【導(dǎo)讀】要功能是對(duì)生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)。有機(jī)肥料產(chǎn)品質(zhì)量的好壞。室內(nèi)分析快速、受干擾因素少，是產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)的。有機(jī)肥料廠除對(duì)最終生產(chǎn)的成品進(jìn)行檢驗(yàn)，保證出廠產(chǎn)品?；?yàn)室另外一個(gè)主要功能是開展農(nóng)化服務(wù)。導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施用肥料，提高肥料的施用效果，增加肥料的銷售。為保證產(chǎn)品和原料的質(zhì)量，主要檢測(cè)的內(nèi)容有以下幾項(xiàng)。鋅、錳、硼、鉬的總量和有效含量。有機(jī)肥料在土壤中經(jīng)過微生物分。因此多測(cè)定有機(jī)肥料養(yǎng)分總量。在綠色食品生產(chǎn)中，要求。者有初JG料中摻人大量化肥就失去有機(jī)肥料的特性。產(chǎn)品和原料物理化學(xué)特性指標(biāo)主要有水分、pH值。原料pH值對(duì)生產(chǎn)過程影響較大，微生物活動(dòng)有一個(gè)最適pH. 酸性，通過肥料也可適當(dāng)調(diào)節(jié)作物根際酸堿性，促進(jìn)作物生長(zhǎng)。入土壤后，對(duì)人、畜健康構(gòu)成威脅，對(duì)環(huán)境造成污染。出了嚴(yán)格的控制指標(biāo)，以保證農(nóng)產(chǎn)品的安全。最大限度發(fā)揮分析人員和配置的儀器作用。儀器室應(yīng)達(dá)到儀器所要求的環(huán)境條件。甲基紅溶于lOOmL95%乙醇中。

　　

【正文】 o 高氯酸（ GB/T 623)。 鹽酸（ GB/T622)。 硫酸（ GB/T 625)。 光譜純鐵粉（或鐵絲）。 鹽酸溶液： 1 十 3 溶液。一體積鹽酸（ GB/T 622)與三體積水混合 169。 硝酸（ GB/T 626)高氯酸 (GB/T623)： 3+1 混合酸。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： lOOjtxg/mL。稱取 0. 5000g 鐵粉（或鐵絲）置于150mL 燒杯中，加 3 摩 /升鹽酸溶液 20mL，必要時(shí)加熱溶解，加 2mL硝酸（ GB/T626)，使氧化溶液呈淡黃色，移入 500mL 容量瓶?jī)?nèi)，用水定容，搖均勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為 10(%g/mL 鐵。吸取該溶液 10mL 于 lOOmL 容量瓶中，用水定容即為 lOO^g/mL 鐵標(biāo) 準(zhǔn)溶液。 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備，試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸 1+3溶液浸 泡 2? 4h，用水沖洗干凈并晾干。 (1) 原子吸收分光光度計(jì)： 附有空氣 乙炔燃燒器，鐵空心陰 0 生物有機(jī)肥 2) 分析天平：感量 ， 0‘ OOOlgo 3) 電熱板或電砂浴。 4) 高型燒杯： 100mLo 5) 容量瓶： 50mL， lOOmL， 500mLo 6) 移液管： 2mL， 5mL， 10mL。 取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約 100g，粉碎、全部通過 lmm 孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。 試樣溶液制備稱取試樣 lg，精確到 ，置于高型燒杯中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?7? 8mL 硝酸（ GB/T626)，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板（或電砂浴）上于 150X：左右加熱（最好先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化）。開始時(shí)緩慢加熱，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時(shí)即取下冷卻，再繼續(xù)消化，如此反復(fù)操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時(shí)可稍提髙溫度，硝酸即可蒸盡，內(nèi)容呈褐色糊狀（有時(shí)能見到液面上細(xì)小炭粒），但不要蒸干，取下髙型燒杯冷卻，加硝酸 _高氯酸混合酸 5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提高溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時(shí)，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約 2? 3min 即可分解完全，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加鹽酸（ GB/T622)2mL 和 20mL 水溶解殘留物，再加熱 5min,趁熱用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）。同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。 生物有機(jī)肥 空白溶液制備取 6 只 lOOmL 高型燒杯，除不加試樣外，應(yīng)用試劑和操作步驟同試樣溶液制備，注意冷卻后轉(zhuǎn)人 50mL 容量瓶中 (不要定容 )，備用。 儀器工作參數(shù)以 PE4000 型為例列出原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鐵的工作條件參數(shù)，見表 108。有機(jī)肥料鐵含量較高，有時(shí)可采用較低靈敏度的次級(jí)線，以減少 稀釋次數(shù)。 H108 鐵元棄測(cè)定條件（以 PE4000 為例 ) 元素 燈電流 /mA 波長(zhǎng) /run 狹縫 /nm 能量 火焰 燃燒頭髙度/cm 方式 Fe 28 56 極貧 AA 由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。 (4)校準(zhǔn) ①校準(zhǔn)溶液的制備用 2mL， 5mL， 10mL 移液管分別移 OmL,，,， ,10_00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于 6 只已盛有空白試驗(yàn)溶液的 50mL 容量瓶中，加水至刻度，混均勻。此標(biāo)準(zhǔn)系 列 鐵 溶 液 濃 度 分 別 為 O^g/mL ，^g/mL,OOjug/mL,， ^tg/mL,視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用 0? ②吸光度測(cè)量在波長(zhǎng) 248. 