH) 沉淀的可能；為防止氟化鈣和氟化鎂由于形成細小沉淀顆粒，而增大對Mn的吸咐并使測定結果偏低，氟化銨溶液也在不斷攪拌下緩緩加入。當Mn1%時，直接滴定鈣（CaO）鎂（MgO）以KB為指示劑，用EDTA標液滴定至蘭色為終點記V，在加1克鹽酸羥胺Mn－TEA中Mn沉淀至蘭色V2，否則由于Mn－TEA配合物的形成，速度較慢，仍有形成Mn(OH)沉淀的可能。例： 即每次吸5ml或10ml作錳渣中錳(Mn)測定。、二氧化鈦（EDYA－苦杏仁酸置換－銅鹽回滴定法）在滴定鐵后的溶液中，（對鋁、鈦合量而言），加水稀釋至約200mL，將溶液加熱至7080℃，加15mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（）① 煮沸12min，取下，稍冷，加5－6滴2g/L PAN指示劑溶液，（此時所消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積記為V。然后內溶液中加入15mL　50g/L苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸1－2min。取下，冷卻，冷至50℃左右，加入5mL 95%乙醇②，2滴2g/L　PAN指示劑溶液，再以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色（此時所消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積為V。試樣中三氧化二鋁、二氧化鈦的質量百分數按下式計算：AlO=TiO=式中：T－每毫升EDTA標準滴定溶液相當于二氧化二鋁的毫克數；T－每毫升EDTA標準滴定溶液相當于二氧化鈦的毫克數；V－加入EDTA標準滴定溶液的體積，ml；V－第一次滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，ml；V－第二次滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，ml；K－每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數；5－全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m試料的質量，g。大水泥生產過程質量控制中，通常把三個率值作為主要控制指標，用來衡量配料方案的實施情況。為了能使實際生產穩(wěn)定地接近或達到配料要求，一般在生料制備過程中采取控制生料碳酸鈣滴定值（或氧化鈣）和三氧化二鐵兩項指標。氧化鈣是生料中最主要的成分之一。在例行控制中通常是測定生料中鈣量控制石灰石的配比，這對穩(wěn)定熟料質量以及燒成工藝具有重要意義。方法提要在生料中加入過量的已知濃度的鹽酸標準溶液，加熱微沸使碳酸鹽完全分解。剩余的鹽酸標準溶液，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液返滴定，根據氫氧化鈉標準溶液的消耗量，計算碳酸鹽的含量，以T表示，即碳酸鈣滴定值?；瘜W反應如下：CaCO＋2HClCaCl+HO+COMgCO+2HClMgCl+HO+COHCl(剩余)+NaOH=NaCl+HO 分析步驟，置于250mL錐形瓶中，用少量水沖洗瓶壁使試料潤濕。，搖蕩，使試料分散。置于電爐上加熱至沸后，繼續(xù)保持微沸2min。取下，用約30mL水沖洗瓶壁，稀釋。加5滴酚酞指示劑（10g/L），30s內不褪色為止。碳酸鈣滴定值按下式計算T＝式中c－HCl標準滴定溶液的濃度，mol/L；V加入HCl標準滴定溶液的體積，mL；c－NaOH標準滴定溶液的濃度，mol/L；V－滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積，mL；m－試料的質量，g；－CaCO摩爾質量，g/mol。當c＝、V＝、c=，計算公式簡化為：T＝　?。?注釋（1）加鹽酸時應隨時搖蕩，以防試料粘結瓶底，分解不完全。（2）加熱溫度不宜過高，以防溶液隨蒸汽逸出。加熱時間不能少于1min，否則試料分解不完全，使結果偏低。（3）試料若為黑生料，應在明亮處滴定，且近終點時滴定速度應慢些。（4）盛裝NaOH標準滴定溶液的試劑瓶，應使用聚乙烯塑料瓶，且用裝有堿石灰干燥管的橡膠密封，以防NaOH溶液吸收空氣中二氧化碳導致濃度發(fā)生較大的變化。（5）T實測值比以生料全分析所得CaO、MgO值按T＝+。其原因是，生料中的石灰石、粘土和煤等或多或少會引入一些非碳酸鹽礦物，還有作為礦化劑的螢石帶入CaF,在測T時，均不能被稀鹽酸分解。而全分析測定CaO和MgO時，采用強堿高溫熔樣制備試驗溶液，全部礦物均能完全分解，在溶液中以Ca、Mg離子形式存在，當用EDTA配位滴定時均可被測出。所以T實測值比全分析理論計算值低。如有必要，可以結合本廠實際情況，通過配?小樣測驗確定差值，加以校正。（6）實際上生料碳酸鈣滴定值是CaCO、MgCO及其它少量耗酸物質含量的總和。當用MgCO含量較穩(wěn)定的石灰石進行配料時，生料碳酸鈣滴定值與石灰飽和系數（KH）之間有較好的相關性。（7）當進廠石灰石中MgCO含量波動大，或其它原料中MgCO含量波動大時，本法不適用于生產控制，此時應改為測定生料中CaO。1　適用范圍規(guī)定了磷酸蒸餾－汞鹽滴定法測定水泥中氯離子的化學分析方法。適用于水泥原料及指定采用本標準的其它材料。2　規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/、制樣通則　手工取樣GB/T6682　分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3　試驗的基本要求每項測定的試驗次數規(guī)定為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結果。、體積、滴定度和結果的表示用“克（g）”表示質量。滴定管體積用“毫升（mL）”表示。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示，滴定度經修約后保留胡效數字三位。使用相同質量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，計算時從測定結果中扣除空白試驗值。4　方法提要用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10min～15min后，用乙醇吹洗凝管及其下端于錐形瓶內，乙醇的加入量占75%（體積分數）以上。，以二苯偶氮碳酸酰肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。5　試劑和材料除另有說明外，所用試劑應不低于分析純。用于標定與配制標準的試劑應為基準試劑。所用水應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm）。（HNO），～ g/cm或質量分數65%～68%。（HPO）， g/cm或質量分數≥85%。（CHOH），體積分數95%或無水乙醇。