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正文內(nèi)容

化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 一、一般無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的使用 試管(包括硬質(zhì)試管和離心試管)、燒杯、量筒、試劑瓶、滴瓶、集氣瓶、研缽、蒸發(fā)皿、試管夾、試管架、石棉網(wǎng)、燃燒匙、三角架、坩堝鉗、鐵架臺(tái)(包括鐵夾和鐵圈)、自由夾和螺旋 夾等十幾種儀器和器具是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的,正確使用這些儀器和器具是十分重要的。量入式量器用來(lái)測(cè)量注入量器的液體體積 , 通常在量器外部標(biāo)有“ In”字樣。 10mL刻度吸管 , A級(jí)容量允差為177。采用吸管時(shí) , 多用單標(biāo)線吸管而不用刻度吸管 , 并盡可能讓移液操作一次完成。 我國(guó)國(guó)標(biāo)規(guī)定:一級(jí)水用于嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn) ,包括對(duì)懸浮顆粒有要求的試驗(yàn) ,如高壓液相色譜分析用水;二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析試驗(yàn) , 如原子吸收光譜分析;三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。但超純水在 TOC、細(xì)菌、內(nèi)毒素等指標(biāo)方面并不相同,要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求來(lái)確定,如細(xì)胞培養(yǎng)則對(duì)細(xì)菌和內(nèi)毒素有要求,而 HPLC則要求 TOC低。為了使單蒸餾水達(dá)到純度指標(biāo),必須通過(guò)二次蒸餾,又稱(chēng)重蒸餾。 六、 實(shí)驗(yàn)室用水須知 水是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一個(gè)常常被忽視但至關(guān)重要的試劑。 水浴鍋 銅制品或鋁制品。有試管刷、離心試管刷、滴定管刷等。有大小之分。 用于固定或放置反應(yīng)容器。螺旋夾還可以控制流體的流量。 石棉網(wǎng) 用鐵絲編成,中間涂有石棉。 白色沉淀用黑色板,有色沉淀用白色板。放入量不宜超過(guò)研缽容積的 1/3。使用時(shí)必須用干凈的坩堝鉗。 灼燒固體時(shí)用。 按容積分有:7 200、 400 等。以直徑( ml)表示。 吸濾瓶 布氏漏斗 (或抽濾瓶) 吸濾瓶按容積( ml)分有: 50、100、 250、 500 等。 表面皿 按口徑( mm)分有: 4 6 7 90等。初讀數(shù)前要趕盡氣泡。 用于量取一定體積的液體。 按斗頸( mm)分有: 60、 100、120 等。 分液漏斗 有球形、梨形、筒形和錐形幾種。不用時(shí)應(yīng)洗凈,在磨口處墊上紙條。將試管傾斜與桌面成 45○ ,同時(shí)不斷振蕩,火焰上端 不能超過(guò)管里液面,以擴(kuò)大受熱面,防止爆沸、試管受熱不均勻而引起破裂。 150、 30179。普通試管有翻口、平口、有刻度、無(wú)刻度、有支管和無(wú)支管,有塞和無(wú)塞幾種。 盛放少量液體試劑或溶液,便于取用。 細(xì)口瓶 有無(wú)色,棕色和藍(lán)色的,有磨口和不磨口的。磨口有塞,若無(wú)塞的口上是磨砂的則為集氣瓶。 