【正文】 催化劑己穿透，可以進入強化期。在強化期，將升溫爐焦?fàn)t氣出口溫度逐漸提高到300～350℃，執(zhí)行8h，然后逐步提高升溫爐焦?fàn)t氣出口溫度和CS2配入量，使催化劑溫度升到350～430℃，維持8h，當(dāng)床層各點溫度均達(dá)到425℃，保持4h以上，同時尾氣出口H2S含量連續(xù)3次在10g/m3（標(biāo)）以上可認(rèn)為硫化結(jié)束。硫化結(jié)束后，逐漸加大焦?fàn)t氣循環(huán)量降溫，開大放空排硫（如果采用脫硫后焦?fàn)t氣硫化，在300℃以上時，需保持CS2的繼續(xù)加入，防止己硫化好的催化劑發(fā)生反硫化），當(dāng)溫度降至300℃以下，分析出口H2S＜(標(biāo))時，為排硫結(jié)束，可轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。 3) 再生。鐵鉬催化劑在正常操作下，使用壽命在3年以上，甚至五年。 但若長期不加循環(huán)氫操作， 或操作不慎而是床層溫度超過430℃將引起催化劑嚴(yán)重析炭和活性下降，使后續(xù)工序ZnO脫硫以及轉(zhuǎn)化爐操作惡化。 因此，必須將積炭的催化劑進行再生， 有控制的把積炭燒掉，以恢復(fù)其活性。再生方法是：，用水蒸氣稀釋空氣。作為熱載體的蒸汽空速為800h1和空氣空速為20h1。%左右。 溫度350℃時開始燃燒積炭，而后床層溫度逐步提高并保持在470℃以下， 切勿超過475℃，以防催化劑燒結(jié)和鉬揮發(fā)失活。 炭燃燒主要生成CO2，硫燃燒生成SO2。燃燒反應(yīng)直至出口氣體不含炭的氧化物，反應(yīng)進出口溫度幾近相等時，燒炭過程即告結(jié)束。 如催化劑積炭不嚴(yán)重，單用蒸汽吹洗再生即可。再生后催化劑應(yīng)重新還原和硫化，然后使用。三、干法脫硫方法的比較干法脫硫主要用于精細(xì)脫硫，精細(xì)脫硫可分為中溫和常溫兩種，中溫精細(xì)脫硫采用鐵鉬加氫和ZnO工藝，脫除原料氣中的有機硫。其主要缺點是能耗高，開車時間長。常溫精細(xì)脫硫采用硫氧化碳水解催化劑，使COS在常溫下水解成H2S，然后用ZnO脫除H2S，ZnO常溫精脫可使H2S（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）＜。與中溫精細(xì)致脫硫相比，常溫精細(xì)脫硫能耗低，開車時間短，但ZnO硫容小，費用較高。我國湖北化工研究所采用各種特制的脫硫劑組分來實現(xiàn)精細(xì)脫硫。用T101活性炭代替常溫ZnO。這樣精脫硫硫容大，價格便宜。常用干法脫硫方法比較如表35所示。 表35方法 加氫轉(zhuǎn)化 活性炭法 氧化鐵法 氧化鋅法 錳礦法脫硫劑 鈷鉬 鐵鉬 活性炭 氧化鐵 氧化鋅 氧化錳 鐵錳可處理的硫化物 RSH,CS2,COS,C4H4S RSH,CS2COS H2S,RSH,CS2,COS H2S,RSHCOS H2S,RSH,CS2,COS H2S,RSH,CS2,COS H2S,RSH,CS2,COS脫硫方式 轉(zhuǎn)化 轉(zhuǎn)化 轉(zhuǎn)化吸收 轉(zhuǎn)化吸收 吸收 吸收 轉(zhuǎn)化吸收操作壓力/MPa ～ ～ 常壓～ 常壓～ 常壓～ 常壓～ ～操作溫度/％ 350～430 380～450 室溫 20～550 常溫～450 400 350～400空速/h1 500～1000 700 400 