【正文】 ) 試劑 所用試劑除亞硝酸鈉為優(yōu)級純(一級)外，其他均為分析純。所用水為不含亞硝酸根的二次蒸餾水，(540nm，1cm比色皿)。 1．N(1萘基)乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)備液： N(1萘基)乙二胺鹽酸鹽[C10H7NH(CH2)2NH22HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉棕色瓶中冷藏，可穩(wěn)定三個(gè)月。 2．顯色液： g對氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL熱水中，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中， mL N(1萘基)乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)備液和50 mL冰乙酸，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，25℃以下暗處存放可穩(wěn)定三個(gè)月。若呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。 3．吸收液：使用時(shí)將顯色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。 4．亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2，預(yù)先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此標(biāo)液為每毫升含250μgNO2，貯于棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定三個(gè)月。 5．亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液： mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。，在臨用前配制。 (四) 測定步驟 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支10mL具塞比色管，按下列參數(shù)和方法配制NO2標(biāo)準(zhǔn)溶液色列： NO2標(biāo)準(zhǔn)溶液色列管 號012345標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(mL)0水(mL)0顯色液(mL)NO2濃度(μg/mL)0將各管溶液混勻，于暗處放置20 min(室溫低于20℃時(shí)放置40 min以上)，用1 cm比色皿于波長540 nm處以水為參比測量吸光度，扣除試劑空白溶液吸光度后，用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。 2．采樣： mL吸收液于多孔玻板吸收管中，用盡量短的硅橡膠管將其串聯(lián)在空氣采樣器上， mL/min流量采氣4～24L。在采樣的同時(shí)，應(yīng)記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。3．樣品測定：采樣后于暗放置20 min(室溫20℃以下放置40 min以上)后，用水將吸收管中吸收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線，混勻，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度，按下式計(jì)算空氣中NOx的濃度： 式中：CNOx—空氣中NO2的濃度(以NO2計(jì)，mg/m3)； A、A0—分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度； b、a—分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(吸光度mL/μg)和截距； V—采樣用吸收液體積(mL)； V0—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積(L)； f—Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)，( mg/)。實(shí)驗(yàn)七 土壤中鎘的測定－原子吸收分光光度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?．掌握原子吸收分光光度法原理及測定鎘的技術(shù)。2．預(yù)習(xí)第四章固體廢物監(jiān)測中有關(guān)金屬測定的有關(guān)內(nèi)容。二、原理土壤樣品用HNO3HFHClO4或HClHNO3HFHClO4混酸體系消化后，將消化液直接噴入空氣乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基態(tài)原子蒸汽對光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得Cd含量。計(jì)算土壤中Cd含量。該方法適用于高背景土壤（必要時(shí)應(yīng)消除基體元素干擾）和受污染土壤中Cd的測定?！?mgCd/kg。三、儀器，空氣乙炔火焰原子化器，鎘空心陰極燈。 火焰類型空氣乙炔，氧化型，藍(lán)色火焰四、試劑：特級純。：特級純。：優(yōu)級純。：優(yōu)級純。：（光譜純），溶于25mL（1+5）HNO3（微熱溶解）。冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾去離子水稀釋并定容。 ：，用水稀至標(biāo)線，搖勻備用。，用水稀至標(biāo)線即得每毫升含5μg鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。五、測定步驟：—，用少許水潤濕，加入10mLHCl，在電熱板上加熱（＜450℃）消解2小時(shí)，然后加入15mLHNO3，繼續(xù)加熱至溶解物剩余約5mL時(shí)，再加入5mLHF并加熱分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加熱至消解物呈淡黃色時(shí)，打開蓋，蒸至近干。取下冷卻，加入（1+5）HNO31mL微熱溶解殘?jiān)?，移?0mL容量瓶中，定容。同時(shí)進(jìn)行全程序試劑空白實(shí)驗(yàn)。：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、 、%HNO3溶液定容、搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列分別含鎘0、、。測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線條件測定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鎘含量。式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鎘含量（μg）；W——稱量土樣干重量（g）。（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法：，依次分別加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（）0、%HNO3溶液定容，設(shè)試樣溶液鎘濃度為cx，加標(biāo)后試樣濃度分別為cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，測得之吸光度分別為Ax、AAA3。繪制A－C圖（圖略）。由圖知，所得曲線不通過原點(diