【正文】 我們做抗生素的聚合物含量時(shí)，經(jīng)常在聚合物出峰的時(shí)間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個(gè)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。14 消糜栓:按中國(guó)藥典2005年版測(cè)定含量，人參皂苷Re對(duì)照品對(duì)柱子的選擇性要求很高，在40℃用250mm的柱子，不出峰，但25℃用150mm的柱子出峰。14 HPLC如果流動(dòng)相有緩沖鹽時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會(huì)將堵塞色譜柱。曾經(jīng)我們也低速?zèng)_洗過(guò)夜的，后來(lái)發(fā)現(xiàn)可能是水對(duì)硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了。15 在一般的過(guò)濾溶液時(shí),如果不好過(guò)濾,建議將溶液離心后用上清液過(guò)濾,也可以用抽濾,這樣不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,也不浪費(fèi)時(shí)間。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動(dòng)相后，對(duì)系統(tǒng)沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動(dòng)相滲出造成的。，預(yù)熱時(shí)間太短，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大。，水的純度要求要比高波長(zhǎng)要高一些。在樣品的轉(zhuǎn)移過(guò)程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過(guò)程中，房間里有有機(jī)試劑的存在，檢驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)不是樣品真實(shí)的值。16 加菌量一定要準(zhǔn)確 否則結(jié)果會(huì)相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養(yǎng)器的軟管走勢(shì)是否順暢，這時(shí)不宜使用太小的轉(zhuǎn)數(shù)，因?yàn)楹苋菀讛D斷軟管，大約在70轉(zhuǎn)數(shù)即可16 ，后超聲逐漸溶解變澄清。在稱(chēng)量過(guò)程中，注意關(guān)好門(mén)窗，確保稱(chēng)量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾躺住，會(huì)有利于維護(hù)環(huán)境的穩(wěn)定。16 沒(méi)有檢索。17 做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更，前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來(lái)用乙腈溶解，峰形不好。17 在做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣速度也有關(guān)系！17 我們?cè)谧霾煌瑥S家同一原料藥的熔點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點(diǎn)均不符合規(guī)定，在查找原因時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)是介質(zhì)硅油的原因。不然峰的分離度不好。17 點(diǎn)樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。18 做紫外的過(guò)程中,要注意石英比色皿,如果不干凈的話,也千萬(wàn)不能用超聲來(lái)清洗,可以用甲醇和稀硝酸的混合液來(lái)浸泡,并且用時(shí)要認(rèn)準(zhǔn),石英比色皿兩個(gè)光滑面(保證光從有S的一個(gè)光潔面入射)。最好是把紙片浸于試液中，取出晾干后再貼在培養(yǎng)基上。