200～300 400 1000 600～1000出口總硫/[mg/g3(標(biāo))] —— —— ＜1 ＜1 ＜ ＜3 ＜1硫容（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ —— —— 10 30 10～25 10～14 14～18活性再生 結(jié)炭后再生 蒸汽再生 蒸汽再生 不再生 不再生 不再生備注 因CO，CO2甲烷化強放熱會降低轉(zhuǎn)化活性 大于C2烷烴及烯烴會降低脫硫效率 水汽對平衡影響很大，氫也有影響 水汽對平衡及硫容有一定影響 CO會導(dǎo)致甲烷化反應(yīng)而放熱 大于5％烯烴加氫放熱影響效率四、升溫爐﹝加熱爐﹞的烘爐1) 升溫爐的烘爐爐襯是構(gòu)成管式加熱爐的重要組成部分，管式加熱爐爐襯按筑爐材料的形態(tài)可分為磚爐襯、不定型材料爐襯和耐火纖維爐襯。爐襯一般由耐火層和隔熱（保溫）層組成，分別用耐火材料（普通耐火磚、輕質(zhì)耐火磚、耐熱混凝土和硅酸鋁而火纖維制品）和隔熱（保溫）材料砌筑成。施工時爐襯材料含有水分，在爐墻砌筑完畢后，其水分含量很高，如果不經(jīng)烘烤直接投入使用，由于爐膛溫度很高，濕爐墻由于溫度上升過快，爐墻中的水分迅速蒸發(fā)成氣體，容易使?fàn)t墻產(chǎn)生裂縫，造成爐墻密封性能降低。因此，凡是新建的加熱爐，而且爐墻采用的材料是耐火磚或者是耐熱混凝土襯里（或稱注料），均要進行烘爐，以免爐墻產(chǎn)生裂縫和變形。如果舊爐子的爐墻進行了大面積的修補，修補所用的材料仍是耐火磚或是耐熱混凝土襯里的，也要進行烘爐。新建的加熱爐的爐墻或舊爐子爐墻的修補所用材料為硅酸鋁耐火纖維制品的可以不烘爐。但考慮到新建爐子的對流室和煙道、煙囪內(nèi)部是耐熱混凝土澆注料，可根據(jù)實際情況決定是否烘爐。爐子投用前，必須進行烘烤。按制定的烘爐曲線緩慢加熱各部分砌筑襯體，使其所含水分逐漸析出。烘爐的目的就是為了緩慢地除去爐墻在砌筑過程中所積存的水分，并使磚與磚之間起粘結(jié)作用的耐火泥得到充分的燒結(jié)。如果這些水分不事先去掉，由于在開工時爐溫急劇上升，這些水分將急劇蒸發(fā)，造成磚縫膨脹，產(chǎn)生裂縫；嚴(yán)重時會使?fàn)t墻倒塌。烘爐的作用主要是排除襯體中的游離水、化學(xué)結(jié)合水和獲得高的使用性能。為了保護爐體和延長爐子的使用壽命，對于新建加熱爐在投用之前或檢修后開工時，也必須按規(guī)定的烘爐曲線進行烘爐。烘爐得當(dāng)，可提高爐子的使用壽命。2) 烘爐燃料要將爐墻烘烤干燥，必須要有熱源。作為烘爐用的熱源主要有燃料油，燃料氣，熱風(fēng)，蒸汽4種具體采用哪一種熱源應(yīng)視現(xiàn)場的條件而定。如果有氣體燃料，用氣體燃料烘爐最方便，我們采用的就是燃料氣燃燒洪爐。對石油化工管式爐，作為烘爐燃料有燃料油和燃料氣2種。對新建裝置（新建廠），因沒有自產(chǎn)瓦斯，所以只能用燃料油作為烘爐燃料。對老裝置，因具備有燃料氣和燃料油，任選一種都可以作為烘爐燃料，以選用氣體燃料烘爐為最好。氣體燃料具有火焰柔和、溫度容易控制、爐溫均勻和使用方便等優(yōu)點。烘爐開始時，如有條件應(yīng)在爐管內(nèi)通入蒸汽，以便進行預(yù)干燥。當(dāng)爐膛溫度達(dá)到130℃時，便可點火烘爐。在烘爐時爐管內(nèi)一定要通入蒸汽以保護爐管。爐管內(nèi)的蒸汽出口溫度應(yīng)嚴(yán)格控制，對碳鋼爐管（10號、20號）不超過400℃，對Cr5Mo爐管不超過500℃。