【正文】 器(E0710A、B)冷凝，冷凝后的甲醇進(jìn)入常壓塔回流槽（V0706），再經(jīng)常壓塔回流泵(P0708A、B)，一部分打回塔頂作為回流，另一部分采出經(jīng)常壓塔產(chǎn)品冷卻器(E0712)冷卻后作為產(chǎn)品送往精甲醇計(jì)量槽(V0711A、B)。常壓塔中還有一部分沸點(diǎn)介于甲醇與水之間的雜質(zhì)，如乙醇、丙醇、丁醇等，一般聚集在塔中部或下部，定期采出并經(jīng)雜醇冷卻器(E0709)冷卻后送往雜醇貯槽（V0709）。常壓塔釜液為含少量甲醇的水，經(jīng)釜液泵(P0706A、B)送往轉(zhuǎn)化工序汽提塔(T0401)分離。常壓塔再沸器由加壓塔塔頂蒸汽加熱，維持塔釜溫度在105～110℃。為了節(jié)約能源，本工序用轉(zhuǎn)化氣作為熱源，充分利用轉(zhuǎn)化氣中的低位余熱。來自中壓鍋爐給水加熱器（E0402）的轉(zhuǎn)化氣先進(jìn)入加壓塔再沸器(E0706)加熱釜液，冷凝后的氣液混合物經(jīng)加壓塔水分離器（V0714）分離掉水，再進(jìn)入預(yù)塔再沸器（E0702）繼續(xù)加熱預(yù)蒸餾塔釜液，冷凝后的氣液混合物進(jìn)入預(yù)塔水分離器(V0713)再次將水分離。轉(zhuǎn)化氣經(jīng)精餾工序換熱降溫后，送回脫鹽水加熱器(E0403)繼續(xù)換熱降溫， 被分離出來的冷凝水送回轉(zhuǎn)化工序，經(jīng)廢水泵送汽提塔(0T401)汽提。轉(zhuǎn)化工序汽提后的廢水還有一部分熱量可利用，為了回收這部分熱量，達(dá)到節(jié)能的目的，精餾工序?qū)⑵溆脕砑訜崛胨?。來自汽提塔底的廢水約140℃，先進(jìn)入加壓塔入塔預(yù)熱器(E0705)加熱預(yù)后甲醇，再進(jìn)入粗甲醇預(yù)熱器(E0701)加熱粗甲醇，進(jìn)入汽提水冷卻器（E0713）冷卻至40℃后，送往脫鹽水站作原水。四、工藝操作指標(biāo)三塔主要工藝操作指標(biāo)主要預(yù)期正常操作指標(biāo)位號(hào)操作控制點(diǎn)指標(biāo)高報(bào)警低報(bào)警TI0701粗甲醇溫度40℃TI0702預(yù)塔進(jìn)料溫度65℃TI0703預(yù)塔塔頂溫度73℃TIC0705預(yù)塔第五塊板溫度84℃TI0707預(yù)塔塔底液相溫度86℃TI0708預(yù)塔不凝氣溫度40℃TIC0709預(yù)塔一級(jí)冷凝溫度65℃TI0710預(yù)塔回流溫度64℃TI0711加壓塔進(jìn)料溫度113℃TI0712加壓塔塔頂溫度123℃TIC0716加壓塔第五塊塔板溫度127℃TI0718加壓塔塔釜液相溫度128℃TI0719加壓塔回流液溫度123℃TI0721常壓塔塔頂溫度64℃TI0729常壓塔塔釜液相溫度105～110℃TIC0730常壓塔回流液溫度60℃TI0731常壓塔二級(jí)冷凝液溫度40℃TI0732加壓塔產(chǎn)品采出溫度40℃TI0733常壓塔產(chǎn)品采出溫度40℃TI0734出粗甲醇預(yù)熱器汽提廢水溫度105℃TI0735進(jìn)預(yù)塔轉(zhuǎn)化氣溫度146℃TI0736出預(yù)塔水分離器轉(zhuǎn)化氣溫度122℃TI0738進(jìn)加壓塔轉(zhuǎn)化氣溫度220℃TI0739進(jìn)加壓塔預(yù)熱器汽提廢水溫度140℃TI0740出加壓塔預(yù)熱器汽提廢水溫度118℃PICA0701預(yù)塔塔頂壓力120%PIA0702預(yù)塔塔底壓力120%PI0703出預(yù)塔水分離器轉(zhuǎn)化氣壓力PI0704出加壓塔水分離器轉(zhuǎn)化氣壓力PIA0705加壓塔塔底壓力120%PICA0706加壓塔塔頂壓力120%PIA0707常壓塔塔底壓力120%PIA0708常壓塔塔頂壓力～MPa120%PI0709水蒸汽壓力FIC0701粗甲醇流量FISA0703預(yù)塔回流量11～15m3/hFICSA0705加壓塔回流量16～24m3/hFICSA0709常壓塔回流量15～22m3/hFIQ0706加壓塔精甲醇