干灰化法注意事項(xiàng)-資料下載頁(yè)
2025-06-22 01:17本頁(yè)面
【正文】 灰化是否完全通常以灰分的顏色判斷。當(dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認(rèn)為灰化完全為廣泛，但每種“灰助劑”對(duì)于不同的元素，所能產(chǎn)生的作用也不盡相同采用干灰化法處理樣品時(shí)，采用不同的溫度，進(jìn)行樣品的灰化，對(duì)不同的元素影響不同。高溫干灰化的優(yōu)點(diǎn)，在于能灰化大量樣品，方法簡(jiǎn)單，無(wú)試劑污染，空白低，但對(duì)低沸點(diǎn)的元素常有損失，其損失程度取決于灰化溫度和時(shí)間，還取決于元素在樣品中的存在形式。而低溫干灰化的優(yōu)點(diǎn)，在于低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)損失較小，但試劑用量大，空白較高。例如當(dāng)灰化溫度超過(guò)500 ℃時(shí)，Cd會(huì)發(fā)生損失，為加速灰化過(guò)程加入“灰助劑”如HNO3，也會(huì)引起Cd損失。對(duì)于測(cè)定As(氫化物發(fā)生法)在200 ℃灰化，隨著灰化時(shí)間的延長(zhǎng)，As損失達(dá)到20 %～30 %。在200 ℃下加熱5小時(shí)，Cr的損失往往達(dá)到25 %，而繼續(xù)加熱則不再損失。這說(shuō)明在500 ℃以下，加熱時(shí)間越短，或者說(shuō)升溫過(guò)程越快，Cr的損失也就越小。因此在測(cè)定Cr的時(shí)候，經(jīng)常采用將炭化后的樣品，直接放入已升溫至500 ℃的高溫爐內(nèi)灰化的方法，來(lái)避免Cr的損失，測(cè)定效果比較理想。但升溫過(guò)程對(duì)Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素?zé)o顯著損失。Pb的灰化也能說(shuō)明這一點(diǎn)，在450 ℃～550 ℃內(nèi)，因樣品中常常含有氯化膽堿、食鹽等成分，Cl的濃度較高，這樣與Pb形成揮發(fā)性的PbCl2，導(dǎo)致Pb的損失。另外，在高于450 ℃灰化時(shí)，Zn可能以ZnCl2的形式揮發(fā)。在實(shí)驗(yàn)室中為促進(jìn)灰化過(guò)程，提高灰化程度，常常加入“灰助劑”如HNOH2SOMg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用來(lái)將金屬元素轉(zhuǎn)化成金屬硫酸鹽，以降低金屬元素的灰化損失，Mg(NO3)2則可促進(jìn)有機(jī)質(zhì)分解，提高金屬元素的回收率。比較之下，Mg(NO3)2的應(yīng)用更為廣泛，但每種“灰助劑”對(duì)于不同的元素，所能產(chǎn)生的作用也不盡相同干灰化是利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測(cè)溶液.該法適用于食品和植物樣品等有機(jī)物含量多的樣品測(cè)定,不適用于土壤和礦質(zhì)樣品的測(cè)定.大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失，不適用.該法主要優(yōu)點(diǎn)是：能處理較大樣品量、操作簡(jiǎn)單、安全。灰化溫度一般在500600℃，溫度升高將會(huì)引入坩鍋損失而造成的污染。樣品量，干樣一般不超過(guò)10克，鮮樣不超過(guò)50克。樣品量過(guò)大，易引起灰化困難或時(shí)間太長(zhǎng)，這勢(shì)必引入新的誤差。相反，太少，也會(huì)引入樣品不均勻性的誤差。時(shí)間通常控制在48小時(shí)。含脂肪、糖類多的樣品需要較長(zhǎng)時(shí)間，而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時(shí)間。灰化是否完全通常以灰分的顏色判斷。當(dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認(rèn)為灰化完全相對(duì)于濕法：干灰化是利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測(cè)溶液.該法適用于食品和植物樣品等有機(jī)物含量多的樣品測(cè)定,不適用于土壤和礦質(zhì)樣品的測(cè)定.大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失，不適用.該法主要優(yōu)點(diǎn)是：能處理較大樣品量、操作簡(jiǎn)單、安全。灰化溫度一般在500600℃，溫度升高將會(huì)引入坩鍋損失而造成的污染。樣品量，干樣一般不超過(guò)10克，鮮樣不超過(guò)50克。樣品量過(guò)大，易引起灰化困難或時(shí)間太長(zhǎng)，這勢(shì)必引入新的誤差。相反，太少，也會(huì)引入樣品不均勻性的誤差。時(shí)間通?？刂圃?8小時(shí)。