再就是預(yù)飽和，這個(gè)環(huán)節(jié)也很重要！190、 有些溶劑在分層中很容易乳化，建議大家不要用力搖晃，如果是鑒別就顛倒著輕輕晃就可以了，如果已經(jīng) 乳化了建議用熱風(fēng)吹效果好。19 注射用油檢測(cè)內(nèi)毒素可用萃取法制備樣品,結(jié)果可靠。 這樣不行的 一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行的 不同的樣品及不同的季節(jié) 微生物生長(zhǎng)的速度不一樣 我做過(guò)本廠產(chǎn)品這方面的驗(yàn)證19 在測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，所用的傳溫液硅油要定期更換，否則硅油黏度變大，會(huì)造成溫度分布不均勻，熔點(diǎn)儀的控制面板顯示讀數(shù)跳動(dòng)。19 影響薄層色譜的主要原因？? 溶劑蒸汽在薄層色譜中的作用? 200、 用HPLC法做物質(zhì)含量是流動(dòng)相用磷酸鹽緩沖液不能超過(guò)一周。溫度對(duì)HPLC的影響也很大，會(huì)導(dǎo)致柱壓過(guò)高。遇到展開(kāi)劑展開(kāi)特別慢的情況，可以適當(dāng)提高展開(kāi)劑的溫度，來(lái)提高展開(kāi)速度。所以文獻(xiàn)報(bào)道多用提取量這個(gè)名詞，而不用提取量，我也是由于這個(gè)原因，數(shù)據(jù)不好看。2 ，一般采用水系濾膜過(guò)濾，建議做濾膜吸附驗(yàn)證試驗(yàn)，有些在水系統(tǒng)中難溶的藥物的吸附會(huì)很大。21 做細(xì)菌類(lèi)毒素干擾試驗(yàn)時(shí)，工作臺(tái)用酒精棉球消毒，注意酒精別太多，不然會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不合格的。稍干后，效果較好。21 在做藥材含量時(shí),有的要求用索氏提取器提取到溶液無(wú)色而且很多沒(méi)有時(shí)間規(guī)定,、6個(gè)小時(shí)所得的結(jié)果差不多。先用交流供電使鈉光燈預(yù)熱啟輝穩(wěn)定20分鐘后再進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定管不可置干燥箱內(nèi)加熱干燥。將樣品液與對(duì)照液同樣處理就可以避免了?？梢宰鰝€(gè)小實(shí)驗(yàn)，加大溶劑里面不同溶劑組分的比例再分別進(jìn)樣，這樣可以在色譜峰中看到溶劑峰有明顯增高的現(xiàn)象。22 薄層色譜鑒別時(shí)，展開(kāi)劑飽和時(shí)間一定要夠，這樣會(huì)減少邊緣效應(yīng)的發(fā)生。23 用水分滴定儀測(cè)定樣品水分時(shí)，可以先空測(cè)一次（即提示加樣的時(shí)候什么都不加，讓它空滴定一次，不記錄該次數(shù)據(jù)），然后再測(cè)定樣品，那樣結(jié)果要穩(wěn)定些。還有很多歪經(jīng)驗(yàn)不說(shuō)了，該挨罵了吧，希望以后多和大家交流學(xué)習(xí)23 在做HPLC時(shí)，如果被緩沖鹽堵塞管路，甚至把檢測(cè)器也堵了，儀器也會(huì)報(bào)警，這個(gè)時(shí)候不妨反沖一下，可能會(huì)沖開(kāi)。2 在坐注射用更昔洛韋的鑒別(1)時(shí),水浴蒸干后滴加氨試液最好沿蒸發(fā)皿壁加入,目標(biāo)物質(zhì)蒸干后都貼在壁上了,肉眼是很難看到的,也最好要貼壁加,這樣肯定萬(wàn)無(wú)一失。24 在做液相分析，尤其是梯度時(shí)，一定得注意防止產(chǎn)氣，一旦產(chǎn)氣是很麻煩的，會(huì)給檢驗(yàn)帶來(lái)極大的麻煩，本人深有體會(huì)，在一次試驗(yàn)中產(chǎn)生頑固性氣泡，難以排盡，做了整整一天保留時(shí)間都幾乎一致，起初還誤認(rèn)為系統(tǒng)很穩(wěn)定，但在偶然性的長(zhǎng)時(shí)間排液后，相同的流動(dòng)相，樣品和對(duì)照品的保留時(shí)間一起前移近5分鐘，與后來(lái)我做的同批次樣品的保留時(shí)間吻合！也就是說(shuō)我開(kāi)始花一天的時(shí)間所做的東西全都白搭！