【正文】 mL堿式滴定管（3）移液管（4）電子天平（）（5）氫氧化鈉標準溶液C（NaOH）=（6）溴甲酚綠乙醇溶液1g/L 反應原理將需要分析的高純鹽酸溶液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點。HCl+NaOH=NaCl+H2O 測定步驟從試樣中吸取約3mL高純鹽酸，置于內(nèi)裝15mL蒸餾水并已稱重（）的錐形瓶中，混勻并稱重（）。向試樣中加入2～3滴溴甲酚綠。 計算公式X1= 100式中： X1——高純鹽酸總酸度，%V——氫氧化鈉標準溶液體積，mLC——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/Lm——試樣的質量，g——（ mol/L）相當?shù)囊钥吮硎镜穆然瘹滟|量。 高純鹽酸中氧化物（即游離氯）含量的分析——滴定法 試劑和溶液本方法使用分析純試劑和經(jīng)煮沸并冷卻的蒸餾水或相應純度的水（1） 碘化鉀100g/L：配制稱取100g碘化鉀溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻。（2） 。（3） 淀粉溶液10g/L。（4） 一般實驗室儀器。 原理試樣溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離出來的碘，反應如下2I2e=I2 I2+2S2O32=S4O6+2I 測定步驟（1）試料：取試樣約50mL置于內(nèi)裝100mL水并已稱量（）的錐形瓶中，冷卻至室溫，；（2）空白試驗不加試料，采用與測定試料完全相同的測定步驟、試劑用量，進行空白試驗；（3）測定：向試料中加10mL碘化鉀溶液（100g/L），塞緊瓶塞搖動，在暗處靜止2分鐘，加1mL淀粉溶液（10g/L），用硫代硫酸鈉標準溶液（）滴定，至溶液藍色消失為終點。 計算公式 氧化物（以Cl計）百分含量X用下式計算 X= 式中：X——游離氯含量，mg/LC——硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量，mol/LV1——硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mlV2——空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mlm——試料質量，g—— 三氯化氮的分析方法 儀器與試劑（1）采樣裝置一套，上?；ぴ嫌邢薰旧a(chǎn)（2）全封閉鹽酸分離器一套，上?；ぴ嫌邢薰旧a(chǎn)（3）25mL具塞標準比色管8只（4）721型分光光度計1臺（5）無銨水（6）分析純鹽酸（7）銨標準溶液（25181。gNH4+/mL）（8）20%氫氧化鈉溶液（用30%工業(yè)液堿配制）（9）50%酒石酸鉀鈉溶液：用分析試溶液配制，經(jīng)過加熱除銨（10）納氏試劑 測定原理 氯氣中三氯化氮和鹽酸反應生成氯化銨，用納氏比色法測定銨離子，從而得出三氯化氮的量。NCl3+4HCl=NH4Cl+3Cl2 2K2（HgI4）+4OH+NH4+=Hg2ONH2I+4K++7I+3H2O 標準曲線的制作 用20mL比色管（特規(guī)）配制0、50微克銨標準溶液，分別加入1ml納氏試劑，混勻。10分鐘后在420nm波長下使用2cm比色皿測定吸光度，以銨含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。 測定步驟（1）取樣用濾紙擦凈閥門，小心開啟閥門，將適量氯氣通入大堿液瓶（不稱量）吸收以清洗閥門，安裝好采樣裝置，～，采樣約10分鐘，氯氣通過裝有鹽酸溶液的氣體吸收管（避光），被裝有約250mL20%氫氧氣鈉溶液的堿液瓶吸收，根據(jù)堿液瓶在采樣前后的稱重（），算出采樣重量。（2）樣品分離將氣體吸收管放入全封閉鹽酸分離器內(nèi)除去鹽酸。