元素分析知識總結(jié)-資料下載頁
2025-06-25 20:27本頁面
【正文】 輻射出特征X射線。Δn=1的躍遷產(chǎn)生的線系命名為α線系，Δn=2的躍遷產(chǎn)生的線系命名為β線系，依次類推。各系譜線產(chǎn)額依K，L，M系順序遞減，因此原子序數(shù)55的元素通常選K系譜線做為分析線，原子序數(shù)55的元素，選L系譜線做為分析線。 4）40莫斯來定律、布拉格方程5） 布拉格方程：X射線熒光分析中利用晶體對X射線分光，分光晶體起光柵的作用。晶體分光X射線衍射的條件就是布拉格方程：2d sinθ= nλ。波長為λ的X射線熒光入射到晶面間距為d的晶體上，只有入射角θ滿足方程式的情況下，才能引起干涉。也就是說，測出角度θ，就知道λ，再按莫斯萊公式便可確定被測元素。6） 莫斯來定律：41C\H\O\N的轉(zhuǎn)化7） 有機(jī)化合物實(shí)驗(yàn)式：實(shí)驗(yàn)式=含量/原子量8） 測定有機(jī)化合物時，通常有3個步驟：（干法、濕法）、9） C\H的轉(zhuǎn)化測定 ：碳定量地轉(zhuǎn)化為二氧化碳，其中的氫則定量地轉(zhuǎn)化為水，其它的元素則轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的無機(jī)物。 10） N的轉(zhuǎn)化測定：有機(jī)物中氮的測定，通常是將有機(jī)物中氮轉(zhuǎn)化為N2或NH3的形式。然后分別用氣量法或氣相色譜法測定N2，用容量法或分光光度法測定NH3，從而計(jì)算有機(jī)物中氮的百分含量。前法主要?dú)w于經(jīng)典的杜馬法（Dumas）后者歸于經(jīng)典的克達(dá)爾法（Kjedahl）。有機(jī)含氮化合物用濃硫酸消煮分解成為無機(jī)的氨化合物的方法叫做Kjeldahl法；消煮分解的產(chǎn)物為硫酸銨，其反應(yīng)式如下: ? 消煮分解完全后，用氫氧化鈉溶液中和至堿性。用水蒸氣蒸餾將釋放出的氨蒸出，用硼酸溶液吸收氨，而后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定。除了用硼酸吸收氨外，也可以使用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液，但需用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液進(jìn)行回滴。試樣的分解條件? 在消化過程中為了加速分解過程，縮短消化時間，常加入適量的無水硫酸鉀或硫酸鈉做催化劑（統(tǒng)稱消化劑）。? 42催化劑、萬能填充劑、1） 催化劑（a）多孔性氧化銅，這是最早使用的一種催化劑，它具有很好的氧化性能，且是一種可逆氧化劑，特別是它不僅能在氧氣流中使用，而且在情性氣流下也具有氧化作用。因此，這種催化劑能提供在情性氣流下分解樣品的條件，所以在自動元素分析儀中同時測定樣品中的碳、氫和氮時就常采用氧化銅作催化劑。（b）四氧化三鈷：四氧化三鈷是由 CoO和Co2O3混合組成。其特點(diǎn)是在氧氣流中，于較低溫度條件下就有很強(qiáng)的催化氧化性能，而且當(dāng)溫度高于800℃時，仍有良好的氧化效能。但是，該催化劑在高溫下易腐蝕石英管，使其發(fā)脆斷裂（c）高錳酸銀熱解產(chǎn)物：此熱解產(chǎn)物在溫度低于790℃時，其中所含的銀、錳和氧是以1:1:（～）的比例存在，故可把分解產(chǎn)物寫作AgMnO4，這種催化劑具有工作溫度低，催化效能高，同時又能排除鹵素和硫干擾的優(yōu)點(diǎn)2） 萬能填充劑，其組成為Ag2WOMgO、Co3O4，催化劑按下列次序裝管： Ag2WO4 + MgO| Co3O4 | Ag2WO4 + MgO。耐高溫，排除鹵素和琉的干擾。43吸收劑。常用的吸水劑有無水氯化鈣、無水硫酸鈣、硅膠、無水高氯酸鎂和五氧化二磷等，堿石棉吸收二氧化碳。44吸收順序。無水高氯酸鎂吸收管，必須安裝在堿石棉管的前面。對于含氮有機(jī)物，應(yīng)在水吸收管和二氧化碳吸收管之間，裝上氮氧化物吸收管以消除氮的干擾。如：無水高氯酸鎂+二氧化錳+堿石棉 第五章ICPMS1真空系統(tǒng)、離子聚焦系統(tǒng)①質(zhì)譜儀的幾大共性所有的質(zhì)量分析器檢測的都是離子的質(zhì)量數(shù).所有的質(zhì)量分析器分離的依據(jù)都是質(zhì)荷比m/z所有的質(zhì)量分析器檢測的都是氣相態(tài)的離子.所有的質(zhì)量分析器都必須在高真空狀態(tài)下操作，結(jié)論：真空泵是所有質(zhì)譜儀的“核心”部件。②真空泵是所有質(zhì)譜儀的核心③真空度越高，待測離子受到干擾越少，儀器靈敏度越高（粗真空常壓～ 103 TORR，高真空103 ～ 108 TORR）2離子聚焦原理ICPMS的離子聚焦系統(tǒng)與原子發(fā)射或吸收光譜中的光學(xué)透鏡一樣起聚焦作用，但聚焦的是離子，而不是光子，透鏡材料及聚焦原理基于靜電透鏡，整個離子聚集系統(tǒng)由一組靜電控制的金屬片或金屬筒或金屬環(huán)組成，其上施加一定值電壓。其原理是利用離子的帶電性質(zhì)，用電場聚集或偏轉(zhuǎn)牽引離子，將離子限制在通向質(zhì)量分析器的路徑上，也就是將來自截取錐的離子聚焦到質(zhì)量過濾器，拒絕中性原子并消除來自ICP的光子通過。3接口接口是整個ICPMS系統(tǒng)最關(guān)鍵的部分。接口的功能：將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜。接口：采樣錐 (~ 內(nèi)徑)、 截取錐 (~ 內(nèi)徑) 兩孔相距67mm，有Ni和Pt兩種材質(zhì) 材質(zhì)。采樣錐：作用是把來自等離子體中心通道的載氣流，即離子流大部分吸入錐孔，進(jìn)入第一級真空室。采樣錐通常由Ni、Al、Cu、Pt等金屬制成，Ni錐使用最多。截取錐：作用是選擇來自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分，并讓其通過截取錐進(jìn)入下一級真空，安裝在采樣錐后，并與其在同軸線，兩者相距67mm，通常也有鎳材料制成，截取錐通常比采樣錐的角度更尖一些，以便在尖口邊緣形成的沖擊波最小。4空間電荷效應(yīng)1）在離子聚集系統(tǒng)中，“空間電荷效應(yīng)”（space charge effect）導(dǎo)致的“質(zhì)量歧視”是直接影響離子傳輸效率以及整個質(zhì)量范圍內(nèi)離子傳輸均勻性的重要因素，空間電荷效應(yīng)是ICPMS基體效應(yīng)的主要根源（比ICPAES嚴(yán)重，所以必須要采用內(nèi)標(biāo)），在基體離子的質(zhì)量大于分析離子時尤為嚴(yán)重。2）空間電荷效應(yīng)的形成和影響：本上呈電中性。但離子流離開截取錐后，透鏡建立起的電場將收集離子而排斥電子，電子將不再存在。從而使離子被束縛在一個很窄的離子束中，離子束在瞬間不是準(zhǔn)中性的，但離子密度仍然非常高。同電荷離子間的相互排斥使離子束中的離子總數(shù)受到限制。基體濃度越高，重離子數(shù)越多，空間電荷效應(yīng)就越顯著。如果不采取任何方式補(bǔ)償?shù)脑挘^高質(zhì)荷比的離子將會在離子束中占優(yōu)勢，而較輕質(zhì)荷比的離子則遭排斥。高動能的離子（重質(zhì)量元素）傳輸效率高于中質(zhì)量以及輕質(zhì)量元素。第六章中子活化分析1根據(jù)獲得樣品的 核指紋判別材料中含有的元素及含量J計(jì)算題 算加標(biāo)回收率 檢出限 靈敏度
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