【正文】 柱子的時間和對柱子的平衡時間。21 在薄層色譜法點樣時，注意樣品如果易于揮發(fā)則點樣時要注意溫濕度，避免樣品揮發(fā)導(dǎo)致點樣量不足，跑不出斑點，21 環(huán)氧乙烷殘留檢測時顯色反應(yīng)應(yīng)在暗室存放。21 生物堿的薄層鑒別顯色問題,薄層展開后，取出晾干，若太干則稀碘化鉍鉀顯色劑吸附較大，背景干擾大。稍干后，效果較好。21 在做HPLC時，某些易水解的樣品很難選擇合適的溶劑。在檢測波長合適的情況下，可以考慮用THF作為溶劑或參與流動相的組成，可以有效的抑制某些樣品的水解。21 在做薄層色譜時，不僅展開劑要求穩(wěn)定，溫度也最好要保持穩(wěn)定。21 在做藥材含量時,有的要求用索氏提取器提取到溶液無色而且很多沒有時間規(guī)定,、6個小時所得的結(jié)果差不多。還不如直接回流3小時。2 液相色譜法進(jìn):配制流動相時所用色譜甲醇和乙腈對樣品的的檢測影響很大.同樣的是色譜純,國產(chǎn)的色譜甲醇和乙腈做樣時,雜峰很多而且負(fù)峰也特別多。嚴(yán)重影響了樣品雜質(zhì)和含量的計算..22 開機(jī)之前應(yīng)取出樣品室的物品，各示數(shù)開關(guān)應(yīng)在規(guī)定的位置。先用交流供電使鈉光燈預(yù)熱啟輝穩(wěn)定20分鐘后再進(jìn)行測定。讀數(shù)時應(yīng)轉(zhuǎn)換至直流供電。不讀數(shù)時間如果較長，可置于交流供電，以延長鈉燈壽命。溫度對旋光度有較大的影響，一定要控制好溫度。測定管不可置干燥箱內(nèi)加熱干燥。22 不放在冰箱里也行，流動相不是緩沖鹽的話，可以不拆卸柱子，不沖洗柱子，第二天接著用。22 記得做某原料的鐵鹽檢查，結(jié)果超標(biāo)。經(jīng)反復(fù)實驗檢查發(fā)現(xiàn)：我們習(xí)慣做法在實驗中對照液不過濾，而樣品液經(jīng)過濾后，由濾紙中含有的鐵成分造成干擾，同樣是新華牌的濾紙不同批次的含鐵量不同。將樣品液與對照液同樣處理就可以避免了。22 紅外分光光度計和紫外分光光度計在使用前應(yīng)該預(yù)熱30min以上?？梢蕴岣邇x器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。22 做液相有關(guān)物質(zhì)分析時，有時不知道樣品峰里是雜質(zhì)峰還是溶劑峰。可以做個小實驗，加大溶劑里面不同溶劑組分的比例再分別進(jìn)樣，這樣可以在色譜峰中看到溶劑峰有明顯增高的現(xiàn)象。（當(dāng)然是說某些品種或某些試劑才會這樣體現(xiàn)的）。我做過注射用甘草酸單銨S，因為工藝過程是用氨水調(diào)的PH值，那段時間不能確定有個峰不知道是不是雜質(zhì)，最后我把氨水拿來進(jìn)樣才確定了是工藝過程氨水成分影響的。22 如果展開劑成分比較復(fù)雜,。22 薄層色譜鑒別時，展開劑飽和時間一定要夠，這樣會減少邊緣效應(yīng)的發(fā)生。22 PH值測定用的緩沖液應(yīng)冰箱內(nèi)低溫保存，否則易出現(xiàn)絮狀沉淀。22 在過濾流動相時，如果過濾器與瓶因壓力太緊了，可以用手左右用力掰濾器與瓶接口處，就很容易打開了另，如果流動相抽空了，管路里都是氣體，可以將放在流動相瓶里的濾頭卸下，用注射器注入液體到管路中，再開泵，即可在使用流動相時，如果管路中一直有氣泡，可以試試將濾頭在裝有流動相的瓶壁上輕敲幾下2 液相如有多個單向閥的儀器在使用乙腈有時候會引起單向閥粘連,泵壓會不穩(wěn),這時候用甲醇或異丙醇沖一段時間,或把單向閥拆下超聲清洗下。23 氯化鋇試液配置一段時間后會產(chǎn)生沉淀，用煮沸過的水可延緩產(chǎn)生沉淀時間。23 用水分滴定儀測定樣品水分時，可以先空測一次（即提示加樣的時候什么都不加，讓它空滴定一次，不記錄該次數(shù)據(jù)），然后再測定樣品，那樣結(jié)果要穩(wěn)定些。23 做氣相時，氫氣盡量開到最小。23 溶劑為氯仿時，不能用酸度計去測量PH，因為會腐蝕電極！可用PH試紙測PH值。