按容積( ml)分有:50、 100、 150、 200、250 等 用作反應(yīng)容器,振蕩方便,適用于滴定操作。加熱前要把燒杯外壁擦干,加熱時(shí)應(yīng)放在石棉網(wǎng)上,使受熱均勻。每種類(lèi)型的儀器有許多不同的規(guī)格,在使用時(shí),要根據(jù)具體的用途和用量,選擇不同種類(lèi)和合適規(guī)格的儀器。 ( 5)第五類(lèi)包裝:盛裝的是純度較低的實(shí)驗(yàn)試劑和某些工業(yè)純?cè)噭? ( 1)第一類(lèi)包裝:盛裝價(jià)值高昂的貴重試劑,如超純狀態(tài)的稀有金屬。 分析 純?cè)噭嚎s寫(xiě)為 AR,又稱(chēng)二級(jí)試劑,一般瓶上用紅色標(biāo)簽。 ⑷ 對(duì)一些有機(jī)溶劑如苯、甲醇、硫酸二甲酯等,使用時(shí)應(yīng)特別注意。廢酸應(yīng)倒入廢酸缸,但不要往廢酸缸中傾倒堿液,以免因酸堿中和放出大量的熱而發(fā)生危險(xiǎn)。 ⑵ 使用氫氣時(shí),要嚴(yán)禁煙火。 ⑵ 強(qiáng)酸和強(qiáng)堿均會(huì)刺激皮膚,有腐蝕作用,會(huì)造成化學(xué)燒傷。 ⑶ 易燃固體可分為無(wú)機(jī)物和有機(jī)物 2 大類(lèi),無(wú)機(jī)物類(lèi)如紅磷、硫磺、 P2S鎂粉和鉛粉等;有機(jī)物類(lèi)和硝化纖維、樟腦等。若遇電器設(shè)備引起的火災(zāi),應(yīng)先切斷電源,用二氧化碳滅火器或四氯化 碳滅火器滅火,不能用泡沫滅火器,以免觸電。 ( 3)酸蝕傷:先用大量水沖洗,然后用 NaHCO3飽和溶液或稀氨水洗,最后再用水沖洗。 ( 8)實(shí)驗(yàn)室電器設(shè)備的功率不得超過(guò)電源負(fù)載能力。 ( 3)絕不允許任意混合化學(xué)藥品,以免發(fā)生事故。 如不遵守安全規(guī)則而發(fā)生事故,不僅會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,而且還會(huì)傷害人的健康,并給國(guó)家財(cái)產(chǎn)造成損失。使用后必須自覺(jué)填寫(xiě)登記本。若在試驗(yàn)過(guò)程中損壞儀器,應(yīng)及時(shí)報(bào)告,并填寫(xiě)儀器破損報(bào)告單,經(jīng)指導(dǎo)老師簽字后交實(shí)驗(yàn)室工作人員處理。 總結(jié) 做好實(shí)驗(yàn)僅是完成實(shí)驗(yàn)的一半,余下更為重要的是分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),認(rèn)真、獨(dú)立地完成實(shí)驗(yàn) 報(bào)告。預(yù)習(xí)要通過(guò)認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)教材、有關(guān)教科書(shū)和參考資料,觀看操作錄像,查閱附錄及有關(guān)手冊(cè),寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告,做到明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解?shí)驗(yàn)原理、熟悉實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、掌握注意事項(xiàng)。學(xué)生可以在實(shí)驗(yàn)中直接獲得大量的化學(xué)事實(shí),經(jīng)過(guò)歸納總結(jié),從感性認(rèn)識(shí)上升到理性認(rèn)識(shí),實(shí)現(xiàn)理論與實(shí)踐的結(jié)合,自然對(duì)化學(xué)基礎(chǔ)理論和基本知識(shí)的認(rèn)識(shí)會(huì)產(chǎn)生新的飛躍。