現(xiàn)代儀器分析第二版答案-資料下載頁(yè)
2025-06-24 02:17本頁(yè)面
【正文】 第16章 氣相色譜法 P1．簡(jiǎn)述氣相色譜儀的分離原理。氣相色譜儀一般由哪幾部分組成？各有什么作用？答：氣相色譜儀的分離原理：當(dāng)混合物隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí)，與柱中的固定相發(fā)生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各組分理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同，在同一推動(dòng)力作用下，各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同，從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。氣路系統(tǒng)的作用：為色譜分析提供純凈、連續(xù)的氣流。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用：進(jìn)樣并將分析樣品瞬間汽化為蒸氣而被載氣帶入色譜柱。分離系統(tǒng)的作用：使樣品分離開。檢測(cè)系統(tǒng)的作用：把從色譜柱流出的各個(gè)組分的濃度（或質(zhì)量）信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用：把由檢測(cè)器檢測(cè)的信號(hào)經(jīng)放大器放大后由記錄儀記錄和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。3．試述熱導(dǎo)、氫火焰離子化和電子捕獲檢測(cè)器的基本原理，它們各有什么特點(diǎn)？答：熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)指數(shù)。它的特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，靈敏度適宜，線性范圍寬。電子捕獲檢測(cè)器是基于響應(yīng)信號(hào)與載氣中組分的瞬間濃度呈線性關(guān)系，峰面積與載氣流速成反比。它的特點(diǎn)是高選擇性，高靈敏度。氫火焰離子化檢測(cè)器基于響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量呈線性關(guān)系，而與組分在載氣中的濃度無關(guān)，峰面積不受載氣流速影響。它的特點(diǎn)是死體積小，靈敏度高，穩(wěn)定性好，響應(yīng)快，線性范圍寬。4．對(duì)載體和固定液的要求分別是什么？如何選擇固定液？ 答：對(duì)載體的要求：○1表面應(yīng)是化學(xué)惰性的，即表面沒有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)元反應(yīng)；○2多孔性，即表面積較大，使固定液與試樣的接觸面較大；○3熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不容易破碎；○4對(duì)載體粒度一般選用40～60目，60～80目或80～100目。 對(duì)固定液的要求：○1揮發(fā)性小，在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失；○2熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下不發(fā)生分解，呈液體狀態(tài)；○3對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?；?具有高的選擇性，即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力；○5化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。 固定液的選擇，一般根據(jù)“相似相溶原則”進(jìn)行。5．試比較紅色擔(dān)體和白色擔(dān)體的性能。答：紅色擔(dān)體孔穴多，孔徑小，比表面大，可負(fù)擔(dān)較多固定液。缺點(diǎn)是表面存在活性吸附中心，分析極性物質(zhì)時(shí)易產(chǎn)生拖尾峰。 白色擔(dān)體表面孔徑大，比表面積小，pH大，表面較為惰性，表面吸附作用和催化作用小。6．判斷下列情況對(duì)色譜峰形的影響。①進(jìn)樣速度慢，不是迅速注入的；②由于汽化室的溫度低，樣品不能瞬間汽化；③增加柱溫；④增加載氣流速；⑤增加柱長(zhǎng)。答：○1樣品原始寬度大，使色譜峰擴(kuò)張； ○2出峰時(shí)間拖長(zhǎng)，峰形變寬，分離效果差； ○3縮短分析時(shí)間，但選擇性較差，不利于分離； ○4縱向擴(kuò)散大，色譜峰擴(kuò)張； ○5保留時(shí)間增加，延長(zhǎng)了分析時(shí)間。8．?cm1，記錄儀紙速為2cm?min1，載氣流速Fco為68mL?min1，進(jìn)樣量（12℃）。求熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度S。解：∵S=C1AFco/(C2m)∴S=(68)/(2)= mV?mL?mg19．氫火焰離子化檢測(cè)器靈敏度的測(cè)定：進(jìn)樣量（150℃時(shí)）為50μL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量為11106g，記錄儀紙速為2cm?min1，?cm1，測(cè)得色譜峰面積為173cm2，求其靈敏度S和敏感度D。解：S=60C1A/(C2m)=60173/(211106)=108 mV?s?g1 D=2RN/S=2(108)=1010 g?s1寧可累死在路上，也不能閑死在家里！寧可去碰壁，也不能面壁。是狼就要練好牙，是羊就要練好腿。什么是奮斗？奮斗就是每天很難，可一年一年卻越來越容易。不奮斗就是每天都很容易，可一年一年越來越難。能干的人，不在情緒上計(jì)較，只在做事上認(rèn)真；無能的人！不在做事上認(rèn)真，只在情緒上計(jì)較。拼一個(gè)春夏秋冬！贏一個(gè)無悔人生！早安！—————獻(xiàn)給所有努力的人. 學(xué)習(xí)好幫手
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