【導(dǎo)讀】楚雄師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系

　　

【正文】 我國國標(biāo)規(guī)定：一級水用于嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn) ,包括對懸浮顆粒有要求的試驗(yàn) ,如高壓液相色譜分析用水；二級水用于無機(jī)痕量分析試驗(yàn) , 如原子吸收光譜分析；三級水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。 七、正確選用玻璃量器 （一 ）正確選用不同分類、不同等級玻璃量器 在測試分析中 , 常用的玻璃量器主要有滴定管、吸管、量瓶、量筒和量杯五種。 滴定管是準(zhǔn)確測量流出的液體體積的量器 , 分為微量滴定管和常量滴定管兩種。 吸管主要用于量取一定體積的液體 , 分為單標(biāo)吸管、刻度吸管兩種 ,單標(biāo)吸管的準(zhǔn)確度高于刻度吸管。 量瓶多用來測量所容納的液體體積的量器 , 準(zhǔn)確度較高 , 常用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 量筒由于直徑較大 , 準(zhǔn)確度較低 , 一般用于量取或配制要求不高的溶液。 量杯是有錐度的玻璃杯 , 其分度線不等距 , 準(zhǔn)確度比量筒還低。 在測試分析中配制溶液時(shí)選 用量瓶而不使用具塞量筒和準(zhǔn)確度低的量杯。采用吸管時(shí) , 多用單標(biāo)線吸管而不用刻度吸管 , 并盡可能讓移液操作一次完成。 量器的容量與出廠的標(biāo)示容量不完全相等 , 存在一定誤差。根據(jù)這個(gè)誤差的允許范圍( 容量允差 ) , 將量器分為 A和 B兩個(gè)等級。量筒、量杯不分等級 , 只有一個(gè)等級。 凡是 B級的容量允差為同種類 A級量器的 2 倍。例如 : 10mL單標(biāo)吸管 , A級允差為177。, B級是177。 。 10mL刻度吸管 , A級容量允差為177。 , B級是177。 。從上例可以看出 , 為了保證分析中 必要的準(zhǔn)確度 , 應(yīng)多采用 A級量器。只有準(zhǔn)確度要求不高時(shí) 采用 B級量器。例如在吸量 5mL液體而不是 , 可以使用 B級吸管。 （ 二 ） 正確使用量入式、量出式量器 量出式量器用來測量從其內(nèi)部排出的液體體積。通常在量器外部標(biāo)有“ Ex”字樣。量入式量器用來測量注入量器的液體體積 , 通常在量器外部標(biāo)有“ In”字樣。沒有標(biāo)注時(shí) ,為量出式量器。 滴定管、吸管為量出式量器。無塞量筒為量出式 , 具塞量筒為量入式。量瓶多為量入式 , 也有量出式 ,在使用時(shí)應(yīng)注意。使用量出式量器滴定管、吸管時(shí) , 應(yīng)先用欲移出或滴定出的液體沖洗 ( 2~3) 次 , 使量器內(nèi)壁濕潤后 , 方可正式進(jìn)行操作。 量出式量筒、量瓶在使用前應(yīng)充水或液體至刻度線或所需刻度線處 , 然后排出 , 將量器倒置傾斜 45度等待 30s, 再正式操作。 量入式量器使用前一定要干燥處理 , 否則將給測量結(jié)果帶來較大誤差。 