因此,學(xué)好化學(xué)實(shí)驗(yàn)是學(xué)好化學(xué)理論的重要環(huán)節(jié)。 為達(dá)到上述基本要求,要求掌握以下學(xué)習(xí)方法: 預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)是做好實(shí)驗(yàn)的前提和保證。 ( 4)若實(shí)驗(yàn)失敗,要檢查原因,經(jīng)教師同意后重做實(shí)驗(yàn)。 3、實(shí)驗(yàn)前,先清點(diǎn)所用儀器,如發(fā)現(xiàn)破損,立即向指導(dǎo)老師聲明補(bǔ)領(lǐng)。如發(fā)現(xiàn)儀器故障,應(yīng)立即停止使用,報(bào)告教師,及時(shí)排除故障。 三、 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn),經(jīng)常要使用水、電、煤氣、各種儀器以及易燃、易爆、有腐蝕性和有毒的藥品等,因此保證實(shí)驗(yàn)室的安全極為重要。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,值日生和最后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室的人員應(yīng)再一次檢查它們是否被關(guān)好。為防止污染環(huán)境,要增強(qiáng)自身的環(huán)境保護(hù)意識(shí)。 ( 2)燙傷:可先用稀 KMnO4 溶液或苦味酸溶液沖洗灼傷處,再在傷口處抹上黃色的苦味酸溶液、燙傷膏或萬(wàn)花油,切勿用水沖洗。 ( 7)起火:若因酒精、苯、乙醇等引起著火,立即用濕抹布、石棉布或砂子覆蓋燃燒物;火勢(shì)大時(shí)可用泡沫滅火器。一級(jí)易燃液體有丙酮、乙醚、汽油、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷等;二級(jí)易燃液體有甲 醇、乙醇、吡啶、甲苯、二甲苯、正丙醇、異丙醇、二氯乙烯、丙酸戊酯等;三級(jí)易燃液體有火柴、煤油、松節(jié)油等。 有毒化學(xué)藥品 ⑴ Br2, Cl2, F2, HBr2, HCl, HF, SO2, H2S, COCl2, NH3, NO2, PH3, HCN, CO, O3和 BF3等均為有毒氣體,具有窒息性或刺激性。 (四) 易燃、易爆和腐蝕性藥品的使用規(guī)則 ⑴ 絕不允許把各種化學(xué)藥品任意混合,以免發(fā)生意外事故。 ⑸ 取用酸、堿等腐蝕性試劑時(shí),應(yīng)特別小心,不要灑出。 ⑶ 制備和使用具有刺激性、惡臭和有害的氣體(如 H2S, Cl2, COCl2, CO, SO2, Br2等)及加熱蒸發(fā)濃 HCl, HNO3, H2SO4等時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 化學(xué)純?cè)噭嚎s寫(xiě)為 CP,又稱(chēng)三級(jí)試劑,一般瓶上用深藍(lán)色標(biāo)簽。 國(guó)內(nèi)根據(jù)不同化學(xué)試劑的性質(zhì)、使用范圍和相應(yīng) 的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,把化學(xué)試劑的包裝規(guī)格分為五種類(lèi)別,每一種類(lèi)別都分別規(guī)定了在一定包裝容器中所盛裝試劑的凈質(zhì)量或凈容積。包裝凈重(固體)有 250、500 克等,包裝容積(液體)有 250、 500 毫升。其包括試管、燒杯、燒瓶、錐形瓶、廣口瓶、細(xì)口瓶、滴瓶、稱(chēng)量瓶、洗氣瓶和分液漏斗。 