【正文】 溫時間不宜過長；燒結(jié)溫度范圍較窄（177。10℃）的瓷料，則在下限溫度進行燒結(jié)；并可適當(dāng)延長保溫時間。（2）升溫速度和保溫時間當(dāng)升溫速度較快（300℃/h左右）時，燒結(jié)溫度就宜偏上限，保溫時間不宜延長；當(dāng)升溫速度較慢（200℃/h左右）時，燒結(jié)溫度就宜偏下限，保溫時間可適當(dāng)延長。鑒于PbO在高溫下易揮發(fā)，形狀簡單的小尺寸坯件，較快速度升溫和短期保溫（≤1h）。但大件且外形復(fù)雜的坯件，則應(yīng)適當(dāng)變慢升溫速度和延長保溫時間，且力求密封燒結(jié)，以使制品燒結(jié)均勻，避免失鉛。（3）降溫速度和冷卻方式降溫速度和冷卻方式主要取決于坯件形狀尺寸和燒結(jié)爐的構(gòu)造。一般中小型坯件都可以采用停電隨爐自然冷卻的方式。形狀簡單的小型坯件，為了使晶粒細化，避免還原發(fā)黑，可微開爐門，通過空氣冷卻；也可采取抽風(fēng)降溫快冷方式，到850℃以下再進行隨爐自然冷卻。形狀復(fù)雜的大型坯件，一般控制在100℃/h的降溫速度冷卻，以免變形開裂。（1）燒結(jié)前準備工作1）檢查：①燒結(jié)爐發(fā)熱體好壞、熱電偶位置、電流電壓的平衡、保溫性能等爐況；②燒結(jié)耐火配件，如坩堝與蓋的完好、配合、吸鉛程度，匣缽好壞程度等。2)裝堝、裝缽和進爐，如圖22所示。進爐應(yīng)平穩(wěn)輕輕推進，以免堆疊的坯體錯動。圖22 裝缽示意圖（2）設(shè)置燒結(jié)程序按工藝規(guī)定的燒結(jié)條件在控溫儀上設(shè)置燒結(jié)程序，通電加熱燒結(jié)。（3）定期觀察、調(diào)整、記錄燒結(jié)爐運行狀況，并在接近最佳燒結(jié)溫度和保溫時間，反復(fù)檢查、測定、校正溫度，防止溫度的偏離。（4）保溫結(jié)束以后，停電，自然冷卻或按其他降溫冷卻方式冷卻。200℃以下可出爐。壓電陶瓷燒結(jié)質(zhì)量的判斷，除了測定致密度、電性能和顯微組織結(jié)構(gòu)外，生產(chǎn)可采用更簡單更直接的直觀判斷法。根據(jù)這種判斷方法，較佳燒結(jié)質(zhì)量的瓷件應(yīng)具備以下特征：①室溫下顏色：均勻一致、有光澤；②粘結(jié)現(xiàn)象:瓷件之間稍有粘結(jié)，但易分開；③收縮率：約12%左右；④墨水?dāng)U散：不滲墨水，無擴散現(xiàn)象；⑤聲響：敲擊時有清脆的金屬聲；⑥機械強度:強度高，不易被折斷；⑦斷面狀況：均勻、致密、無氣孔、斷口呈貝殼狀，有光澤；⑧在同一爐、同一堝內(nèi)的瓷件，上述特征基本一致，無明顯差別。（1）原料的影響不同規(guī)格、級別的原料含不同種類和數(shù)量的雜質(zhì)，不同產(chǎn)地、批次原料的活性也不相同，燒結(jié)條件也會產(chǎn)生相應(yīng)的變化。（2）鋯鈦比(Zr/Ti)影響隨Zr/Ti的增加，燒結(jié)溫度隨之增高，甚至難以燒結(jié)。（3）添加物的影響影響燒結(jié)的添加物主要有以下幾類：①產(chǎn)生A位缺陷的“軟性”添加物（如La3+,Nb5+等）。利于離子擴散，燒結(jié)溫度范圍擴大，提高燒結(jié)速度。②產(chǎn)生O空位的“硬性”添加物（如Na+,Fe3+,Sc3+等）。使晶格收縮，不利于離子擴散，較難燒結(jié)。③小半徑等價取代A位離子的取代物（如Sr2+等）。使A位松動，晶格畸變而有利于離子擴散，易于燒結(jié)。④生成液相的添加物（如 SiO2,Bi2O3等）。在坯體中長生液相，離子易于擴散，可降低燒結(jié)溫度。