（HO），質量分數30%。（NaOH）溶液［c(NaOH)=］將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。［c(HNO)=］取30mL硝酸（），用水稀釋至100mL。℃～110℃烘2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。［c(Hg(NO))=］［c(Hg(NO))=］的配制［Hg(NO)?1/2HO］，溶于10mL硝酸（）中，移入1L容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。［c(Hg(NO))=］的標定（）于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（）及1～2滴溴酚藍指示劑（），用氫氧化鈉溶液（）調至溶液呈藍色，然后用硝酸（）調至溶液剛好變黃，再過量1滴（），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（），用硝酸汞標準滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現。同時進行空白試驗。使用相同量的試劑，不加入氯離子標準溶液，按照相同的測定步驟進行試驗。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，按式(1)計算：T＝＝…………………………(1)式中：T――硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）。V標定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V――空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；――氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）。――加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。　硝酸汞標準滴定溶液［c(Hg(NO))=］［c(Hg(NO))=］的配制［Hg(NO)2?1/2HO］，溶于10mL硝酸（）中，移入1L容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。［c(Hg(NO))=］的標定（）于50mL錐形瓶中。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴度，按式（2）計算：T＝＝…………………………(2)式中：T――硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V――標定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V――空白試驗消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；――氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；――加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；　硝酸銀溶液5g/L將5g硝酸銀（AgNO）溶于1L水中?！′宸铀{指示劑溶液（1g/L）（1+4）中?！《脚嫉减ｋ氯芤海?0g/L）將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（）中。6　儀器與設備。滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。1234567981－吹氣泵；2－轉子流量計；3－洗氣瓶，內裝硝酸銀溶液（）；4－溫控儀；5－電爐；6－石英蒸餾管；7－爐膛保溫罩；8－蛇形冷凝管；9－50mL錐形瓶。7　試樣的制備取樣方法按GB/。試樣必須具有代表性和均勻性。由實驗室試樣縮分后的試樣應不少于200g。以四分法或縮分器將試樣縮減至不少于50g，將試樣充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存，供測定用。其余作為原樣密封保存?zhèn)溆谩?　分析步驟向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴硝酸（），放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。（m）試樣，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試樣粘附于管壁。向蒸餾管中加入5滴過氧化氫（）溶液，搖動后加入5mL磷酸（），套上磨口塞，搖動待試料分解產生的二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250℃～260℃的測氯蒸餾裝置（）爐膛內，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進出口部分（先連出氣管，后連進氣管），蓋上爐蓋。開動氣泵，調節(jié)氣流速度在100mL/min～200mL/min，蒸餾10min～15min后關閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內。用乙醇（）吹洗冷凝管及其下端于錐表瓶內（乙醇用量約為15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入1～2滴溴酚藍指示劑（），用氫氧化鈉溶液（）調至溶液呈藍色，然后用硝酸（）調至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（），用硝酸汞標準滴定溶液（）滴定至櫻桃紅色出現。氯離子的含量按工（3）計算：測試結果以質量百分數計，氯離子的測試結果表示至小數點后三位。X＝100…………………………(3)式中：X――氯離子的質量百分數，%；T――每毫升硝酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫克數，單位為毫克每毫升（mg/mL）。V――空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V――滴定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m—－試樣的質量，單位為克（g）。10　允許差本標準所列允許差均為絕對偏差，質量分數表示。同一試驗室的允許差是指：同一分析試驗室的同一分析人員（或兩個分析人員），采用本標準方法分析同一試樣時，兩次分析結果之差應符合的允許差規(guī)定。如超出允許范圍，應在短時間內進行第三次測定（或第三者測定），測定結果與前兩次或任一次分析結果之差值符合允許差規(guī)定時，則取其平均值，否則，應查找原因，重新按上述規(guī)定進行分析。不同試驗室的允許差是指：兩