天津大學(xué)固定床乙醇脫水反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)研究(新)-資料下載頁
2025-06-19 23:03本頁面
【正文】 更長，有利于反應(yīng)更徹底4. 結(jié)合本實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容，敘述怎樣確定最適宜的分析條件？ 答：柱箱溫度是一個(gè)重要的操作參數(shù)，它能直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫可以加快傳質(zhì)，縮短分析時(shí)間，提高柱效；降低柱溫可以使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性的提高。實(shí)際工作中，試樣的沸點(diǎn)是選擇柱溫的主要依據(jù)，選擇柱溫時(shí)應(yīng)考慮混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度等，采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫較為合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。5. 怎樣對(duì)液體產(chǎn)物進(jìn)行定性和定量分析？答：根據(jù)色譜圖中各組分色譜峰的出峰時(shí)間，可進(jìn)行定性分析；根據(jù)峰面積或峰高，可進(jìn)行定量分析。6. 怎樣對(duì)整個(gè)反應(yīng)過程進(jìn)行物料恒算？應(yīng)該注意哪些問題？ 答：根據(jù)反應(yīng)方程式，利用求出的乙烯和乙醚的質(zhì)量可以算出反應(yīng)所需的乙醇的總量，利用下面表達(dá)式對(duì)乙醇進(jìn)行物料恒算：液體產(chǎn)物中乙醇質(zhì)量 + 生成反應(yīng)物消耗的乙醇質(zhì)量 乙醇進(jìn)量若上式等于零，則表明物料守恒。要進(jìn)行物料衡算應(yīng)該注意下述條件：1）保證反應(yīng)過程應(yīng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)。這可以根據(jù)設(shè)備儀表的讀數(shù)是否穩(wěn)定在目標(biāo)溫度確定；2）確保色譜讀數(shù)可靠。實(shí)驗(yàn)中，通過完成兩次色譜測(cè)定，只有當(dāng)兩次色譜結(jié)果各值差距不超過2時(shí)，才能確保色譜操作可信。3）確保每次稱量液體產(chǎn)品前，都要對(duì)三角錐瓶進(jìn)行稱重，不能以第一次結(jié)果進(jìn)行測(cè)量。因?yàn)槊看螌?shí)驗(yàn)都要對(duì)容器進(jìn)行徹底地清洗，凡士林不能保證每次涂抹量一樣。4）最好保證實(shí)驗(yàn)的時(shí)間控制精確到秒。這是因?yàn)橐掖歼M(jìn)量是根據(jù)流量乘以時(shí)間求出，相差幾十秒對(duì)實(shí)驗(yàn)衡算結(jié)果影響也是不小的。7. 實(shí)驗(yàn)中，哪些簡化的處理方法可能造成實(shí)驗(yàn)誤差？應(yīng)怎樣進(jìn)一步改進(jìn)？答：在實(shí)驗(yàn)中，催化劑的損耗、乙醇脫水造成的其他副產(chǎn)物，在分析中，一些小的雜峰被忽略，都可能造成實(shí)驗(yàn)的誤差。 在以后的實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)盡量保證催化劑的高效能，確定全部副產(chǎn)物，在分析中避免誤差。8. 談?wù)勗趯?shí)驗(yàn)中得到的一些體會(huì)和對(duì)實(shí)驗(yàn)的建議。答：此次實(shí)驗(yàn)是對(duì)氣相色譜定量分析的一次比較全面的總結(jié)。在本次實(shí)驗(yàn)中，我了掌握根據(jù)氣相色譜峰值分析混合物中各組分的含量，并熟悉對(duì)未知校正因子的求算方法；1）通過這次實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步體會(huì)和掌握了“打針快、進(jìn)樣快、拔針快”等色譜進(jìn)樣技巧。2）此次試驗(yàn)采用的是濕式流量計(jì)來測(cè)量尾氣的體積。該流量計(jì)對(duì)于我們來說較為特殊，通過老師的提示和共同討論能夠準(zhǔn)確的讀取氣體體積，進(jìn)一步豐富了對(duì)于各類儀表的熟悉程度。3）本次實(shí)驗(yàn)也極大地提高了學(xué)生的動(dòng)手實(shí)踐能力。通過積極參與實(shí)驗(yàn)操作，學(xué)生可以了解并熟悉到很多設(shè)備的基本操作，并且可以總結(jié)出一系列的準(zhǔn)則。
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