第二章 《無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》操作規(guī)范 一、一般無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的使用 試管（包括硬質(zhì)試管和離心試管）、燒杯、量筒、試劑瓶、滴瓶、集氣瓶、研缽、蒸發(fā)皿、試管夾、試管架、石棉網(wǎng)、燃燒匙、三角架、坩堝鉗、鐵架臺（包括鐵夾和鐵圈）、自由夾和螺旋 夾等十幾種儀器和器具是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的，正確使用這些儀器和器具是十分重要的。 二、儀器的一般洗滌與干燥 儀器的一般洗滌 （ 1）沖洗法：對于可溶性污物可用水沖洗，這主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。為了加速溶解，必須振蕩。往儀器中注入少量（不超過容量的 1／ 3）的水，稍用力振蕩（如圖所示）后，把水傾出，如此反復(fù)沖洗數(shù)次。 （ 2）刷洗法：內(nèi)壁附有不易沖洗掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗，利用毛刷對器壁的摩擦使污物去掉。 （ 3）藥劑洗滌法：最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑來刷洗，這主要是除去油污或一些 有機(jī)污物。用肥皂液或合成洗滌劑等仍刷洗不掉的污物，或者因儀器口小、管細(xì)，不便用毛刷刷洗，就要用少量鉻酸洗液或王水洗滌，也可針對具體的污物選用適當(dāng)?shù)乃巹┗蚍椒ㄌ幚?。用鉻酸洗液或王水洗滌時(shí)，可往儀器內(nèi)注入少量鉻酸洗液，使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤。再轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使鉻酸洗液在內(nèi)壁流動(dòng)。經(jīng)流動(dòng)幾圈后，把洗液倒回原瓶（所用鉻酸洗液變成暗綠色后，需再生才能使用）。對沾污嚴(yán)重的儀器可用洗液浸泡一段時(shí)間，用熱鉻酸洗液進(jìn)行洗滌，效率更高。 傾出洗液后，再加水刷洗或沖洗。決不允許將毛刷放入洗液中！ （ 4）儀器 洗凈的檢查：儀器是否洗凈，可加入少量水振蕩一下，將水倒出，并將儀器倒置，如果觀察儀器透明，器壁不掛水珠，說明已洗凈；如果儀器不清晰或器壁掛水珠，則 未洗凈。 未洗凈的儀器必須重新洗，洗凈的儀器再用少量清水涮洗數(shù)次，必要時(shí)還應(yīng)用少量蒸餾水洗 23 次。凡是已洗凈的儀器內(nèi)壁，決不能再用布（或紙）去擦拭。否則，布（或紙）的纖維將會(huì)留在器壁上反而沾污儀器。 儀器的干燥 （ 1）最常用的晾干法：通常是將洗凈后的儀器，倒置在干凈的儀器柜或搪瓷盤中，讓儀器上殘存水分的自然揮發(fā)干燥。 （ 2）快干法：一般只在實(shí)驗(yàn)中臨時(shí) 使用。將儀器洗凈后倒置控水，注入少量（ 35mL）能與水互溶且揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑（常用無水乙醇、丙酮或乙醚等），將儀器轉(zhuǎn)動(dòng)使溶劑在內(nèi)壁流動(dòng)，待內(nèi)壁全部浸濕傾出溶劑（應(yīng)回收），并擦干儀器外壁，再用電吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)迅速將內(nèi)壁殘留的易揮發(fā)物趕出，達(dá)到快干的目的。 （ 3）烤干法：利用加熱使水分迅速蒸發(fā)而使儀器干燥。此法常用于可加熱（或耐高溫）的儀器，如試管、燒杯、燒瓶等。加熱前先將儀器外壁擦干，然后用小火烤。加熱時(shí)應(yīng)用試管夾或坩堝鉗將儀器夾住，并轉(zhuǎn)動(dòng)使儀器受熱均勻。 （ 4）烘干法：通常使用電熱干燥箱（電烘箱）。一 般將洗凈的儀器倒置放入電烘箱內(nèi)的隔板上，關(guān)好門，將箱內(nèi)溫度控制在 105℃左右，恒溫約半小時(shí)，即可。 注意事項(xiàng) （ 1）帶有刻度的計(jì)量儀器不能使用加熱的方法進(jìn)行干燥，因?yàn)檫@會(huì)影響儀器的精度。 （ 2）對于厚壁瓷質(zhì)的儀器不能烤干，但可烘干。 三、酒精燈和酒精噴燈的使用 酒精燈的使用 酒精燈的加熱溫度為 400～ 5OO℃，適用于溫度不需太高的實(shí)驗(yàn)， 特別是在沒有煤氣設(shè)備時(shí)經(jīng)常使用。 （ l）酒精燈的構(gòu)造：燈帽、燈芯和燈壺三 大部分所組成 。 （ 2） 燈焰的構(gòu)造：火焰應(yīng)分為焰心、 內(nèi)焰和外焰三部分， 外焰 的溫度 最高，內(nèi)焰次之，焰心溫度最低。 如圖所示，１、氧化焰，２、還原焰，３、焰心，４、最高溫度處 。 （ 3）操作方法： （ A）新購置的酒精 應(yīng)首先配置燈芯。燈芯通常是用多股棉紗線 擰在一起，燈芯不要太短，一般浸入酒精后還要長 4～ 5cm。對于舊燈，特別是長時(shí)間未用的燈，在取下燈帽后，應(yīng)提起燈芯瓷套管，用洗耳球輕輕地向燈內(nèi)吹一下，以趕走其中聚集的酒精蒸汽。燈芯應(yīng)用剪刀修整平；（ B）燈壺內(nèi)酒精少于其容積 1／ 2時(shí)，都應(yīng)添加酒精。以不超過燈壺容積的 2／3為宜。添加酒精時(shí)一定要借助個(gè)小漏斗，燃著的酒精燈必須熄滅火焰。（ C）加完酒 精后，須將燈芯放入酒精中浸泡，才能點(diǎn)燃。點(diǎn)燃酒精燈一定要用火柴。（ D）加熱時(shí)若無特殊要求，一般用溫度最高的外焰來加熱，決不允許手拿儀器加熱。（ E）加熱完畢或要添加酒精燈時(shí)，應(yīng)用燈帽將其蓋 滅，決不允許用嘴吹滅。 酒精噴燈的使用 的使用 常用的酒精噴燈有座式和掛式兩種。座式噴燈的酒精貯存在燈座內(nèi)，掛式噴燈的酒精貯存罐懸掛于高處。酒精噴燈的火焰溫度可達(dá) 1000℃ 左右。使用前，先在預(yù)熱盆中注入酒精，點(diǎn)燃后銅質(zhì)燈管受熱。待盆中酒精將近燃完時(shí)，開啟燈管上的開關(guān)（逆時(shí)針轉(zhuǎn)）。來自貯罐的酒精在燈管內(nèi)受熱氣化，跟來自氣孔 的空氣混合。這時(shí)用火點(diǎn)燃管口氣體，就產(chǎn)生高溫火焰。調(diào)節(jié)開關(guān)閥來控制火焰的大小。用畢后，掛式噴燈座旋緊開關(guān)，同時(shí)關(guān)閉酒精貯罐下的活栓，就能使燈焰熄滅。座式噴燈火焰的熄滅方法是用石棉網(wǎng)蓋住管口，同時(shí)用濕抹布蓋在燈座上，使它降溫。在開啟開關(guān)、點(diǎn)燃管口氣體前必須充分灼熱燈管，否則酒精不能全部氣化，會(huì)有液態(tài)酒精由管口噴出，可能形成 “ 火雨 ” （尤其是掛式噴燈），甚至引起火災(zāi)。 