【正文】 打印機(jī)驅(qū)動(dòng)程序，那么在打印結(jié)果時(shí)，務(wù)必確認(rèn)軟件中選擇的打印機(jī)型號(hào)與正在使用的打印機(jī)名稱一致。否則會(huì)打印出錯(cuò)。 第六部分 附 錄附錄1 附錄2陶瓷材料及制品化學(xué)分析方法 粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法（GB/T47341996）的誤差要求 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T690086)的誤差要求化學(xué)成份 含量范圍 (％ ) 允許差,(％) 項(xiàng) 目 含量范圍(％) 允 差(％)SiO2 ≤ 60 SiO2 〉60 Al2O3 ≤ — Al2O3 — 〉 — Fe2O3 ≤ — Fe2O3 TiO2 ≤ — — 〉 TiO2 — CaO或MgO ≤ — — 〉 CaO ≤ K2O或 Na2O ≤ MgO — 〉 — 灼燒減量 ≤ — K2O ≤ 〉 Na2O — — — — 灼燒減量 — — — — 附錄35~10％ MgO的測(cè)定說(shuō)明:MgO含量超過(guò)10％的樣品，請(qǐng)參見(jiàn)《滑石的測(cè)定》?！?。樣品的制備、熔融、浸取方法同前。標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑： 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液 (MgO 20ug／ml): 吸取1mg／ml MgO標(biāo)準(zhǔn)貯備液 10ml于500ml容量瓶中，再加入（2+3）HCl 25ml，加熔劑 2g177。， 溶解后用二次水稀釋至刻度，搖勻備用。 Mg顯色液：每份需要Mg緩沖液15ml、CPAI（）30ml 、TEA（1+1）5ml。（假設(shè)Mg有5份，則于300ml錐形瓶中，量取Mg緩沖液：15ml／份5份＝75ml、CPAI（）：30ml／份2份＝150ml、 TEA（1+1）：5ml／份5份＝25ml，充分搖勻，備用）。線性校正:對(duì)于測(cè)定高含量的MgO，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性精度非常重要。MgO 的線性校正方法如下: A．吸取含量為20 ug／、、 ml分別置于干燥的50ml容量瓶中，、、 ml，搖勻，分別用Mg顯色液()稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后按MgO 的測(cè)定步驟測(cè)定，吸光度穩(wěn)定 2小時(shí)。（％ CPAI才能保證顯色完全） b． 將儀器垢K值調(diào)到說(shuō)明書(shū)上給定的 ，分別測(cè)定若干標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，繪制相應(yīng)的吸光度 — 濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。（即幾個(gè)點(diǎn)的讀數(shù)應(yīng)成線性，線性偏差應(yīng)小于 2格。）若曲線上彎，說(shuō)明加入的K值太大，可適當(dāng)調(diào)小K值量，再重復(fù)該步驟，直到線性偏差小于177。2格。C．要定期檢查并校正儀器的線性，才能保證測(cè)量精度。3. 測(cè)定:分別吸取空白、20 ug／ml MgO標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液各5ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 4滴，搖勻，用Mg顯色液()稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后以蒸餾水調(diào)零，測(cè)定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定2小時(shí)。儀器設(shè)定為信道2，K值 （需要校正）。注意:如果樣品的讀數(shù)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)讀數(shù)10％以上，就會(huì)引起線性偏差，此時(shí)可適當(dāng)減少稱樣量或適當(dāng)減少吸樣量，補(bǔ)加空白溶液至2ml，其他步驟相同。計(jì)算結(jié)果加入稀釋因素（即體積倍數(shù)）。