二次電池廢料化學分析方法-資料下載頁
2025-06-09 22:12本頁面
【正文】 in， mA，改變?nèi)紵鞲叨?，考察標準溶液的吸光度值變化，結(jié)果見表15。表15 不同燃燒器高度測定鋰的吸光度Mn濃度mg /mL燃燒器高度mm45678表15表面燃燒器高度對吸光度影響不大，根據(jù)本儀器通常使用的高度選擇5 mm。⑤ 綜合得出本單位選擇原子吸收光譜儀的測試條件如表16。表16 儀器測試條件分析線燈電流通帶寬度燃燒器高度空氣壓力乙炔壓力乙炔流量 nm mA5 mm L/mind) 儀器的靈敏度和檢出限分別移取0、 mL、 mL、 mg/mL的錳標準溶液，各加入10 mL硝酸（），以水稀釋至刻度，搖勻。將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，繪制錳工作曲線。表17 系列標準溶液測定吸光度值濃度/mg/mL0 RA根據(jù)表17數(shù)據(jù)繪制工作曲線如圖1：圖1 錳工作曲線在相同條件下，對試劑空白溶液連續(xù)測定11次吸光度，見表18。表18 11次吸光度值次數(shù)1234567891011均值A(chǔ)根據(jù)表1表18結(jié)果求得：最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比=（）/（）=＞；其標準偏差SA=104（A），靈敏度SC=dA/dρ=（A/mg/mL）。檢出限ρL（k=3）=3SA/SC= mg/mL。特征濃度ρc=。e) 基體對測定的影響二次電池廢料中主要存在元素有Ni、Co、Mn、Al 、Li、Fe、Cu，以其中基體最高含量模擬基體做干擾影響實驗。二次電池廢料中鎳氫電池中含鎳最高，可達到70%左右；鈷酸鋰電池中鈷含量最高，可達60%左右；三元材料中鋰含量最高，可達8%；單面廢料中鋁含量最高，可達30%；鐵銅可達20%。% g試樣情況下模擬做上述基體含量最高的干擾實驗。工作曲線：準備6個100 mL容量瓶，分五組，每組分別移取0、 mL、 mL、 mL濃度為50 mg/mL的錳標準溶液，各加入10 mL硝酸（1+1），以水稀釋至刻度，搖勻，繪制錳工作曲線。模擬待測試液中錳含量最低（ mg/mL）基體含量最高情況下的干擾實驗：準備7個100 mL容量瓶， mL濃度為50 mg/mL的錳標準溶液，各加入10 mL硝酸（1+1）。按表11分別不加入基體、加入鎳基體35 mg、加入鈷基體30 mg、加入鋰基體4 mg、加入鋁基體15 mg、鐵基體10 mg、銅基體10 mg后定容，搖勻。用原子吸收光譜儀在上述工作曲線下測定錳量三次，取其平均值，結(jié)果如下表19。表19 基體對測定的影響Mn濃度（mg/mL）無基體鎳基體35 mg鈷基體30 mg鋰基體4 mg鋁基體15 mg鐵基體10 mg銅基體10 mg由表19可知，在加入最高量的基體的溶液測定結(jié)果合未加任何基體測定值無明顯差異，所以基體鎳、鈷、鋁、鋰、鐵、銅不會對測定結(jié)果造成影響，故測定過程不需要考慮基體的影響，可直接采用工作曲線法測定錳含量。f) 精密度實驗按分析實驗步驟對1~5樣品進行測定錳的含量，結(jié)果見表20。 由表20結(jié)果可知，精密度RSD不大于5%，具有較高的精密度。表20 精密度實驗編號錳含量/%均值/%RSD/%12345g) 加標回收率實驗 按分析步驟對樣品進行測定錳含量的加標回收率，結(jié)果見表21?？芍厥章试?8%。~105%之間。表21 加標回收率實驗序號試樣錳濃度(μg/mL)加錳量（μg/mL)測定值(μg/mL)回收量(μg/mL)回收率/%12345h) 結(jié)論二次電池廢料用硝酸和雙過氧化氫溶解后，在5%硝酸介質(zhì)中，于火焰原子吸收光譜儀采用工作曲線法測定錳的含量，方法操作簡便，共存的鎳、鈷、鋰、鋁、銅、鐵等不干擾測定，精密度RSD不大于5%，回收率在98%105%之間，測定結(jié)果可靠，推薦為二次電池廢料中錳的分析方法。 標準名稱修改《二次電池廢料化學分析方法 第3部分：錳量的測定 電位滴定法》由于在立項時候確定的測定方法不適應測定低錳的試樣，故增加采用火焰原子吸收光譜法用于測定低錳試樣，經(jīng)標委會同意修改后，特將標準名稱更改為：《二次電池廢料化學分析方法 第3部分：錳量的測定 電位滴定法和火焰原子吸收光譜法》。四、標準水平分析 采用國際標準和國外先進標準的程度經(jīng)查，國外無相同類型的標準。 國際、國外同類標準水平的對比分析經(jīng)查，國外無相同類型的標準。 與現(xiàn)有標準及制定中標準協(xié)調(diào)配套的情況經(jīng)查，標準與現(xiàn)有標準及制定中的標準無重復交叉情況。經(jīng)查，本標準不涉及國內(nèi)外專利。五、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準沒有沖突。六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無重大分歧。七、標準作為強制性標準或推薦性標準的建議建議作為推薦性有色行業(yè)標準。八、貫徹標準的要求和措施建議 由于本標準反映了二次電池廢料行業(yè)的需求，因此可積極向電池生產(chǎn)及回收廠家推薦采用本標準。九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議無。十、其他應予說明的事項無。《二次電池廢料化學分析方法》標準編制組二〇一八年六月14
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