燈管； 酒精噴燈開關(guān)； 預(yù)熱盆； 燈座； 氣孔； 橡皮管； 酒精； 儲罐； 酒精儲罐開關(guān) (1)構(gòu)造 實(shí)驗(yàn)室用的座式酒精噴 燈，由燈管、空氣調(diào)節(jié)器、引火碗、螺旋蓋、貯酒精罐等部分構(gòu)成（ 如 圖）?；鹧鏈囟仍?800℃ 左右，最高可達(dá) 1000℃ ，每耗用酒精 200毫升，可連續(xù)工作半小時(shí)左右。 （ 2） 使用 ① 旋開加注酒精的螺旋蓋，通過漏斗把酒精倒入貯酒精罐。為了安全，酒精的量不可超過罐內(nèi)容積的 80%（約 200毫升）。隨即將蓋旋緊，避免漏氣。然后把燈身傾斜 70度，使燈管內(nèi)的燈芯沾濕，以免燈芯燒焦。 ② 燈管內(nèi)的酒精蒸氣噴口直徑為 ，容易被灰粒等堵塞，堵塞后就不能引燃，所以每次使用前要檢查噴口，如發(fā)現(xiàn)堵塞，就應(yīng)該用通針或細(xì)鋼針把噴口刺通 。 ③ 在引火碗內(nèi)注 2/3容量的酒精，用火柴把酒精點(diǎn)燃，對燈管加熱（此時(shí)要轉(zhuǎn)動(dòng)空氣調(diào)節(jié)器把入氣孔調(diào)到最?。?，待酒精氣化，從噴口噴出時(shí)，引火碗內(nèi)燃燒的火焰便可把噴出的酒精蒸氣點(diǎn)燃。如不能點(diǎn)燃，也可用火柴來點(diǎn)燃。 ④ 當(dāng)噴口火焰點(diǎn)燃后，再調(diào)節(jié)空氣量，使火焰達(dá)到所需的溫度。在一般情況下，進(jìn)入的空氣越多，也就是氧氣越多，火焰溫度越高。 ⑤ 熄滅噴燈，可用事先準(zhǔn)備的廢木板平壓燈管上口，火焰即可熄滅，然后墊著布旋松螺旋蓋（以免燙傷），使罐內(nèi)溫度較高的酒精蒸氣逸出。 （ 3） 注意 ① 噴燈工作時(shí)，燈座下絕不能有任何熱源，環(huán)境溫度一 般應(yīng)在 35℃ 以下，周圍不要有易燃物。 ② 當(dāng)罐內(nèi)酒精耗剩 20毫升左右時(shí)，應(yīng)停止使用，如需繼續(xù)工作，要把噴燈熄滅后再增添酒精，不能在噴燈燃著時(shí)向罐內(nèi)加注酒精，以免引燃罐內(nèi)的酒精蒸氣。 ③ 使用噴燈時(shí)如發(fā)現(xiàn)罐底凸起，要立即停止使用，檢查噴口有無堵塞，酒精有無溢出等，待查明原因，排除故障后再使用。 四、玻璃管的切割與熔光 （ 1）璃管的切割：切割時(shí)，將玻璃管平放在桌面上，左手按住要切割的部位， 右手用力向前挫一次，挫出一道深而短的凹痕，凹痕應(yīng)與玻璃管垂直，將兩個(gè)拇指齊放于挫痕背面，然后兩拇指輕輕地由挫痕的背面向外推折，同 時(shí)兩食指分別向外拉，將玻璃管截?cái)唷? （ 2） 玻璃管的熔光：將剛切割的玻璃管的一頭斜插入氧化焰中加熱，一般為 45176。，并不斷來回轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃管，直至管口變成紅熱平滑為止。熔光時(shí)，加熱時(shí)間過長過短都不好。過短，管口不平滑，過長，管徑會(huì)變小，轉(zhuǎn)動(dòng)不勻，也會(huì)使管口不圓。 玻璃管加熱后，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻，切不可直接放在實(shí)驗(yàn)臺上，以免燒焦臺面，也不要用手去摸，以免燙傷。切割的玻璃棒的斷面也可用同樣的操作方法熔光。 五、塞 子的選擇和鉆孔 塞子的種類 軟木塞：由于質(zhì)地松軟，嚴(yán)密性較差，而且易被酸、堿損壞，但與有機(jī)物 作用小，不被有機(jī)溶劑所溶脹。 