因保留時(shí)間一致，還誤以為系統(tǒng)穩(wěn)定~24 有些制劑用水作溶劑測(cè)定含量時(shí)，濾紙濾后過(guò)直接作液相測(cè)定的需多棄去些續(xù)濾液再進(jìn)樣，否則有可能會(huì)使結(jié)果偏低。24 液相的小經(jīng)驗(yàn) 沖洗柱子的10%甲醇超聲之后最好不要立即用來(lái)沖洗柱子，因?yàn)閯偝曂甑?0%甲醇溫度比室溫稍高，立馬用來(lái)沖洗柱子容易產(chǎn)生氣泡，堵塞柱子；流動(dòng)相亦是如此?？梢詨汉昧丝瞻灼蜆悠菲?，掃完空白片馬上掃樣品片CO2峰就可以扣掉了。25 以下是我在工作中的幾點(diǎn)體會(huì)，15個(gè)字，分享一下，希望對(duì)剛剛工作的小同行們有些借鑒作用：檢驗(yàn)工作中最節(jié)省時(shí)間的辦法是“不出錯(cuò)”檢驗(yàn)工作中避免出錯(cuò)的最好辦法是“先計(jì)劃”檢驗(yàn)工作中提高最快的辦法是“快總結(jié)”檢驗(yàn)工作中最不可取的習(xí)慣是“想當(dāng)然”檢驗(yàn)工作中最強(qiáng)大的武器是“不放棄”25 做液相色譜中有時(shí)發(fā)現(xiàn)管路中經(jīng)常會(huì)有小氣泡,超聲,脫氣也處理不好,主要原因是溶劑過(guò)濾頭中的氣泡沒(méi)有清除干凈,把它小心拿出來(lái)放在燒杯中加水煮沸,冷卻后不能露出水,然后拿溶劑管在水下小心插上，可以用聶子輔助，裝上后再脫氣，氣泡就沒(méi)有了，用水煮不僅可以除氣泡，對(duì)于緩沖鹽的流動(dòng)相易在過(guò)濾頭上長(zhǎng)菌也可以起到除菌抑制長(zhǎng)毛的做用！25 在使用移液管進(jìn)行定量移液時(shí)，在吸取好液體后準(zhǔn)備放液至刻度線之前，我習(xí)慣了先將移液管外壁用紙吸干后再定量，以減少系統(tǒng)誤差。26 配制和使用硝酸銀滴定液時(shí)一定要注意不要弄到別處，因?yàn)楫?dāng)時(shí)你看不出來(lái)，過(guò)一二天弄臟的地方就會(huì)變黑。1滴定管活塞涂凡士林時(shí)，有時(shí)還是有點(diǎn)愛(ài)漏，藥檢所用的真空密封潤(rùn)滑硅脂，買(mǎi)了后用起來(lái)挺好的。26。3有時(shí)裝有溶液的玻璃瓶想密封一下，用美國(guó)進(jìn)口的密封膜。26 在使用微量移液槍時(shí),要注意重壓輕打,加液會(huì)更家準(zhǔn)確.26 HPLC流動(dòng)相用到鹽的時(shí)候，定期用熱水清洗管路，有利于儀器的穩(wěn)定。260、 在溶出度時(shí)，特別是磷酸鹽的介質(zhì)，需測(cè)定PH值，一些藥物對(duì)PH值比較敏感，不同的的PH值下溶出度數(shù)值完全有差別。25 采用HPLC法測(cè)鹽酸小檗堿含量時(shí)，對(duì)照很難穩(wěn)定，一般要進(jìn)對(duì)照8到10次。25 卡氏檢測(cè)水分必需進(jìn)行空白試驗(yàn)，這應(yīng)該寫(xiě)進(jìn)檢驗(yàn)SOP中，使操作者避免相應(yīng)操作誤差。24 在HPLC分析中，若出現(xiàn)肩峰則有可能是樣品沒(méi)有完全溶解。24 在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)，加硫酸的速度也要控制不能快，建議大家先把硫酸放在冰浴中冷卻，這樣會(huì)更好。23 甲鈷胺見(jiàn)光太易分解了，即使放棕色瓶里，幾個(gè)小時(shí)也會(huì)分解沒(méi)了，在一般保留時(shí)間出現(xiàn)一大峰做有關(guān)物質(zhì)是去包衣與不去包衣一樣。23 溶劑為氯仿時(shí)，不能用酸度計(jì)去測(cè)量PH，因?yàn)闀?huì)腐蝕電極！可用PH試紙測(cè)PH值。22 在過(guò)濾流動(dòng)相時(shí)，如果過(guò)濾器與瓶因壓力太緊了，可以用手左右用力掰濾器與瓶接口處，就很容易打開(kāi)了另，如果流動(dòng)相抽空了，管路里都是氣體，可以將放在流動(dòng)相瓶里的濾頭卸下，用注射器注入液體到管路中，再開(kāi)泵，即可在使用流動(dòng)相時(shí)，如果管路中一直有氣泡，可以試試將濾頭在裝有流動(dòng)相的瓶壁上輕敲幾下2 液相如有多個(gè)單向閥的儀器在使用乙腈有時(shí)候會(huì)引起單向閥粘連,泵壓會(huì)不穩(wěn),這時(shí)候用甲醇或異丙醇沖一段時(shí)間,或把單向閥拆下超聲清洗下。