采出量～FIQ0710常壓塔精甲醇采出量～FI0708雜醇采出量FIC0702出預(yù)塔水分離器轉(zhuǎn)化氣流量44889Nm3/hFIC0704出加壓塔水分離器轉(zhuǎn)化氣流量50893Nm3/hLICA0701預(yù)塔塔釜液位40～60%80%20%LICA0702預(yù)塔回流槽液位50～70%90%30%LICA0703加壓塔塔釜液位40～60%80%20%LICA0704加壓塔回流槽液位50～70%90%30%LICA0705常壓塔塔釜液位40～60%80%20%LICA0706常壓塔回流槽液位50～70%90%30%LICA0716加壓塔水分離器液位50～70%90%30%甲醇GB338－2004質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng) 目?jī)?yōu)等品一級(jí)品合格品外觀無(wú)特殊異臭氣味，無(wú)色透明液體，無(wú)可見雜質(zhì)色度/Hazen單位（鉑－鈷色號(hào)）≤510密度（ρ20）/（g/cm3）－－沸程（(0℃,，℃－65. 5℃范圍內(nèi)，177。℃）/ ℃ ≤高錳酸鉀試驗(yàn)/min ≥503020水混溶性試驗(yàn)通過試驗(yàn)（1+3）通過試驗(yàn)（1+9）－水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≤酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以HCOOH計(jì)）/% ≤或堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以NH3）/% ≤羰基化合物（以HCHO計(jì)）/% ≤蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≤0．005硫酸洗滌試驗(yàn)/Hazen單位（鉑－鈷色號(hào)） ≤50－乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≤供需雙方協(xié)商－精餾崗位分析取樣項(xiàng)目一覽表序號(hào)分析項(xiàng)目取樣地點(diǎn)分析內(nèi)容控制指標(biāo)分析頻率分析方法開車正常1粗甲醇預(yù)塔塔釜出口管道水份～20%（wt）不定期2次/班卡爾費(fèi)休法甲醇～80%（wt）蒸餾法PH7～9酸度計(jì)法2甲醇?xì)堃簹堃豪鋮s器殘液出口管道水≥%（wt）不定期次/班計(jì)算法醇類≤%（wt）比色法3精甲醇精甲醇冷卻器精甲醇出口管道比重（20℃）～不定期4次/班比重計(jì)法餾程(760mmHg)～℃蒸餾法高錳酸鉀試驗(yàn)≥50min目測(cè)比色計(jì)時(shí)法水分含量≤%（wt）卡爾費(fèi)休法乙醇≤10ppm氣相色譜法游離酸（HAC）≤15ppm滴定法堿度（以NH3計(jì)）≤2ppm滴定法羰基化合物含量≤20ppm分光光度法蒸餾殘液≤100ppm重量法4精甲醇常壓塔回流槽出口管道比重（20℃）～不定期次/班比重計(jì)法餾程(760mmHg)～℃蒸餾法高錳酸鉀試驗(yàn)≥50min目測(cè)比色計(jì)時(shí)法水分含量≤%（wt）卡爾費(fèi)休法乙醇≤10ppm氣相色譜法游離酸（HAC）≤15ppm滴定法堿度（以NH3計(jì)）≤2ppm滴定法羰基化合物含量≤20ppm分光光度法蒸餾殘液≤100ppm重量法5精甲醇精甲醇中間槽比重（20℃）～不定期1次/班比重計(jì)法餾程(760mmHg)~℃蒸餾法高錳酸鉀試驗(yàn)≥50min目測(cè)比色計(jì)時(shí)法水分含量≤%（wt）卡爾費(fèi)休法乙醇≤10ppm氣相色譜法游離酸（HAC）≤15ppm滴定法堿度（以NH3計(jì)）≤2ppm滴定法羰基化合物含量≤20ppm分光光度法蒸餾殘液≤100ppm重量法6粗甲醇粗甲醇貯槽比重～不定期不定期比重計(jì)法水分含量～20%（wt）卡爾費(fèi)休法甲醇～80%（wt）蒸餾法酸堿值滴定法氧化值目測(cè)比色計(jì)時(shí)法PH酸度計(jì)法 回流比1）預(yù)塔回流比 ～2）加壓塔回流比 ～3）常壓塔回流比 ～注：預(yù)塔回流比是回流量與進(jìn)料量之比，加壓塔、常壓塔回流比是回流量與采出量之比，均為質(zhì)量比。