橡皮塞：可以把瓶子塞得很嚴(yán)密，并可以耐強(qiáng)堿性物質(zhì)的侵蝕，是無機(jī)實(shí)驗(yàn)中最常用的，但易被強(qiáng)酸和某些有、丙酮或二硫化碳等）侵蝕而溶脹。 玻璃磨口塞：是試劑瓶的配套塞子，可把瓶子塞得很嚴(yán)密，但可被堿和氫氟酸腐蝕，所以它適用于盛放除或固體物的瓶子。由于磨口配套，塞子和瓶子切勿弄亂。 2．塞子的選擇 同一種塞子有大小不同的型號，另外，瓶口和儀器口的大小不一樣，同時(shí)還應(yīng) 按所盛或所接觸物質(zhì)的性質(zhì)來選用不同種類物質(zhì) 的 塞子 。 3．鉆孔器的選用 通常要 根據(jù)塞子的種類和塞子上所要插的溫度計(jì)或 玻璃導(dǎo)管的管徑大小來選擇合適的鉆孔器，這樣鉆出的孔在插上溫度計(jì)或玻 管后才能保證嚴(yán)密。對于橡皮塞，應(yīng)選用比欲插的管外徑稍大的鉆孔器，而對于軟木塞則應(yīng)選用比管徑稍小的鉆孔器，導(dǎo)管可稍用力擠插進(jìn)去，而保持嚴(yán)密。 4．鉆孔方法 將所選用的鉆孔器的前端涂 肥 皂水、稀堿液，并將要鉆孔的橡皮塞的小頭向上，平放在墊板上，左手用力按住塞子，不得移動(dòng)，右手握住鉆孔器的手柄，在選定的位置上，沿一個(gè)方向垂直地、邊輕壓邊轉(zhuǎn)動(dòng)地往下鉆，鉆到深度一半時(shí)，反方向旋轉(zhuǎn)并拔出鉆孔器。調(diào)換橡皮塞的大頭，對準(zhǔn)原孔的方位按同樣的操作方法鉆孔，直到 打通為止。對于軟木塞，鉆孔前，應(yīng)首先用壓塞機(jī)把軟木塞稍壓緊實(shí)一些，以免鉆孔時(shí)鉆裂。鉆孔的操作方法與橡皮塞完全一樣。 六、托盤天平的使用 1．構(gòu)造 常見的各種托盤天平的構(gòu)造是類似的，通常都是橫梁架在底座 上，橫梁的中部有指針與 刻度盤相對，根據(jù)指針在刻度盤左右擺動(dòng)情況，可以看出托盤天平是否處于平衡狀態(tài)。具體構(gòu)造如圖所示： １、度盤， ２、秤盤，３、指針，４、刻度盤， ５、游碼標(biāo)尺，６、游 碼，７、調(diào)零螺母，８、砝碼盒 。 2．稱量前的檢查 先將游碼 6 撥至游碼標(biāo)尺 5 左端“ O”處，觀察指針 3 擺動(dòng)況。如果指針 3 在刻 度盤左右搖動(dòng)的距離幾乎相等，即表示托盤天 以使用；如果指針在刻度盤左右擺動(dòng)的距離相差很大，則應(yīng)將調(diào)零螺母向里（或向外擰動(dòng)），以調(diào)節(jié)至指針左右擺動(dòng)距離大致相等便可使用。 3．物品稱量 稱量的物品放在左盤，砝碼放在右盤上，加減砝碼必須用鑷子夾取，最后用游碼調(diào)節(jié)，使指針在刻度盤左右兩邊搖擺的距離幾乎 相等為止。記下砝碼和游碼在游碼標(biāo)尺上的刻度數(shù)值（至小數(shù)后第 一位），兩者相加即為所稱物品的質(zhì)量。稱量藥品時(shí)，應(yīng)在左盤放上已知質(zhì)量的潔凈干燥的容器（或稱量紙），再將藥品加入，然后進(jìn)行稱量。稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回砝碼 盒中，將游碼退到刻度 “ O”處。取下盤上的物品，并將秤盤放在一側(cè)，或用橡皮圈架起，以免擺動(dòng)。 七、扭力天平的使用 扭力天平為復(fù)梁式雙托盤等臂天平。由于本天平采用鋼帶彈性元件作支撐，所以無刀口磨損等現(xiàn)象發(fā)生。其稱量的精確度比臺秤略高一些，可稱