我做過(guò)注射用甘草酸單銨S，因?yàn)楣に囘^(guò)程是用氨水調(diào)的PH值，那段時(shí)間不能確定有個(gè)峰不知道是不是雜質(zhì)，最后我把氨水拿來(lái)進(jìn)樣才確定了是工藝過(guò)程氨水成分影響的?？梢蕴岣邇x器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。22 記得做某原料的鐵鹽檢查，結(jié)果超標(biāo)。不讀數(shù)時(shí)間如果較長(zhǎng)，可置于交流供電，以延長(zhǎng)鈉燈壽命。2 液相色譜法進(jìn):配制流動(dòng)相時(shí)所用色譜甲醇和乙腈對(duì)樣品的的檢測(cè)影響很大.同樣的是色譜純,國(guó)產(chǎn)的色譜甲醇和乙腈做樣時(shí),雜峰很多而且負(fù)峰也特別多。在檢測(cè)波長(zhǎng)合適的情況下，可以考慮用THF作為溶劑或參與流動(dòng)相的組成，可以有效的抑制某些樣品的水解。21 在薄層色譜法點(diǎn)樣時(shí)，注意樣品如果易于揮發(fā)則點(diǎn)樣時(shí)要注意溫濕度，避免樣品揮發(fā)導(dǎo)致點(diǎn)樣量不足，跑不出斑點(diǎn)，21 環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)時(shí)顯色反應(yīng)應(yīng)在暗室存放。，可以將溶質(zhì)的水事先加熱煮沸后放冷，這樣就不會(huì)有大量的氣泡附著于片面或者溶出籃上干擾溶出了。20 用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽大時(shí)，一定要從低流速跑起，要不很容易堵塞。20 我們做檢測(cè)時(shí)也發(fā)現(xiàn)霉菌72小時(shí)、細(xì)菌48小時(shí)是合格的，延長(zhǎng)一天后有很多小斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種情況我們當(dāng)時(shí)判定合格，雖不違反藥典，但現(xiàn)在想想還是應(yīng)該不合格。20 薄層操作中，展開(kāi)劑的配制比例影響到斑點(diǎn)的位置，一般來(lái)說(shuō)我們大多都是用量筒或是量杯，不可能每次都量的非常精確，所以可能不是同一時(shí)期做，結(jié)果出來(lái)的斑點(diǎn)位置會(huì)有不同。20 一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。此外，很多其它的藥品也存在對(duì)溫度、光照、濕度等敏感的現(xiàn)象，要特別注意影響因素。溫度對(duì)薄層色譜的影響? 薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù)? 19 檢測(cè)人參皂苷的時(shí)候，用三氯甲烷和水飽和正丁醇提取的時(shí)候，溫度高的時(shí)候分層快！但是，如果太高的話對(duì)含量有影響。19 曾經(jīng)做過(guò)一次微生物檢查的驗(yàn)證，細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí)，霉菌72小時(shí)，其實(shí)在細(xì)菌20個(gè)小時(shí)，霉菌40個(gè)小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結(jié)論。如非必要不要加多余的東西，結(jié)果會(huì)有影響。18 做黃芪含量測(cè)定時(shí)，過(guò)大孔樹(shù)脂柱一步意義不大，完全可以省略，對(duì)結(jié)果沒(méi)有影響，并節(jié)省了時(shí)間和人力物力。18 我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了,但從事了4年的檢驗(yàn)工作,在此與大家分享一下我的個(gè)人經(jīng)驗(yàn)吧.檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性于很多因素有關(guān):. 濕度,溫度,.,天平是否在適宜的溫度濕度,.:所用溶劑要按規(guī)定的配置且在有效期內(nèi),移液管潔靜,使用規(guī)范.當(dāng)然,