反應(yīng)液體不得超過(guò)燒杯容量的 2/ 3。 錐形瓶 有細(xì)口、廣口、微型、有塞和無(wú)塞幾種。 廣口瓶 有無(wú)色和棕色的;有磨口和不磨口的。收集氣體后,要用毛玻璃片蓋住瓶口。 按容積( ml)分有:1 60、 125 等。 試管 離心試管 有普通試管和離心試管。 100、 15179。 加熱液體時(shí),管口不要對(duì)人,防止液體濺出傷人。蓋子是磨口配套的,不得弄臟、丟失。未標(biāo)明“吹”字的容器,不要將殘留在尖嘴內(nèi)的液體吹出,因?yàn)樾U萘繒r(shí)未考慮這一滴液體。 長(zhǎng)頸漏斗 漏斗 有長(zhǎng)頸和短頸兩種。 量筒 量杯 按容積( ml)分有: 250、 100、 200 等。用前洗凈,裝液前要用待裝溶液淋洗三次。瓶塞與瓶是配套的,不能互換。兩端要 填充少許棉花,干燥劑變潮后要立即換干燥劑,用后要清洗。 干燥器 有普通干燥器和真空干燥器。 蒸發(fā)皿 有平底和圓底兩種。有瓷、石英、鐵、鎳或鉑等不同質(zhì)地。 不要和化學(xué)藥品接觸,以免腐蝕。只能研磨,不能敲擊(鐵研缽除外)。 用于點(diǎn)滴反應(yīng),一般不需要分離的沉淀反應(yīng),尤其是顯色反應(yīng)。 夾在試管上端,不要把拇指按在夾的活動(dòng)部分。 在蒸餾水儲(chǔ)瓶、制氣或其它實(shí)驗(yàn)裝置中溝通或關(guān)閉流體的通路。 鐵架臺(tái) 鐵架臺(tái)有圓形的和方形的。 泥三角 用鐵絲扭成,套有瓷管。 毛刷 以大小或用途表示。以免沾污試劑,發(fā)生事故。除吸取溶液外,管尖不可接觸其它器物,以免雜質(zhì)沾污。 蒸餾分單蒸餾和重蒸餾,在天然水或自來(lái)水沒(méi)有污染的情況下,單蒸餾水就能接近純水的純度指標(biāo),但很難排除二氧化碳的溶入,水的電阻率很低,達(dá)不到 M 級(jí),不能滿(mǎn)足許多新技術(shù)的需要。 超純水 其標(biāo)準(zhǔn)是水電阻率為 cm。 (三)實(shí)驗(yàn)用水選擇 實(shí)驗(yàn)室中對(duì)用水的質(zhì)量要求是根據(jù)所要制備的標(biāo)準(zhǔn)水樣的級(jí)別和待測(cè)組份的濃度水平 ,選擇與之相適應(yīng)的純水級(jí)別及制備方法。 在測(cè)試分析中配制溶液時(shí)選 用量瓶而不使用具塞量筒和準(zhǔn)確度低的量杯。 。通常在量器外部標(biāo)有“ Ex”字樣。 量入式量器使用前一定要干燥處理 , 否則將給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)較大誤差。用鉻酸洗液或王水洗滌時(shí),可往儀器內(nèi)注入少量鉻酸洗液,使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤(rùn)。否則,布(或紙)的纖維將會(huì)留在器壁上反而沾污儀器。 ( 4)烘干法:通常使用電熱干燥箱(電烘箱)。 ( 3)操作方法: ( A)新購(gòu)置的酒精 應(yīng)首先配置燈芯。( D)加熱時(shí)若無(wú)特殊要求,一般用溫度最高的外焰來(lái)加熱,決不允許手拿儀器加熱。這時(shí)用火點(diǎn)燃管口氣體,就產(chǎn)生高溫火焰。為了安全,酒精的量不可超過(guò)罐內(nèi)容積的 80%(約 200毫升)。 ⑤ 熄滅噴燈,可用事先準(zhǔn)備的廢木板平壓燈管上口,火焰即可熄滅,然后墊著布旋松螺旋蓋(以免燙傷),使罐內(nèi)溫度較高的酒精蒸氣逸出。過(guò)短,管口不平滑,過(guò)長(zhǎng),管徑會(huì)變小,轉(zhuǎn)動(dòng)不勻,也會(huì)使管口不圓。 3.鉆孔器的選用 通常要 根據(jù)塞子的種類(lèi)和塞子上所要插的溫度計(jì)或 玻璃導(dǎo)管的管徑大小來(lái)選擇合適的鉆孔器,這樣鉆出的孔在插上溫度計(jì)或玻 管后才能保證嚴(yán)密。 