含脂肪、糖類多的樣品需要較長(zhǎng)時(shí)間，而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時(shí)間。灰化是否完全通常以灰分的顏色判斷。當(dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認(rèn)為灰化完全相對(duì)于濕法：干灰化是利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測(cè)溶液.該法適用于食品和植物樣品等有機(jī)物含量多的樣品測(cè)定,不適用于土壤和礦質(zhì)樣品的測(cè)定.大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失，不適用.該法主要優(yōu)點(diǎn)是：能處理較大樣品量、操作簡(jiǎn)單、安全?；一瘻囟纫话阍?00600℃，溫度升高將會(huì)引入坩鍋損失而造成的污染。樣品量，干樣一般不超過(guò)10克，鮮樣不超過(guò)50克。樣品量過(guò)大，易引起灰化困難或時(shí)間太長(zhǎng)，這勢(shì)必引入新的誤差。相反，太少，也會(huì)引入樣品不均勻性的誤差。時(shí)間通?？刂圃?8小時(shí)。含脂肪、糖類多的樣品需要較長(zhǎng)時(shí)間，而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時(shí)間?；一欠裢耆ǔＲ曰曳值念伾袛唷．?dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認(rèn)為灰化完全。干灰化法又分為高溫干灰化法和低溫干灰化法，干灰化法主要用于除去樣品中的有機(jī)質(zhì)。高溫干灰化法的灰化步驟為：稱取一定量的樣品置于坩堝內(nèi) (通常用鉑金坩堝)，將坩堝置于馬弗爐中，在400～600℃的溫度下加熱數(shù)小時(shí)以除去樣品中的有機(jī)物質(zhì)，剩余的殘?jiān)眠m當(dāng)?shù)乃崛芙饧纯傻玫酱郎y(cè)溶液。如果待測(cè)元素及其化合物在550℃以上才揮發(fā)，則樣品可在馬弗爐中用高溫干灰化法消化。該法操作簡(jiǎn)單，可同時(shí)處理大量樣品，適用于待測(cè)物含量較高(106級(jí))的生物樣品。但由于揮發(fā)性待測(cè)元素(如汞、砷、硒等)在高溫灰化過(guò)程中易揮發(fā)損失，因此簡(jiǎn)單的干灰化法不適用于含揮發(fā)性待測(cè)元素樣品的前處理，此時(shí)需加人氧化劑作為灰化助劑以加速有機(jī)質(zhì)的灰化并防止待測(cè)元素的揮發(fā)。常用的灰化助劑有H2SOHNO氧化鎂和硝酸鎂。由于在灰化過(guò)程中爐體材料以及灰化助劑會(huì)對(duì)待測(cè)元素帶來(lái)干擾，爐壁在高溫下對(duì)待測(cè)元素存在吸附作用，因此高溫干灰化法不適用于痕量和超痕量金屬元素的準(zhǔn)確測(cè)定。當(dāng)樣品中含有痕量或超痕量的待測(cè)元素以及揮發(fā)性待測(cè)元素時(shí)，為避免實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染、痕量元素的丟失和吸附，降低測(cè)定空白，可應(yīng)用低溫干灰化法，即利用低溫灰化裝置在溫度低于150℃、該法不會(huì)引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的損失，但Au、Ag、Hg、Pt等有明顯損失。當(dāng)樣品中含有Hg、As和Se等揮發(fā)性元素以及Cr時(shí)， 灰化裝置需帶有冷阱以防止這些元素在消解過(guò)程中損失。該法的缺點(diǎn)是灰化裝置較貴，而且由于激發(fā)的氧氣流只作用于樣品表面，樣品灰化需較長(zhǎng)時(shí)間，特別是當(dāng)樣品中無(wú)機(jī)物含量較高時(shí)樣品完全灰化需要很長(zhǎng)時(shí)間。在干灰化法中，待測(cè)物被保留在坩堝內(nèi)的固體物質(zhì)上，是導(dǎo)致待測(cè)物損失的另一個(gè)原因，導(dǎo)致?lián)p失的固體物質(zhì)通常是指坩堝本身(如硅質(zhì)坩堝和瓷坩堝)和樣品的灰分組分。消除該類損失首要的是選擇適當(dāng)?shù)嫩釄?，干灰化法中常用鉑金坩堝，當(dāng)樣品中的待測(cè)組分為金、銀和鉑時(shí)，需用瓷坩堝相對(duì)于濕法消化，,本底高干灰化法想對(duì)于濕法的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)高溫破壞有機(jī)質(zhì)而不引入試劑雜質(zhì)，具有破壞徹底，取樣量大，操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。但是對(duì)于高溫易揮發(fā)的元素樣品不試用，可通過(guò)加入改進(jìn)劑來(lái)防止元素?fù)]發(fā)。
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