五、正常操作要點(diǎn)正常生產(chǎn)時(shí)工藝調(diào)節(jié)的原則精餾正常操作主要是維持系統(tǒng)的物料平衡、熱量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接觸好，傳質(zhì)效率高。塔的溫度和壓力是控制熱量平衡的基礎(chǔ)，三者是互為影響的。因此，一切工藝調(diào)節(jié)都必須緩慢地逐步調(diào)節(jié)，在進(jìn)行下一步調(diào)節(jié)之前，必須待上一步調(diào)節(jié)顯現(xiàn)效果后才能進(jìn)行，否則會(huì)使工況紊亂，達(dá)不到預(yù)期效果。 進(jìn)料量調(diào)節(jié) FIC0701（進(jìn)預(yù)塔粗甲醇流量指示調(diào)節(jié)）流量的變化幅度小于1m3/h，每次間隔不少于10min。 若粗甲醇貯槽（Z0710）液位下降較快時(shí)，要迅速查找原因，若因合成來料不足，可減量生產(chǎn)。 加減進(jìn)料量的同時(shí)，要向塔釜再沸器加減蒸汽量，應(yīng)遵循以下原則① 預(yù)塔（T0701）加進(jìn)料量時(shí)應(yīng)先加蒸汽量后加進(jìn)料量；減進(jìn)料量時(shí)，應(yīng)先減進(jìn)料量后減蒸汽量，以保證輕組分脫除干凈。② 加壓塔 （T0702）、常壓精餾塔（T0703）加進(jìn)料量時(shí)應(yīng)先加進(jìn)料量,再加回流量,后加蒸汽量；減進(jìn)料量時(shí)應(yīng)先減蒸汽量,再減進(jìn)料量，后減回流量。這樣才能保證兩塔塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。③ 加減進(jìn)料量的同時(shí)，堿液量也隨之調(diào)整，～9。 隨時(shí)注意系統(tǒng)負(fù)荷，有預(yù)見性地進(jìn)行工況調(diào)節(jié)，控制好進(jìn)料量是保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提，是穩(wěn)定精餾系統(tǒng)操作的基礎(chǔ)。 溫度是反映塔內(nèi)熱量平衡的標(biāo)志，是調(diào)節(jié)流量的依據(jù)，正常的溫度能保證產(chǎn)品質(zhì)量并降低消耗。操作的基本原則是穩(wěn)定入料，穩(wěn)定回流，穩(wěn)定蒸汽，并按比例穩(wěn)定各項(xiàng)采出。入料量一經(jīng)固定，就調(diào)節(jié)好加熱蒸汽，使回流比保持一定，蒸汽調(diào)好后一般不要再輕易動(dòng)，更不要隨便動(dòng)回流，操作要勤調(diào)，細(xì)調(diào)。蒸汽加入量減少，對(duì)T0701來說輕組分有可能被帶到后面兩個(gè)塔中，造成產(chǎn)品的KMnO4值和水溶性試驗(yàn)不合格。當(dāng)回流量不足，塔溫上升，重組分上移，影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量，這時(shí)就應(yīng)減少采出，增加回流。尤其是在產(chǎn)品質(zhì)量不合格時(shí)應(yīng)增大回流量。但是回流量過大會(huì)增加能耗。 壓力的調(diào)節(jié)壓力對(duì)溫度也有直接影響，塔內(nèi)負(fù)荷大，塔底壓力高，全塔溫度都要升高，甲醇采出少也會(huì)導(dǎo)致塔壓憋高，使塔下部溫度升高，輕餾分難以汽化，故出現(xiàn)回流槽液面降低的反?，F(xiàn)象，應(yīng)果斷采出憋在塔內(nèi)的精甲醇，而使各部溫度正常。 