附錄410～20％ CaO 的測(cè)定說(shuō)明： 石灰石、方解石、硅灰石等高鈣含量的樣品請(qǐng)參見(jiàn)相應(yīng)的測(cè)定方法?！?。樣品的制備、熔融、浸取方法同前。1. CaO標(biāo)準(zhǔn)參比溶液 （40ug／ml）： （同前）； 2. Ca顯色液 （同前）: : 分別吸取空白溶液、40ug／ml標(biāo)準(zhǔn)參比溶液、樣品溶液各 2ml于干燥的50ml容量瓶中，各補(bǔ)加空白溶液8ml，加 2滴硫脲溶液，用Ca顯色液（）稀釋到刻度，充分搖勻，15min后以空白顯色液調(diào)至300，依次測(cè)定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時(shí)。儀器設(shè)定為信道3，K值 （注意：每份需要Ca顯色液40ml；公式中體積倍數(shù)K＝1）注意: 測(cè) CaO要特別注意防止空白溶液和試樣被污染。40ug／ml CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液需要用標(biāo)樣校正。附錄5儀器的線性校正（Al2O3）對(duì)于測(cè)定高含量的組分，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性精度非常重要。本儀器具有線性校正功能，以Al2O3為例，線性校正及糾偏量的確定方法如下:a. 吸取含量約為80μg／ml 的Al2O3混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液（） 、、 ml分別置于干燥的100ml容量瓶中，、、 ml，搖勻，以下按Al2O3的測(cè)定步驟測(cè)定。b: 將儀器糾偏量調(diào)到說(shuō)明書(shū)上給定的 ，然后以空白顯色液調(diào)至200左右（手動(dòng)調(diào)零，電流值約500），分別依次測(cè)定若干標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，繪制相應(yīng)的吸光度 — 濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。(即幾個(gè)點(diǎn)的讀數(shù)應(yīng)成線性，線性偏差應(yīng)小于 2格。)若曲線上彎，說(shuō)明加入的糾偏量太大，可適當(dāng)調(diào)小糾偏量，再重復(fù)該步驟,直到線性偏差小于 2格。c：此時(shí)的糾偏量即為Al2O3的糾偏量。一般來(lái)說(shuō)，樣品中某組分的含量超過(guò)15％，就需要進(jìn)行線性校正。常見(jiàn)的如：大多數(shù)樣品的SiOAl2O滑石中的MgO、石灰石、方解石中的CaO、鋯英石中的ZrO氧化鋅粉中的ZnO等等。附錄6補(bǔ)充說(shuō)明：對(duì)于如剛玉、硅磚等樣品，由于樣品硬度大，難于全部磨細(xì)至200目，造成少量粗顆粒難于徹底熔融。補(bǔ)充措施如下：1). 盡量磨細(xì)達(dá)到全部至200目2). 適當(dāng)提高熔樣溫度，但金坩堝最高溫度不宜超過(guò)950℃、銀坩堝最高溫度不宜超過(guò)800℃。由于熔體在坩堝中有蠕升現(xiàn)象，熔樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以免熔體爬出坩堝，下滑至坩堝底部而造成損失或污染。3). 仔細(xì)觀察樣品溶液，如果有渾濁現(xiàn)象，可能系高鋁、高鈦、高鐵的氫氧化物尚未完全轉(zhuǎn)化，稍加放置或適當(dāng)加熱即可轉(zhuǎn)為清澈透明的溶液，不影響下一步的測(cè)定。也可能是樣品未分解完全，此時(shí)取出坩堝及坩堝蓋，輕輕攪動(dòng)溶液，靜置后觀察底部有無(wú)未完全溶解的樣品顆粒， (可以稱類似樣品于燒杯中，加水后攪動(dòng)，使之聚集，進(jìn)行目視比較)可以對(duì)稱樣量作出修正。 ，就有必要用快速定量濾紙將顆粒濾出，用蒸餾水洗2～3次后，連同濾紙一起置于瓷或鉑坩堝中，于850 ℃馬弗爐中灰化，10min后取出，冷卻，稱重，根據(jù)結(jié)果對(duì)稱樣量予以修正。本手冊(cè)所指“調(diào)零”，不一定非要調(diào)節(jié)到顯示0，只要讀數(shù)顯示在－50～50之間均可。計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)扣除。這樣可以節(jié)約測(cè)定時(shí)間，同時(shí)也減少旋鈕的磨損，延長(zhǎng)元件的壽