3nm 處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。、 ③校準(zhǔn)曲線繪制以鐵校準(zhǔn)溶液的濃度（ fxg/mL)為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的生物有機(jī)肥 吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 (5)測(cè)定將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。 分 析結(jié)果的表述 鐵（ Fe)含量以 mg/kg 表示，按下式計(jì)算： 鐵（ Fe)=^^ (1016) m 式中 C—— 從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液鐵濃度， jig/mL； V—— 試樣定容后的體積， 50mL。 m 稱取試樣質(zhì)量， go 注：如濾液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)，若含量大于 100mg/kg，則結(jié)果取整數(shù)。 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的 10%。 9 (二）千灰化 原子吸收光譜法 本方法規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定鐵 含量的干灰化 原子吸收光譜法。適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中鐵（ Fe)含量的測(cè)定。 試樣在 500176。 C 溫度下灼燒灰化，其剩下的灰分用鹽酸溶液，使金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣 乙炔焰，在波生物有機(jī)肥 長(zhǎng) 處測(cè)量鐵的吸光度。 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所使用的水?yīng)符合GB/T6682 中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合 GB/T6819 的規(guī)定。 硝酸（ GB/T 626)。 鹽酸（ GB/T 622)。 純金屬鐵粉（或鐵絲）。 鹽酸溶液： 1 +3 溶液。一體積鹽酸和三體積水 混合。 鹽酸溶液： 1 +1 溶液。 1 體積鹽酸（ GB/T622)加入 1 體 積水中。 硝酸溶液： 1 +1 溶液。 1 體積硝酸（ GB/T626)加入 1 體積水中。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制同濕灰化 原子吸收光譜法。 試驗(yàn)中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用 1+3 鹽酸溶液浸泡 2? 4h，用水沖洗干凈并晾干。 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣 乙炔燃燒器，鐵空心陰極燈。 分析天平：感量 ， 。 髙溫爐。 瓷坩堝： 30mL。 容量瓶： 50mL， 100mL， lOOOmL。 移液管： 2mL， 5mL， 10mL。 生物有機(jī)肥 取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混合后，按四分法縮減至約 100g，粉碎、全部通過 1mm 孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。 (1)試樣溶液的制備稱取試樣 lg，精確到 ，置于瓷坩堝中，加蓋露一狹縫，先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化，后移人高溫爐500*C 內(nèi)灰化 2? 3h，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。取出冷卻，以幾滴水潤濕灰分，小心加入 3? 4mL 硝酸，在 100? 120X：電熱板上蒸發(fā)至干，將瓷坩堝再置于爐中，再在 500176。C 灰化 lh。冷卻后用 10mL 鹽酸溶解灰分，并無損地轉(zhuǎn) 入 50mL 燒杯中，加熱近沸，趁熱快速濾人50mL 容量瓶中，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次，一并加入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用水定容，搖均勻后備用。同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。 空白溶液制備取 6 只 50mL 容量瓶，分別加 3? 4mL 硝酸溶液，作空白校準(zhǔn)。 儀器工作參數(shù)同濕灰化 原子吸收光譜法。 ①校準(zhǔn)溶液的制備用 2mL， 5mL, lOmL 移液管分別移取 OmL， ,， 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于 6 只巳盛有空白試驗(yàn)溶液的 50mL 容量瓶中，加水至刻度，混均勻。此標(biāo)準(zhǔn)系 列鋅溶液濃度分別為％ g/mL， ^g/mL,00/xg/mL， ^tg/mL,；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用 0? 。 ②吸光度測(cè)量在波長(zhǎng) 248. 5nm 處，在選定工作條件下，用空白生物有機(jī)肥 溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。 ③校準(zhǔn)曲線繪制以鐵校準(zhǔn)溶液的濃度（ pg/mL)為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 測(cè)定將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。 分析結(jié)果的表述 鐵 （ Fe)含量以“ mg/kg”表示，按下式計(jì)算： 鐵 (Fe)=^^ (1017) m 式中 C—— 從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液鐵濃度， jLtg/mL； V—— 試樣定容后的體積， 50mL。 m 稱取試樣質(zhì)量， g。 注：如濾液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 (1)兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 (2)同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的 10%。 十二、有機(jī)肥料錳的測(cè)定 本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中錳含量，以濕灰化 原子吸收光譜法 為仲裁法。本方法依據(jù) NY/— 1995制定。 生物有機(jī)肥 (一）濕灰化 原子吸收光譜法 本方法規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定錳含量的濕灰化 原子吸收光譜法。