某公司有機(jī)肥料質(zhì)量管理手冊(cè)-資料下載頁(yè)
2025-04-09 00:33本頁(yè)面
【正文】 ，進(jìn)行空白試驗(yàn)。? 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱(chēng)樣量，重新測(cè)定。原始數(shù)據(jù)m(樣品質(zhì)量)= (風(fēng)干含水量)=c（硫酸亞鐵）= D（分取倍數(shù)）=項(xiàng)目滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)消耗的氫氧化鈉/mL供試品 空白樣品 結(jié)果計(jì)算 共 頁(yè) 第 頁(yè)二、總氮含量測(cè)定供試品的制備? ~ （），置于開(kāi)氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過(guò)夜。? 在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)開(kāi)氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5滴~ 10滴過(guò)氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過(guò)氧化氫。? 取下稍冷，小心加水至20mL~ 30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開(kāi)氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用。空白樣品的制備除不加試樣外，試劑用量和操作同供試品的制備。測(cè)定? 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。? ，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸指示劑混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。? 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。，否則應(yīng)重新測(cè)定。原始數(shù)據(jù)m(風(fēng)干樣質(zhì)量)= (風(fēng)干樣含水量)=c（標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液）= （空白）=（樣品）= D（分取倍數(shù)）=項(xiàng)目滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)消耗的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL供試品 空白樣品 共 頁(yè) 第 頁(yè)結(jié)果計(jì)算三、磷含量測(cè)定供試品的制備? ~ （），置于開(kāi)氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過(guò)夜。? 在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)開(kāi)氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5滴~ 10滴過(guò)氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過(guò)氧化氫。? 取下稍冷，小心加水至20mL~ 30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開(kāi)氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用?？瞻讟悠返闹苽? ()二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。? 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱(chēng)樣量，重新測(cè)定。校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，，，，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4（或2，6）二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶 共 頁(yè) 第 頁(yè)液剛呈微黃色，搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0，，。在室溫下放置20min后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm1）處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或求出直線(xiàn)回歸方程。波長(zhǎng)的選擇可根據(jù)磷濃度：磷濃度（mg/L）：~ 2~ 15 4~ 17 7~ 20波長(zhǎng)（nm） 400 440 470 490原始數(shù)據(jù) 共 頁(yè) 第 頁(yè)四、水分含量測(cè)定（真空烘箱法）實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)單試驗(yàn)次數(shù)12稱(chēng)量瓶質(zhì)量(g) 干燥前試料質(zhì)量m/(g) 干燥前試料加稱(chēng)量瓶質(zhì)量(g) 干燥后試料加稱(chēng)量瓶質(zhì)量(g)1 2 3 水分含量(%) 計(jì)算公式 平均值（%）修約值（%） 相對(duì)允許差（%）實(shí)測(cè)值相對(duì)相差（%） 備注 五、酸堿度的測(cè)定（pH法）儀器型號(hào) 儀器編號(hào) 天平型號(hào) 天平編號(hào) pH計(jì)校正兩點(diǎn)校正緩沖溶液鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH=）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH=）結(jié)果實(shí)測(cè)pH值 供試液的制備 ，加50mL水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），攪動(dòng)15min，靜置30min ，即制得供試液。實(shí)測(cè)結(jié)果編號(hào)測(cè)得pH值報(bào)告pH值1 2 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 結(jié)論□?。ň┓弦?guī)定□?。ň┎环弦?guī)定檢驗(yàn)者： 2016年 月 日 至2016年 月 日 校對(duì)者： 2016年 月 日 共 頁(yè) 第 頁(yè)肥料生產(chǎn)農(nóng)業(yè)環(huán)境影響評(píng)價(jià)報(bào)告38 / 38
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