（3）比色定量用約25mL無銨水分三次洗滌吸收管，洗滌水移入25mL比色管，加入1滴50%酒石酸鉀鈉溶液，稀釋至刻度，加入1mL納氏試劑，混勻，10分鐘后，在721型分光光度計420 nm波長下測定吸光度，同時做鹽酸空白。從標準曲線上查得樣品銨含量，扣去空白后，按下列公式算出樣品中三氯化氮含量。 計算公式NCl3（ppm）= 式中：G1——樣品含銨量，μg G2——樣品重量，g ——銨與三氯化氮換算值 ——樣品吸收系數(shù) 分析注意事項（1）取樣及分離時接口處要連接好；（2）取樣壓力不易過大，以免吸收不好氯氣溢出；（3）分離時不要把液面蒸干（留一滴），最后1滴溶液是（NH4）2SO4，這是因為NH4Cl不穩(wěn)定，200℃分解，而(NH4)2SO4 380℃升華；（4）新配制納氏試劑要重新做標準曲線（取上清液用）；（5）測量所用的氣體吸收管比色管等必須注意清洗和保存。氣體吸收管和比色管泡在1%HCl溶液中，其目的是：空氣中含有部分NH4+能吸附在儀器上，易使分析結果偏高。（6）采樣時要避光，因為NCl3見光分解，造成分析結果偏低。 氯化苯車間中控分析檢驗規(guī)程 氯化苯成品分析 技術要求外觀：在20℃時為無色或微黃色透明液體項目指標優(yōu)級品一級品合格品酸度（以H2SO4計）%≤氯苯含量%≥低沸物含量%≤高沸物含量%≤ 分析方法（1）外觀的測定取100mL氯苯樣品，注入100mL比色管中，在白色背景下，用目測法與同體積已配好的溶液乙進行比較，深于溶液乙即不合格。（2）酸度的測定用移液管吸取25mL試樣于50mL比色管中，加入新煮并冷卻的蒸餾水25mL，經(jīng)強烈振蕩三分鐘，靜置分層后，加入剛果紅指示劑2滴，上層液不變藍為合格，即含酸（以H2SO4計）%以下。（3）苯、氯苯和二氯苯的含量測定儀器：SP—6800A/SP6890氣相色譜儀 N2000色譜工作站色譜工作條件1） 熱導池檢測器2） 3） 柱溫140℃4） 檢測器溫度200℃5） 橋電流140mA6） 進樣量3μL測定步驟：當儀器穩(wěn)定后，吸取3μL氯苯樣品注入色譜，經(jīng)工作站處理后得到一組數(shù)據(jù)，此數(shù)據(jù)為氯化苯各組分的含量。 每班不定時間、次數(shù)，根據(jù)生產(chǎn)需要隨時做。 原料苯含水的分析 技術要求：H2O%≤ 測定步驟，注入已開機并穩(wěn)定的陰極室中，待儀器發(fā)出嗡鳴聲后，記入屏幕所顯示的數(shù)據(jù)。 計算公式H2O%= 100式中：X——微量水分測定儀所顯示出的數(shù)據(jù) V——進樣體積（mL） ——原料苯的密度（） 分析次數(shù)：每24小時分析一次 粗氯苯分析 技術要求苯%(m/m)≤一氯化苯%(m/m)≥ 測定步驟:同一氯苯成品分析 分析次數(shù):根據(jù)生產(chǎn)需要不定期分析 氯化液分析 技術要求分析項目控制指標密度≥苯%(m/m)≤一氯苯%(m/m)≥二氯苯%(m/m)≤Cl(g/100mL)≤HCl(g/100mL)≤ 測定步驟(1)含氯、含酸之測定用移液管吸取試樣10mL，置入預先盛有10～15mL碘化鉀溶液的三角瓶中，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液（），滴定至蘭色剛剛消失，記錄消耗硫代硫酸鈉溶液的用量；再向三角瓶中加入2～3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉標準溶液（ mol/L），滴定到蘭色消失為止，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的用量。（2）密度測定將試樣用無水碳酸鈉中和脫水過濾后倒入100mL洗凈干燥的量筒中，用密度計測其密度，并同時測量試樣溫度。（3）氯化液中苯、一氯苯、二氯苯含量用色譜分析，做法同氯化苯成品分析。 計算公式Cl(g/100mL)= 100式中：M1——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L； V1——硫代硫酸鈉標準溶液的用量，mL； V——試樣體積，mL； ——[C(Na2S2O3)=]相當?shù)囊钥吮硎镜穆葰獾馁|量。