23 我就喜歡做事“不按本子”辦的人，很多檢驗標(biāo)準(zhǔn)都可以靈活應(yīng)用，比如：能用鼻子聞出來的能做個化學(xué)專屬反應(yīng)的為什么還要上個薄層，有些品種鑒別能用聚酰胺板展開劑選乙醇乙醚醋酸乙酯這些的為什么一定要用硅膠G板展開劑劑用那些什么苯甲苯氯仿等有害物質(zhì)呢，能目測的為什么非要用紫外，能用紫外的為什么非要上液相+紫外，能只用液相+紫外的為什么非要上液質(zhì)，明明知道薄層掃描精密度不好還收載薄層掃描，有些中成藥品種液相前處理能只處理一步就能做的為什么要處理來處理去（別說為了保護(hù)柱子或者消除干擾什么的，只要看清楚了其中關(guān)鍵一步，為什么要這樣處理就行了，液相干什么用的，分離貝，調(diào)整比例分開就行）,還有對于溶解性和穩(wěn)定性好的單一成分藥品含量測定是用紫外的且是吸收系數(shù)算的那種，如果溶解的溶液是水啊那些不值錢的東西的，為什么一定要取乳缽磨呢，不累嗎？為什么一定要用天平精密稱定樣品呢？可不可以取個5片或者10片（5片以上就有統(tǒng)計學(xué)意義了）直接丟個大量瓶里加上溶劑超聲個半小時，一邊吹牛去，完了定容過濾稀釋測定，按標(biāo)示量計算就完完，精密度還不錯，除非廠家混料不均勻，一般很少見；除了含量邊緣的產(chǎn)品有些樣品能用留樣當(dāng)對照用為什么還要去用標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ掌罚ó?dāng)然車間等著你的結(jié)果下鍋的除外），（別說我做的不準(zhǔn)確，大部分樣品含量測定限度是90%110%，你做的就一定準(zhǔn)確嗎？你計算過你的結(jié)果的不確定度嗎？做樣品為什么對照品和樣品一定要做雙份，做雙份精密度好是偶然的，精密度不好是必然的，比如含量結(jié)果我出個95%，你出個99%能說明什么？能說明你準(zhǔn)確度好嗎？你又沒做回收率試驗；還有很多需要交流，比如現(xiàn)在中成藥國家標(biāo)準(zhǔn)一來就是35個薄層外加2個液相，可不可以搞一個液相或者紫外標(biāo)準(zhǔn)圖譜呢，別說沒專屬性，至少對一個廠家的品種，在原藥材及輔料工藝相對固定的情況下應(yīng)該可以的。，還有很多歪經(jīng)驗不說了，該挨罵了吧，希望以后多和大家交流學(xué)習(xí)23 在做HPLC時，如果被緩沖鹽堵塞管路，甚至把檢測器也堵了，儀器也會報警，這個時候不妨反沖一下，可能會沖開。23 做曲克蘆丁時，四氫呋喃的量對實驗的分離度及出峰時間有很大影響。23 甲鈷胺見光太易分解了，即使放棕色瓶里，幾個小時也會分解沒了，在一般保留時間出現(xiàn)一大峰做有關(guān)物質(zhì)是去包衣與不去包衣一樣。23 做喜炎平注射液含量測定時,加入3,5二羥基甲苯的乙醇溶液后,應(yīng)當(dāng)精確記時,標(biāo)準(zhǔn)要求的5分鐘根本不夠,5分鐘對照能反應(yīng)完全,而樣品要慢些,剛生成的物質(zhì)會分解。2 在坐注射用更昔洛韋的鑒別(1)時,水浴蒸干后滴加氨試液最好沿蒸發(fā)皿壁加入,目標(biāo)物質(zhì)蒸干后都貼在壁上了,肉眼是很難看到的,也最好要貼壁加,這樣肯定萬無一失。24 在進(jìn)行益母草以及枸杞子的薄層鑒別時，展開過程中硅膠板出現(xiàn)花板，并且斑點不明顯，我們換一個廠家的硅膠板問題就解決了，以后出現(xiàn)該問題應(yīng)當(dāng)考慮一下硅膠板因素。24 在檢驗純化水硝酸鹽項目時，加硫酸的速度也要控制不能快，建議大家先把硫酸放在冰浴中冷卻，這樣會更好。24 如果HPLC或GC使用了自動進(jìn)樣器，在裝樣時，進(jìn)樣瓶不能裝滿了，最好裝2/3就可以了，而且瓶蓋也不能蓋得很嚴(yán)；不然，進(jìn)樣針無法準(zhǔn)確地吸取溶液，從而進(jìn)樣精密度達(dá)不到要求，操作人員還可能會誤認(rèn)為進(jìn)樣器壞了。24 在做液相分析，尤其是梯度時，一定得注意防止產(chǎn)氣，一旦產(chǎn)氣是很麻煩的，會給檢驗帶來極大的麻煩，本人深有體會，在一次試驗中產(chǎn)生頑固性氣泡，難以排盡，做了整整一天保留時間都幾乎一致，起初還誤認(rèn)為系統(tǒng)很穩(wěn)定，但在偶然性的長時間排液后，相同的流動相，樣品和對照品的保留時間一起前移近5分鐘，與后來我做的同批次樣品的保留時間吻合！也就是說我開始花一天的時間所做的東西全都白搭！