液位的調(diào)節(jié) 塔釜液位塔釜液位給定太低，造成釜液蒸發(fā)過大，釜溫升高，釜液停留時(shí)間較短，影響換熱效果；塔釜液位給定太高，液位超過再沸器回流口，液相阻力增大，不僅會(huì)影響甲醇汽液的熱循環(huán)，還容易造成液泛，導(dǎo)致傳質(zhì)、傳熱效果差。故各塔塔釜液位應(yīng)保持在60—80%。 加壓塔、常壓塔回流槽液位開車初期，為了使生產(chǎn)出的不合格甲醇回流液盡快置換，回流槽液位可給定20%，分析產(chǎn)品合格后，液位再給定30%；正常生產(chǎn)時(shí)，回流槽應(yīng)有足夠的合格甲醇以供回流及調(diào)節(jié)工況，回流槽給定30%，投自動(dòng)；當(dāng)液位自動(dòng)調(diào)節(jié)閥故障失靈時(shí)，應(yīng)關(guān)閉前后切斷閥，用旁路閥控制，現(xiàn)場(chǎng)液位計(jì)液位應(yīng)盡量穩(wěn)定，同時(shí)通知儀表工處理?；亓鞑垡何皇欠从澄锪掀胶夂蜔崃科胶獾臉?biāo)志。各回流槽隨入料量和蒸汽量的增加而升高，隨精甲醇和其它餾分采出量加大而降低。一般原則是固定回流比，將加熱蒸汽量調(diào)到合適，此時(shí)甲醇采出量合適，回流槽液位就不會(huì)有大的變化。單體設(shè)備的開停車與倒車。① 確認(rèn)泵護(hù)罩牢固。② 手動(dòng)盤車，轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，無(wú)摩擦聲。③ 檢查潤(rùn)滑油位和冷卻水是否正常。④ 確認(rèn)槽內(nèi)液位正常，打開泵的入口閥。⑤ 對(duì)泵做排氣處理。⑥ 確認(rèn)壓力表根部閥打開。⑦ 打開泵的密封水。① 關(guān)閉泵的進(jìn)出口導(dǎo)淋閥。② 啟動(dòng)泵，觀察泵軸轉(zhuǎn)向無(wú)誤。③ 待泵出口壓力達(dá)到指標(biāo)后，打開泵出口閥，調(diào)整壓力指標(biāo)。④ 運(yùn)行5分鐘，待無(wú)異常現(xiàn)象方準(zhǔn)離開，并記錄開泵時(shí)間。① 關(guān)閉泵出口閥。② 按下停泵按鈕。③ 關(guān)泵入口閥。④ 排凈泵內(nèi)液體，關(guān)閉導(dǎo)淋閥。⑤ 關(guān)閉密封水上水閥。按開泵步驟開啟備用泵，泵運(yùn)行正常后按停泵步驟停原運(yùn)行泵，應(yīng)注意兩人配合，防止流量大幅度波動(dòng)。 柱塞泵（計(jì)量泵）的開車 啟動(dòng)前的安全檢查及準(zhǔn)備工作① 確認(rèn)泵防護(hù)罩完好。② 檢查潤(rùn)滑油位是否正常。③ 檢查打開壓力表根部閥。④ 確認(rèn)安全閥好用。⑤ 檢查槽內(nèi)液位是否正常。⑥ 將泵的行程調(diào)至最小。 開泵① 打開泵入口閥。② 打開泵近路閥（或出口導(dǎo)淋閥）。③ 啟動(dòng)泵。④ 逐漸關(guān)小泵近路閥（或出口導(dǎo)淋閥），當(dāng)壓力達(dá)到出口系統(tǒng)壓力后，關(guān)死泵近路閥（或出口導(dǎo)淋閥）。⑤ 打開泵出口閥。⑥ 逐漸調(diào)大活塞行程，使泵流量達(dá)到正常。 停泵① 逐漸將活塞行程調(diào)至最小。② 按下停車按鈕。③ 快關(guān)泵出口閥。④ 關(guān)泵入口閥。⑤ 打開導(dǎo)淋排液，排凈后關(guān)閉導(dǎo)淋閥。 倒泵① 按正常開泵步驟開啟備用泵。② 將原運(yùn)行泵的行程調(diào)小，同時(shí)將備用泵的行程調(diào)大。③ 按正常停泵步驟停原運(yùn)行泵。離心泵運(yùn)行時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng) 經(jīng)常注意壓力表、電流表的讀數(shù)是否正常，發(fā)現(xiàn)異常情況應(yīng)查明原因及時(shí)消除。 經(jīng)常觀察潤(rùn)滑油標(biāo)，使油量保持在規(guī)定范圍內(nèi)，定期檢查油質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)有變化應(yīng)立即按規(guī)定牌號(hào)及時(shí)更換。