河南昌通科技有限公實(shí)驗室工作手冊1-資料下載頁
2025-06-16 12:47本頁面
【正文】 ，制動天平，取出被稱物體，機(jī)械加碼指數(shù)盤應(yīng)全部轉(zhuǎn)至零位，關(guān)好天秤門，取下開關(guān)按鈕，切斷電源，罩上防塵罩。 天平使用一年后，由國家認(rèn)可的計量機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，檢定周期為一年/次 河南昌通科技有限公司作業(yè)文件：實(shí)驗室工作手冊頁碼：共 頁 第 頁文件編號：CTKJQC023版本號：A/1化學(xué)成分分析操作規(guī)程（附件十二）項目配藥細(xì)則操作規(guī)程備注 碳（C） 1. 1000ml乙醇1. 設(shè)備調(diào)試： （1）S吸收杯裝水，C吸收杯裝藥，先把碳用嘴協(xié)會為白色，然后通氧氣，流量計控制在80左右，聽吸收杯氣泡有響聲，這時滴C、S藥液，一般C淺鮮藍(lán)色，S藍(lán)色但沒有C鮮艷，VA在20為終點(diǎn)。（2）電弧爐氧氣接通，而后接到C、 S儀表，不許漏氣。 （3）銅坩堝反扣，銅針與鍋底距離約5mm，引弧打火，爐子正常。2. ，倒入銅鏟之中；3. 取少量硅鉬3倒入銅坩堝中，均勻鋪散，再取少量錫粒加入，并將鋼試樣放入；4. 將銅坩堝放入電弧爐燃燒架上，并檢查針頭上是否有殘留氧化鐵，將其清除，之后加緊：5. 將前氧和后控開關(guān)打開，然后調(diào)整碳硫光電滴定液的指針分別到20μA；6. 將C 、S藥液滴定管中試液分別加滿，然后開啟弧，引將試樣燃燒：7. 先滴加S藥液2ml左右，再緩緩加入C藥液，調(diào)整其指針至20μA,看幾秒指針不動；然后繼續(xù)滴加S藥液，至指針到20μA，看幾秒指針幾乎不動為止；8. 關(guān)閉前氧及后控開關(guān)，將燃燒后的試樣取出，看其是否成片狀。是否燃燒完全；9. 分別記錄下兩種藥液的滴定量，10. 重復(fù)試驗幾次并同樣記錄數(shù)據(jù)；11. 根據(jù)藥液平均滴定量，求出系數(shù)，分別計算出含C量，并比照標(biāo)樣公差，看是否合格系數(shù)=標(biāo)樣含量/藥液的滴定量公差標(biāo)1：含碳量公差值~177。~177。~177。~177。~177。~177。公差表2：含硫量公差值177。.0002~177。~177。~177。2. 40ml乙醇銨3. 60毫克百里香4. 5. 硫（S）1. （少許水和成糊，注入200ml沸水中，煮沸3分鐘，放冷待用）2. 5克碘化鉀（放入燒杯中用少許水化開，搖動即化）3. 1和2用水稀釋至2500ml4. 使用時取1份藥+1份水 鉻 （Cr）1. 高氯酸μ1. ，放入燒杯中；2. 用刻度玻璃吸管加入5ml高氯酸，用塑料吸管加入3滴氫氟酸，搖勻；3. 在萬用電爐上加熱，冒煙至瓶口，取下稍冷，加入20ml硫酸（20%），搖勻冷卻；4. 加3滴礬指示劑，溶液成紫色5. 緩慢加入滴定液，至溶液變?yōu)辄S綠色（過程突變，注意控制速度）6. 讀取數(shù)據(jù)，進(jìn)行計算；公差表1：含 鉻量公差值~177。~177。~177。~177。~177。~177。~177。~177。~177。2. 氫氟酸3. 指示劑（，加熱至50℃，攪拌30分鐘化完為止）4. 滴定液（：，其中50ml濃硫酸950ml水5．20%硫酸（20ml硫酸，100ml水，用時20ml/次） 錳（Mn）1. 混合液（625ml水+125ml磷酸+250ml硝酸+~，15ml\次）1. 設(shè)備安裝調(diào)試：將Mn滴定液安裝在滴定架上并固定好，準(zhǔn)備好氯化鈉溶液放在旁邊；2. ，倒入三角瓶中，將混合酸液15ml加入三倍瓶，并放在萬用電爐上加熱，至試樣反應(yīng)完全，無泡沫產(chǎn)生，都是大泡，溶液清亮，加入20ml水，再加入5ml過硫酸銨，紅色出現(xiàn)，溶液完全沸騰，取下三角瓶，進(jìn)行冷卻；3. 加入氯化鈉溶液10ml,搖勻，快速滴加Mn滴定液，邊滴邊搖，先快后慢，當(dāng)溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槿榘咨珪r終止；4. 記錄數(shù)據(jù)，進(jìn)行分析；公差表：含錳量公差值~177。~177。~177。2．15%過硫酸銨10ml/次（現(xiàn)用現(xiàn)配，三天內(nèi)使用）3. %氯化鈉溶液10ml\次(，價1000ml水，藥化完可用硅（Si）（1+5），倒入燒杯中，加入硝酸（1+5）10ml，放在萬用電爐上加熱至試樣完全反應(yīng)，無泡沫產(chǎn)生，只有大泡；，快速加入鉬酸銨15ml，再加熱不超過5秒，取下燒杯，分別快速的加入40ml草酸和40ml硫酸亞鐵銨，搖勻，溶液呈現(xiàn)草綠色；：調(diào)試分光光度計，開啟電源，調(diào)整波長至660，用1公分比色皿，水做空白， 公差表含硅量公差值~177。~177。%%%（每1000ml溶液中，加1:1硫酸20ml）蓋開對零，蓋合對100，調(diào)好后，將上邊溶液注入比色皿，放入光度計格子里，合上蓋子，拉出拉妞（拉出想一聲即可），讀取數(shù)據(jù)；： （1）用接近樣品含量的標(biāo)樣做系數(shù)，公式同錳（2）用高、中、低、不同含量的標(biāo)樣做工作曲線磷（P）（1+3），放入250ml高型燒杯中；（1+3）10ml，用萬用電爐加熱至完全反應(yīng)，之后滴加高錳酸鉀5滴，氧化約20秒，從電爐上取下，快速加入鉬酸銨、酒石酸鉀鈉混合溶液55ml，以及氟化鈉和氯化亞錫混合溶液40ml，此時溶液呈現(xiàn)清涼的淺藍(lán)色，進(jìn)行冷卻；，波長66，用1公分比色皿水做空白，并記錄數(shù)據(jù)公差表：含磷量公差值177。~177。~177。、酒石酸鉀那各9克，分別溶于水中，并稀釋至100ml%（可以多配，用時每取100ml溶液，4高錳酸鉀3%24 / 24
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