干灰化法注意事項-資料下載頁
2025-06-22 01:17本頁面
【正文】 灰化是否完全通常以灰分的顏色判斷。當(dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認為灰化完全為廣泛，但每種“灰助劑”對于不同的元素，所能產(chǎn)生的作用也不盡相同采用干灰化法處理樣品時，采用不同的溫度，進行樣品的灰化，對不同的元素影響不同。高溫干灰化的優(yōu)點，在于能灰化大量樣品，方法簡單，無試劑污染，空白低，但對低沸點的元素常有損失，其損失程度取決于灰化溫度和時間，還取決于元素在樣品中的存在形式。而低溫干灰化的優(yōu)點，在于低沸點元素揮發(fā)損失較小，但試劑用量大，空白較高。例如當(dāng)灰化溫度超過500 ℃時，Cd會發(fā)生損失，為加速灰化過程加入“灰助劑”如HNO3，也會引起Cd損失。對于測定As(氫化物發(fā)生法)在200 ℃灰化，隨著灰化時間的延長，As損失達到20 %～30 %。在200 ℃下加熱5小時，Cr的損失往往達到25 %，而繼續(xù)加熱則不再損失。這說明在500 ℃以下，加熱時間越短，或者說升溫過程越快，Cr的損失也就越小。因此在測定Cr的時候，經(jīng)常采用將炭化后的樣品，直接放入已升溫至500 ℃的高溫爐內(nèi)灰化的方法，來避免Cr的損失，測定效果比較理想。但升溫過程對Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素?zé)o顯著損失。Pb的灰化也能說明這一點，在450 ℃～550 ℃內(nèi)，因樣品中常常含有氯化膽堿、食鹽等成分，Cl的濃度較高，這樣與Pb形成揮發(fā)性的PbCl2，導(dǎo)致Pb的損失。另外，在高于450 ℃灰化時，Zn可能以ZnCl2的形式揮發(fā)。在實驗室中為促進灰化過程，提高灰化程度，常常加入“灰助劑”如HNOH2SOMg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用來將金屬元素轉(zhuǎn)化成金屬硫酸鹽，以降低金屬元素的灰化損失，Mg(NO3)2則可促進有機質(zhì)分解，提高金屬元素的回收率。比較之下，Mg(NO3)2的應(yīng)用更為廣泛，但每種“灰助劑”對于不同的元素，所能產(chǎn)生的作用也不盡相同干灰化是利用高溫除去樣品中的有機質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液.該法適用于食品和植物樣品等有機物含量多的樣品測定,不適用于土壤和礦質(zhì)樣品的測定.大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失，不適用.該法主要優(yōu)點是：能處理較大樣品量、操作簡單、安全?；一瘻囟纫话阍?00600℃，溫度升高將會引入坩鍋損失而造成的污染。樣品量，干樣一般不超過10克，鮮樣不超過50克。樣品量過大，易引起灰化困難或時間太長，這勢必引入新的誤差。相反，太少，也會引入樣品不均勻性的誤差。時間通常控制在48小時。含脂肪、糖類多的樣品需要較長時間，而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時間?；一欠裢耆ǔＲ曰曳值念伾袛?。當(dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認為灰化完全相對于濕法：干灰化是利用高溫除去樣品中的有機質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液.該法適用于食品和植物樣品等有機物含量多的樣品測定,不適用于土壤和礦質(zhì)樣品的測定.大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失，不適用.該法主要優(yōu)點是：能處理較大樣品量、操作簡單、安全。灰化溫度一般在500600℃，溫度升高將會引入坩鍋損失而造成的污染。樣品量，干樣一般不超過10克，鮮樣不超過50克。樣品量過大，易引起灰化困難或時間太長，這勢必引入新的誤差。相反，太少，也會引入樣品不均勻性的誤差。