2.稱(chēng)量前的檢查 先將游碼 6 撥至游碼標(biāo)尺 5 左端“ O”處,觀察指針 3 擺動(dòng)況。由于本天平采用鋼帶彈性元件作支撐,所以無(wú)刀口磨損等現(xiàn)象發(fā)生。稱(chēng)量藥品時(shí),應(yīng)在左盤(pán)放上已知質(zhì)量的潔凈干燥的容器(或稱(chēng)量紙),再將藥品加入,然后進(jìn)行稱(chēng)量。對(duì)于軟木塞,鉆孔前,應(yīng)首先用壓塞機(jī)把軟木塞稍壓緊實(shí)一些,以免鉆孔時(shí)鉆裂。 橡皮塞:可以把瓶子塞得很?chē)?yán)密,并可以耐強(qiáng)堿性物質(zhì)的侵蝕,是無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)中最常用的,但易被強(qiáng)酸和某些有、丙酮或二硫化碳等)侵蝕而溶脹。 四、玻璃管的切割與熔光 ( 1)璃管的切割:切割時(shí),將玻璃管平放在桌面上,左手按住要切割的部位, 右手用力向前挫一次,挫出一道深而短的凹痕,凹痕應(yīng)與玻璃管垂直,將兩個(gè)拇指齊放于挫痕背面,然后兩拇指輕輕地由挫痕的背面向外推折,同 時(shí)兩食指分別向外拉,將玻璃管截?cái)唷? ③ 在引火碗內(nèi)注 2/3容量的酒精,用火柴把酒精點(diǎn)燃,對(duì)燈管加熱(此時(shí)要轉(zhuǎn)動(dòng)空氣調(diào)節(jié)器把入氣孔調(diào)到最?。?,待酒精氣化,從噴口噴出時(shí),引火碗內(nèi)燃燒的火焰便可把噴出的酒精蒸氣點(diǎn)燃。在開(kāi)啟開(kāi)關(guān)、點(diǎn)燃管口氣體前必須充分灼熱燈管,否則酒精不能全部氣化,會(huì)有液態(tài)酒精由管口噴出,可能形成 “ 火雨 ” (尤其是掛式噴燈),甚至引起火災(zāi)。酒精噴燈的火焰溫度可達(dá) 1000℃ 左右。以不超過(guò)燈壺容積的 2/3為宜。 三、酒精燈和酒精噴燈的使用 酒精燈的使用 酒精燈的加熱溫度為 400~ 5OO℃,適用于溫度不需太高的實(shí)驗(yàn), 特別是在沒(méi)有煤氣設(shè)備時(shí)經(jīng)常使用。 ( 3)烤干法:利用加熱使水分迅速蒸發(fā)而使儀器干燥。 傾出洗液后,再加水刷洗或沖洗。往儀器中注入少量(不超過(guò)容量的 1/ 3)的水,稍用力振蕩(如圖所示)后,把水傾出,如此反復(fù)沖洗數(shù)次。無(wú)塞量筒為量出式 , 具塞量筒為量入式。從上例可以看出 , 為了保證分析中 必要的準(zhǔn)確度 , 應(yīng)多采用 A級(jí)量器。量筒、量杯不分等級(jí) , 只有一個(gè)等級(jí)。 吸管主要用于量取一定體積的液體 , 分為單標(biāo)吸管、刻度吸管兩種 ,單標(biāo)吸管的準(zhǔn)確度高于刻度吸管。 二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn),如原子吸收光譜人系用水。 離子交換法能除去原水中絕大部分鹽、堿和游離酸 ,但不能完全除去有機(jī)物和非電介質(zhì) ,因此最好利用市售的普通蒸餾水或電滲水替代原水 ,進(jìn)行離子交換處理而制備去離子水。隨著分析儀器的新發(fā)展和廣泛應(yīng)用,對(duì)水的質(zhì)量的要求已成為關(guān)鍵性問(wèn)題之一。用完將鍋內(nèi)剩水倒出并將水浴鍋擦干,以防銹蝕。 藥匙 由牛角、瓷或塑料制成。 使用前應(yīng)檢查鐵絲是否斷裂,斷裂的不能用。 三腳架 有大小、高
點(diǎn)擊復(fù)制文檔內(nèi)容
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