烘爐時用輻射室出口部位的熱電偶來控制爐膛溫度。3) 烘爐的操作石油化工裝置加熱爐種類繁多，各裝置對加熱爐都有不同的要求，作用不同的加熱爐有各自的烘爐操作規(guī)程，都是根據(jù)本裝置的特點而制定的。新安裝的爐子在設(shè)計技術(shù)文件中均應(yīng)有詳細(xì)的烘爐說明。用途不同，加熱介質(zhì)不同，操作工藝條件不同的加熱爐，烘爐的操作要求是不完全相同的。有關(guān)內(nèi)容可參考石油化工裝置各自制訂的烘爐操作規(guī)程。本節(jié)就一般加熱爐的烘爐進行討論。① 烘爐步驟。加熱爐在烘爐時，應(yīng)嚴(yán)格按照以下步驟進行。a) 加熱爐施工完畢，并經(jīng)檢查驗收合格，準(zhǔn)備工作就緒后，才能開始烘爐。b) 烘爐前必須對爐內(nèi)外進行大清掃，清除一切雜物和堵塞物。c) 烘爐前，應(yīng)先打開人孔門、看火門、防爆門、煙囪擋板等；使?fàn)t子自然通風(fēng)5天以上d) 根據(jù)爐子的具體情況和當(dāng)時的環(huán)境情況制定出烘爐操作規(guī)程，烘爐升溫曲線和記錄表格。e) 配備烘爐人員，學(xué)習(xí)烘爐要求和操作規(guī)程。f) 烘爐用的燃料、蒸汽、壓縮空氣和照明、儀表、通訊、消防設(shè)施等配備齊全。g) 按烘爐升溫曲線烘烤爐襯砌體，作到緩慢加熱、逐漸干燥，保證爐襯砌體不開裂剝落。烘爐過程中嚴(yán)防違反烘爐操作規(guī)程，致使因升溫速度過快而使砌體開裂、 ② 烘爐曲線a) 烘爐時間。烘爐時間主要根據(jù)爐襯砌體的種類、性質(zhì)、厚度、砌筑方法和施工時所處季節(jié)而定。耐火澆注料所需烘烤時間要比耐火磚砌體要長；熱穩(wěn)定性差的耐火砌體所需時間要比熱穩(wěn)定性好的砌體要長；厚度大的砌體所需時間要比厚度小的砌體要長。b) 烘爐升溫速度。烘爐升溫速度主要取決于爐襯砌體熱膨脹所產(chǎn)生的應(yīng)力大小。一般粘土磚、高鋁磚砌筑的砌體可按30～50/h的速度升溫；用耐火澆注料砌筑的砌體可按10～20℃/h的速度升溫。c) 恒溫溫度及時間。烘爐恒溫溫度和恒溫時間取決于砌體內(nèi)水分（游離水和結(jié)合水）的排出和SiO2轉(zhuǎn)變時引起體積膨脹的臨界溫度點，這些溫度點是：150℃、320℃、450℃、500℃。根據(jù)水分含量的多少，在這些溫度點上應(yīng)恒溫24h以上。d) 磚砌爐襯烘爐時間及升溫曲線。用粘土磚或高鋁磚砌筑的加熱爐的烘爐時間及升溫曲線見圖。e) 耐火澆注料爐襯的烘爐時間。用耐火澆注料預(yù)制塊砌筑的加熱爐烘爐時間見表36。 砌體厚度，mm＜200 200～400 ＞400 升溫速度 保溫時間溫度℃ ℃/h h ℃/h h ℃/h h常溫→150 20 7 15 9 10 13140～160保溫 — 24 — 32 — 40150→350 20 10　　　 15 13 10 20340～360 保溫 — 24 — 32 — 40350→600 20 13 15 17 10 25580～600保溫 — 16 — 24 — 32600→使用溫度 35 — 25 — 20 —既有磚結(jié)構(gòu)又有不定型耐火材料內(nèi)襯的爐子，應(yīng)根據(jù)其內(nèi)襯的材料特點，主次關(guān)系制定烘爐曲線。采用耐火混凝土，可塑料倒搗打料或盆噴涂料作為內(nèi)襯的爐子，其烘爐曲線應(yīng)根據(jù)內(nèi)襯材質(zhì)及其厚度，成型工藝和烘烤方式制定。