HCl(g/100mL)= 100式中：M2——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L V2——氫氧化鈉標準溶液的用量，mL V——試樣體積，mL ——[C(NaOH)=]相當?shù)囊钥吮硎镜穆然瘹涞馁|量 分析次數(shù)：每八小時分析一次 氯化尾氣分析 技術要求：Cl2%(V/V)≤ 測定步驟將取樣器取來的試樣用碘化鉀溶液吸收，然后將此吸收溶液置于250mL三角瓶中，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液()滴定到蘭色剛剛消失，即為終點。 計算公式Cl%(V/V)= 100式中：C——硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量濃度(mol/L) V——硫代硫酸鈉標準溶液的用量(mL) —— 分析次數(shù)：每八小時分析一次 二氯液分析 技術要求：二氯液含二氯苯96% 測定步驟用藥物天平稱取75克二氯液，然后加入225克一氯苯（℃）混合均勻后加入量筒中，測其密度，根據(jù)溶液密度數(shù)值查表，查出的數(shù)據(jù)再乘上常數(shù)4，便是所求二氯苯之值。 計算公式密度ρ15=ρt+(t15)式中：ρt——用密度計測得的密度 t——測得密度時溶液的溫度 ——溫度每變化1℃，密度變化的平均值 分析次數(shù)：根據(jù)生產(chǎn)需要取樣 回收苯分析 技術要求：一氯化苯≤%(m/m) 測定步驟：同一氯化苯色譜分析 分析次數(shù)：兩小時分析一次 噴淋液分析 技術要求：苯≤%(m/m) 測定步驟：將試樣用無水碳酸鈉中和脫水后，用潔凈干燥的量筒倒入試樣，放入密度計，測其密度，同時測量溶液的溫度。 計算公式ρ15=ρt+(t15)式中：ρt——用密度計測得的密度 t——測得密度時溶液的溫度 ——溫度每變化1℃，密度變化的平均值 分析次數(shù)：八小時分析一次 中和堿液分析 技術要求NaOH含量：8～12g/100mL 測定步驟用移液管移取試樣5mL，放入預先盛有少量去離子水250mL三角瓶中，以酚酞為指示劑，用硫酸標準溶液[C（1/2H2SO4）]=]滴定到紅色剛剛消失，即為終點。 計算公式NaOH(g/100mL)= 100式中：M——硫酸標準溶液之物質的量濃度（mol/L） V1——硫酸標準溶液用量(mL) V2——試樣的體積（mL）——[C（1/2 H2SO4）=]相當?shù)囊钥吮硎镜腘aOH的質量 分析次數(shù)：每八小時分析一次 中和廢酸水分析 技術要求：HCl含量8～16g/100mL 測定步驟：用移液管移取試樣1mL，加入預先盛有少量去離子水的150mL三角瓶中，以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液（）滴定至剛剛變蘭為終點。 計算公式HCl(g/100mL)= 100式中：M——NaOH標準溶液之物質的量濃度（mol/L） V1——NaOH標準溶液之用量（mL） V2——試樣的體積（mL）——[C（NaOH）=]相當?shù)囊钥吮硎镜腍Cl的質量 分析次數(shù)：每八小時分析一次 副產(chǎn)酸分析 技術要求：HCl含量≥30g/100mL 測定步驟：同中和廢酸水分析 分析次數(shù)：每八小時分析一次 脫析HCl純度分析 測定原理利用HCl極易溶于水的性質，以KI溶液吸收，由體積減少量直接讀出。 儀器和藥品（1）%KI（2）淀粉指示劑（3）水平球（4）雙考克取樣器 測定步驟將氣體取樣管接HCl取樣口，通氣約1分鐘，同時關閉上下端考克 ，扭轉一端考克，使管內(nèi)外壓力平衡，引入水平球內(nèi)的吸收液，振蕩吸收至恒定， 讀取刻度即為HCl純度。更 改 記 錄序號章節(jié)/頁碼更改次數(shù)更改單號更改方式更改人生效日期49 / 49