適用于 :不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中錳（ Mn)含量的測(cè)定。 用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí)，放冷后再加硝酸 高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)人溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣 乙炔焰，在波長(zhǎng) 處測(cè)量錳的吸光度。 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所使用的水?yīng)符合GB/T6682 中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合 GB/T6819 的規(guī)定。 硝酸 (GB/T 626)o 高氯酸（ GB/T 623)。 鹽酸（ GB/T 622)。 硫酸（ GB/T 625)。 無水硫酸錳（ MnS04):將硫酸錳（ MnS04 ?7H20)于 150176。 C 烘干，移入高溫爐中 400176。 C 灼燒 2h。 鹽酸溶液： 1 +3 溶液。一體積鹽酸（ GB/T622)與三體積水混合。 硝酸（ GB/T 626)高氯酸（ GB/T623):3+1 混合酸。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： lOO^g/mL。稱取 無水硫酸錳溶于水，加 ImL硫酸（ GB/T625),用水定容至 lOOOmL 容量瓶?jī)?nèi)，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為 lOOpg/mL 錳。 生物有機(jī)肥 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備，試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸(GB/T622)1+3 溶液浸泡 2? 4h,用水沖洗干凈并晾干。 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣 乙炔燃燒器，錳空心陰極燈。 分析天平 :感量 , 電熱板或電砂浴。 高型燒杯： lOOmL。 容量瓶： 50mL， lOOOmLo 移液管： 2mL, 5mL。 取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混均勻后，按四分法縮減至約 I00g，粉碎、全部通過 1mm 孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。 試樣溶液制備稱取試樣 1 克，精確到 ，置于高型燒杯中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?7? 8mL 硝酸，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板（或電砂浴）上于 150X：左右加熱（最好先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化）。開始時(shí)緩慢加熱，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時(shí)即取下冷卻，再繼續(xù)消化，如此反復(fù)操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時(shí)可稍提高溫度，硝酸即可蒸盡，內(nèi)容呈褐色糊狀 (有時(shí)能見到液面上細(xì)小炭粒），但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸 髙氯酸混合酸 5mL，在電熱板 上繼續(xù)加熱，逐漸提髙溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時(shí)，再升高溫度使髙氯酸分解，冒白色生物有機(jī)肥 濃煙，約 2? 3rniti 即可分解完全，至溶液呈榭狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加鹽酸（ GB/T622)2mL 和 20mL 水溶解殘留物，再加熱5min，趁熱快速經(jīng)濾紙濾人 50mL 容量瓶中，用熱蒸餾水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次，一并加入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用水定容，搖均勻后備用（注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）。同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。 空白溶液制備取 6 只 lOOmL 高型燒杯，除不加試樣外，應(yīng)用試劑和操作步驟同試樣溶液制備，注意冷卻 后轉(zhuǎn)人 50mL 容量瓶中（不要定容），備用。 儀器工作參數(shù)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定錳的工作條件參數(shù)，見表109。 表 109 錳元素測(cè)定條件（以 PE4000 為例 ) 元素 燈電流 /mA 波長(zhǎng) /nm 狹縫 /nm 能量 火焰 燃燒頭高度/cm 方式 Mn 18 60 貧 AA 由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。 ①校準(zhǔn)溶液的制備用 2mL， 5mL 移液管分別移取 OmL， LOOmL， , 猛標(biāo)準(zhǔn) 溶液，分別置于 6 只巳盛有空白試驗(yàn)溶液的 50mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鐵溶液濃度分別為 Ojug/mL ，,^tg/mL,^g/mL,10,OOpg/mL, 視儀生物有機(jī)肥 器工作條件和需要，線性范圍也可采用 0? 。 ②吸光度測(cè)量在波長(zhǎng) 處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。 ③校準(zhǔn)曲線繪制以錳校準(zhǔn)溶液的濃度（ pg/mL)為橫坐標(biāo) ,相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或 求出直線回歸方程。 測(cè)定將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。 錳（ Mn)含量以“ mg/kg”表示，按下式計(jì)算： 錳（ Mn)=^^ (1018) m 式中 c—— 從校準(zhǔn)曲線上査得或由回歸方程求得試液錳濃度， fig/mL。 V—— 試樣定容后的體積， 50mL。 m 稱取試樣質(zhì)量， g。 注：如濾液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以