③ 烘爐操作a. 開始烘爐時，關(guān)閉各種門類。 煙囪擋板開啟1／3到1／6左右，待爐膛內(nèi)溫度升高時，再稍開大煙囪擋板。b. 管內(nèi)通入蒸汽開始暖爐，當(dāng)爐膛溫度升到130℃時，爐內(nèi)氣體分析達(dá)到安全條件后即可點燃火嘴，繼續(xù)烘爐。如點火不成功，應(yīng)即向爐內(nèi)通入蒸汽以排除爐內(nèi)積存的可燃?xì)怏w后才能再次點火。對于大型爐膛徹底根據(jù)安全規(guī)定重新分析合格后才能再次點火。c. 烘爐應(yīng)盡量采用氣體燃料，火嘴應(yīng)對角點火。d. 在烘爐過程中，溫度均勻上升，升溫和降溫速度以及恒溫時間應(yīng)按照烘爐曲線進行，并經(jīng)常觀察爐墻情況。e. 在烘爐過程中應(yīng)做好記錄，同時繪出實際烘爐曲線。f. 在烘爐過程中必須按照操作規(guī)定嚴(yán)格保證爐管內(nèi)介質(zhì)的流量在最低控制值以上，以防止?fàn)t管干燒而導(dǎo)致重大事故。爐膛以20℃／h的速度降溫，當(dāng)爐膛溫度降到250℃時，熄火燜爐，爐溫降到100℃時打開各種爐門進行自然通風(fēng)。g. 烘爐完畢后，應(yīng)打開各種爐門，組織有關(guān)人員對爐內(nèi)進行全面檢查，如發(fā)現(xiàn)耐火襯里脫落、剝離等異常現(xiàn)象，應(yīng)分析原因，及時進行修補。襯里的裂紋寬度大于3mm，深度超過5mm者應(yīng)進行修補，有空洞和鋼板分離者應(yīng)徹底修補。爐子烘爐過程中所出現(xiàn)的缺陷改正后，爐子才能投入正常生產(chǎn)。在烘爐曲線上150℃、320℃、450℃和500℃上恒溫的目的是：爐膛溫度在150℃恒溫，以除去爐墻內(nèi)的自然水分；320℃恒溫以除去爐墻內(nèi)的結(jié)晶水；450℃ 和500℃ 恒溫室爐墻內(nèi)的耐火泥充分燒結(jié)。在烘爐過程中，如主要設(shè)施發(fā)生故障而影響其正常升溫時，應(yīng)立即進行保溫，故障消除后才可繼續(xù)升溫烘爐。第七節(jié) 本崗位的開停車i. 系統(tǒng)開車1. 原始開車a) 開車前的準(zhǔn)備工作。 設(shè)備安裝工作結(jié)束后，對照圖紙，仔細(xì)檢查系統(tǒng)內(nèi)的所有設(shè)備、管道、閥門、分析取樣點、儀表控制點、安全裝置等。b) 單體試車，檢查每臺機電設(shè)備的機械性能。c) 儀表的調(diào)試。儀表工與操作人員相配合，對系統(tǒng)所有儀表進行全面檢查和調(diào)試 ，符合工藝設(shè)計要求。d) 系統(tǒng)吹凈和清洗。拆開各設(shè)備及閥門的法蘭，拆除分析取樣閥、壓力表、流量計孔板、儀表調(diào)節(jié)機構(gòu)，按流程逐臺設(shè)備、逐段管吹凈，反復(fù)多次，直至吹出氣體清凈為止。每吹完一部分，裝好有關(guān)法蘭、閥門、及儀表等。工藝管道一般用空氣吹掃，蒸汽管網(wǎng)用蒸汽吹掃，水系統(tǒng)用水清洗。e) 氣密試驗。向系統(tǒng)通入壓縮空氣，用肥皂水或紙片檢查所有連續(xù)處和焊縫，壓力升至操作壓力后，保壓1h,壓力不下降為合格。f) 烘爐。烘爐的目的是防止高溫下水分急速蒸發(fā)，導(dǎo)致襯里破裂，烘爐溫度及升溫速率因爐體結(jié)構(gòu)、襯里材質(zhì)及砌筑方式不同，而有一定差異。烘爐具體方案詳見第六節(jié)篇章。g) 16