因保留時間一致，還誤以為系統(tǒng)穩(wěn)定~24 有些制劑用水作溶劑測定含量時，濾紙濾后過直接作液相測定的需多棄去些續(xù)濾液再進(jìn)樣，否則有可能會使結(jié)果偏低。24 在HPLC 分析實驗中，流動相中減少有機(jī)溶劑10%，保留時間往后推三倍。24 在HPLC分析中，若出現(xiàn)肩峰則有可能是樣品沒有完全溶解。24 用薄層色譜法做鑒別時，薄層板上的點跑不開時，可以試試在展開劑中加入也點冰醋酸。24 液相的小經(jīng)驗 沖洗柱子的10%甲醇超聲之后最好不要立即用來沖洗柱子，因為剛超聲完的10%甲醇溫度比室溫稍高，立馬用來沖洗柱子容易產(chǎn)生氣泡，堵塞柱子；流動相亦是如此。250、 HPLC法使用視差檢測器檢測樣品時，流動相一定要先混合好，走單通道（液相在線脫氣一般都是在混合前，走多通道時混合會產(chǎn)生少量氣泡，對視差檢測器液相相當(dāng)大，導(dǎo)致基線不穩(wěn)）柱溫最好與檢測器溫度一致（至少高于室溫15度）25 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需靜置數(shù)月，過濾后進(jìn)行標(biāo)定，這樣溶液的穩(wěn)定性能得到保證。25 卡氏檢測水分必需進(jìn)行空白試驗，這應(yīng)該寫進(jìn)檢驗SOP中，使操作者避免相應(yīng)操作誤差。25 做紅外時往往二氧化碳峰很難扣掉，由于設(shè)備空間存有空氣，掃的間隔時間越長，CO2峰越明顯?？梢詨汉昧丝瞻灼蜆悠菲瑨咄昕瞻灼R上掃樣品片CO2峰就可以扣掉了。25 化學(xué)原料藥鑒別試驗要選擇專屬性較強(qiáng)的項目，首選紅外、次選HPLC保留時間，原則上選擇了專屬性較強(qiáng)的項目，其他專屬性次些的沒必要放進(jìn)去。25 采用HPLC法測鹽酸小檗堿含量時，對照很難穩(wěn)定，一般要進(jìn)對照8到10次。25 一般的C1C8色譜柱，如發(fā)現(xiàn)柱效下降，可以用乙腈，效果不錯。25 以下是我在工作中的幾點體會，15個字，分享一下，希望對剛剛工作的小同行們有些借鑒作用：檢驗工作中最節(jié)省時間的辦法是“不出錯”檢驗工作中避免出錯的最好辦法是“先計劃”檢驗工作中提高最快的辦法是“快總結(jié)”檢驗工作中最不可取的習(xí)慣是“想當(dāng)然”檢驗工作中最強(qiáng)大的武器是“不放棄”25 做液相色譜中有時發(fā)現(xiàn)管路中經(jīng)常會有小氣泡,超聲,脫氣也處理不好,主要原因是溶劑過濾頭中的氣泡沒有清除干凈,把它小心拿出來放在燒杯中加水煮沸,冷卻后不能露出水,然后拿溶劑管在水下小心插上，可以用聶子輔助，裝上后再脫氣，氣泡就沒有了，用水煮不僅可以除氣泡，對于緩沖鹽的流動相易在過濾頭上長菌也可以起到除菌抑制長毛的做用！25 在使用移液管進(jìn)行定量移液時，在吸取好液體后準(zhǔn)備放液至刻度線之前，我習(xí)慣了先將移液管外壁用紙吸干后再定量，以減少系統(tǒng)誤差。在實際工作中，有很多同志都沒有這個習(xí)慣。260、 在溶出度時，特別是磷酸鹽的介質(zhì)，需測定PH值，一些藥物對PH值比較敏感，不同的的PH值下溶出度數(shù)值完全有差別。26 所有配制好的試劑和處理好的樣品在取用前均應(yīng)將試劑瓶中的試劑搖勻后再取，否則會嚴(yán)重影響檢驗結(jié)果。26 配制和使用硝酸銀滴定液時一定要注意不要弄到別處，因為當(dāng)時你看不出來，過一二天弄臟的地方就會變黑。 我們在標(biāo)化時就曾經(jīng)將地磚上弄了一片，現(xiàn)在還能看出來呢。26 在使用微量移液槍時,要注意重壓輕打,加液會更家準(zhǔn)確.26 HPLC流動相用到鹽的時候，定期用熱水清洗管路，有利于儀器的穩(wěn)定。26 最近在省藥檢所學(xué)習(xí)了幾天，介紹幾行實驗室常用的小裝備，挺管用的。1滴定管活塞涂凡士林時，有時還是有點愛漏，藥檢所用的真空密封潤滑硅脂，買了后用起來挺好的。2清洗玻璃器皿時用上海生產(chǎn)的玻璃器皿專用清洗劑，效果很好。3有時裝有溶液的玻璃瓶想密封一下，用美國進(jìn)口的密封膜。4有時取對照品時，瓶口太小，普通取樣勺無法進(jìn)入，不妨用掏耳朵的金屬勺試試。266