某公司有機肥料質(zhì)量管理手冊-資料下載頁
2025-04-09 00:33本頁面
【正文】 ，進行空白試驗。? 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量，重新測定。原始數(shù)據(jù)m(樣品質(zhì)量)= (風干含水量)=c（硫酸亞鐵）= D（分取倍數(shù)）=項目滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)消耗的氫氧化鈉/mL供試品 空白樣品 結(jié)果計算 共 頁 第 頁二、總氮含量測定供試品的制備? ~ （），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。? 在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5滴~ 10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。? 取下稍冷，小心加水至20mL~ 30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。空白樣品的制備除不加試樣外，試劑用量和操作同供試品的制備。測定? 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。? ，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸指示劑混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。? 用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積（mL）。，否則應重新測定。原始數(shù)據(jù)m(風干樣質(zhì)量)= (風干樣含水量)=c（標定標準溶液）= （空白）=（樣品）= D（分取倍數(shù)）=項目滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)消耗的標定標準溶液/mL供試品 空白樣品 共 頁 第 頁結(jié)果計算三、磷含量測定供試品的制備? ~ （），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。? 在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5滴~ 10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。? 取下稍冷，小心加水至20mL~ 30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。空白樣品的制備? ()二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。? 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量，重新測定。校準曲線繪制吸取磷標準溶液0，，，，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4（或2，6）二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶 共 頁 第 頁液剛呈微黃色，搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0，，。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm1）處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。波長的選擇可根據(jù)磷濃度：磷濃度（mg/L）：~ 2~ 15 4~ 17 7~ 20波長（nm） 400 440 470 490原始數(shù)據(jù) 共 頁 第 頁四、水分含量測定（真空烘箱法）實驗原始數(shù)據(jù)單試驗次數(shù)12稱量瓶質(zhì)量(g) 干燥前試料質(zhì)量m/(g) 干燥前試料加稱量瓶質(zhì)量(g) 干燥后試料加稱量瓶質(zhì)量(g)1 2 3 水分含量(%) 計算公式 平均值（%）修約值（%） 相對允許差（%）實測值相對相差（%） 備注 五、酸堿度的測定（pH法）儀器型號 儀器編號 天平型號 天平編號 pH計校正兩點校正緩沖溶液鄰苯二鉀酸氫鉀標準緩沖液（pH=）磷酸鹽標準緩沖液（pH=）結(jié)果實測pH值 供試液的制備 ，加50mL水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），攪動15min，靜置30min ，即制得供試液。實測結(jié)果編號測得pH值報告pH值1 2 標準規(guī)定 結(jié)論□?。ň┓弦?guī)定□ （均）不符合規(guī)定檢驗者： 2016年 月 日 至2016年 月 日 校對者： 2016年 月 日 共 頁 第 頁肥料生產(chǎn)農(nóng)業(yè)環(huán)境影響評價報告38 / 38
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