⑤能限制晶粒長大的晶界分凝添加物（如Fe3+,Al3+,Cr3+,Ni3+等）。該類添加物一部分固溶于晶格起改性作用；一部分凝聚于晶界，限制晶粒長大，導(dǎo)致高密度的微晶結(jié)構(gòu)，提高瓷件機電性能，特別提高機械強度。（4）預(yù)燒溫度的影響預(yù)燒溫度低時，粒度細但差別小，坯體中堆積不緊密，接觸點不多，不利擴散。預(yù)燒溫度高時，粒度粗，活性差，燒結(jié)動力小。另外，不適合的預(yù)燒溫度將增加瓷料的游離氧化物，使PbO揮發(fā)量大，導(dǎo)致燒結(jié)溫度增高。只有合適的預(yù)燒溫度，瓷料才兼具活性和較寬的粒度分布，堆積接觸點多，燒結(jié)后致密度高。所以，正確的預(yù)燒溫度的選定，是獲得良好燒結(jié)的一個關(guān)鍵因素。（5）瓷料性質(zhì)和成型密度的影響細磨后的瓷料粒度細，活性大，燒結(jié)動力大；粒度分布較寬，成型坯件中緊密堆積、氣孔少，加之坯件各部位盡可能均勻致密化，都利于燒結(jié)中離子擴散與瓷體致密度的提高與均勻一致。（6）燒結(jié)條件的影響固相燒結(jié)的完善程度在燒結(jié)條件中主要取決于燒結(jié)溫度和保溫時間。燒結(jié)溫度的提高，會使離子擴散能力增強，燒結(jié)過程加速，但溫度過高，會出現(xiàn)瓷件粘結(jié)變形、二次晶粒長大、密度下降、失鉛和性能降低。溫度過低、又會出現(xiàn)氣孔率高，密度低，電性能差等現(xiàn)象。保溫時間是保證制品在燒結(jié)過程中各部分溫度均勻一致和結(jié)晶成瓷致密化不可少的重要條件。保溫時間的長短對晶粒大小和均勻程度都有一定的作用。 (7) 燒結(jié)氣氛的影響燒結(jié)氣氛是指在燒結(jié)過程中爐內(nèi)、坩堝內(nèi)的氣氛。一般氣氛分氧化、還原和中性三種。其作用在于形成保護燒結(jié)環(huán)境，以控制固相反應(yīng)和形成所需要的組織結(jié)構(gòu)。一般來說，PZT系陶瓷元件應(yīng)在氧化氣氛中進行燒結(jié)，因為還原氣氛將使金屬氧化物金屬化、變價離子還原，從而瓷件絕緣電阻降低，tgδ增大，性能劣化等。燒結(jié)在空氣中進行，即可形成氧化氣氛。以硅碳棒為發(fā)熱體的高溫爐，一般為弱氧化氣氛。這二者結(jié)合的條件下燒結(jié)，基本上可保證瓷件不會還原。配方中添加了La2O3,Bi2O3,Nb2O5,Ta2O3,Sb2O3等氧化物，燒結(jié)時更應(yīng)注意氧不足的問題。燒后的制品，經(jīng)中溫氧化處理后，壓電性能會有明顯改善。經(jīng)排塑的坯件，在濕度大的空氣中存放過久，會吸附碳酸根、硝酸根、氯離子或氫氧根離子等，不利于瓷料顆粒接觸，阻礙燒結(jié)。因此，應(yīng)控制排塑坯件的存放條件和時間。（8）燒結(jié)中PbO揮發(fā)的影響 PZT系陶瓷中PbO的比例大，且PbO的熔點低，燒結(jié)中易揮發(fā)，特別是高Zr/Ti配方瓷料，PbO蒸氣壓力加大，揮發(fā)更嚴重。PbO揮發(fā)會使化學(xué)計量比偏離，加大燒結(jié)成瓷難度，達不到設(shè)計的材料性能。為了防止PbO的揮發(fā)，常采用下列措施：①保證裝堝的密封；②埋熟料粉；③加氣氛片；④蓋加多層坩堝；⑤—%過量PbO。 外形加工 將燒好的制品磨加工到所需要的成品尺寸。 鍍電極 在要求的陶瓷表面設(shè)置上導(dǎo)電電極。一般方法有銀層燒滲、化學(xué)沉積和真空鍍膜。 高壓極化 使陶瓷內(nèi)部電疇定向排列，從而使陶瓷具有壓電性能 陶瓷性能穩(wěn)定后檢測各項指標，看是否達到了預(yù)期的性能要求。 壓電陶瓷19 / 1