時間通?？刂圃?8小時。含脂肪、糖類多的樣品需要較長時間，而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時間?；一欠裢耆ǔＲ曰曳值念伾袛唷．?dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認為灰化完全相對于濕法：干灰化是利用高溫除去樣品中的有機質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液.該法適用于食品和植物樣品等有機物含量多的樣品測定,不適用于土壤和礦質(zhì)樣品的測定.大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失，不適用.該法主要優(yōu)點是：能處理較大樣品量、操作簡單、安全?；一瘻囟纫话阍?00600℃，溫度升高將會引入坩鍋損失而造成的污染。樣品量，干樣一般不超過10克，鮮樣不超過50克。樣品量過大，易引起灰化困難或時間太長，這勢必引入新的誤差。相反，太少，也會引入樣品不均勻性的誤差。時間通常控制在48小時。含脂肪、糖類多的樣品需要較長時間，而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時間?；一欠裢耆ǔＲ曰曳值念伾袛?。當(dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認為灰化完全。干灰化法又分為高溫干灰化法和低溫干灰化法，干灰化法主要用于除去樣品中的有機質(zhì)。高溫干灰化法的灰化步驟為：稱取一定量的樣品置于坩堝內(nèi) (通常用鉑金坩堝)，將坩堝置于馬弗爐中，在400～600℃的溫度下加熱數(shù)小時以除去樣品中的有機物質(zhì)，剩余的殘渣用適當(dāng)?shù)乃崛芙饧纯傻玫酱郎y溶液。如果待測元素及其化合物在550℃以上才揮發(fā)，則樣品可在馬弗爐中用高溫干灰化法消化。該法操作簡單，可同時處理大量樣品，適用于待測物含量較高(106級)的生物樣品。但由于揮發(fā)性待測元素(如汞、砷、硒等)在高溫灰化過程中易揮發(fā)損失，因此簡單的干灰化法不適用于含揮發(fā)性待測元素樣品的前處理，此時需加人氧化劑作為灰化助劑以加速有機質(zhì)的灰化并防止待測元素的揮發(fā)。常用的灰化助劑有H2SOHNO氧化鎂和硝酸鎂。由于在灰化過程中爐體材料以及灰化助劑會對待測元素帶來干擾，爐壁在高溫下對待測元素存在吸附作用，因此高溫干灰化法不適用于痕量和超痕量金屬元素的準(zhǔn)確測定。當(dāng)樣品中含有痕量或超痕量的待測元素以及揮發(fā)性待測元素時，為避免實驗室環(huán)境的污染、痕量元素的丟失和吸附，降低測定空白，可應(yīng)用低溫干灰化法，即利用低溫灰化裝置在溫度低于150℃、該法不會引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的損失，但Au、Ag、Hg、Pt等有明顯損失。當(dāng)樣品中含有Hg、As和Se等揮發(fā)性元素以及Cr時， 灰化裝置需帶有冷阱以防止這些元素在消解過程中損失。該法的缺點是灰化裝置較貴，而且由于激發(fā)的氧氣流只作用于樣品表面，樣品灰化需較長時間，特別是當(dāng)樣品中無機物含量較高時樣品完全灰化需要很長時間。在干灰化法中，待測物被保留在坩堝內(nèi)的固體物質(zhì)上，是導(dǎo)致待測物損失的另一個原因，導(dǎo)致?lián)p失的固體物質(zhì)通常是指坩堝本身(如硅質(zhì)坩堝和瓷坩堝)和樣品的灰分組分。消除該類損失首要的是選擇適當(dāng)?shù)嫩釄澹苫一ㄖ谐Ｓ勉K金坩堝，當(dāng)樣品中的待測組分為金、銀和鉑時，需用瓷坩堝相對于濕法消化，,本底高干灰化法想對于濕法的優(yōu)點是通過高溫破壞有機質(zhì)而不引入試劑雜質(zhì)，具有破壞徹底，取樣量大，操作簡單的特點。但是對于高溫易揮發(fā)的元素樣品不試用，可通過加入改進劑來防止元素揮發(fā)。
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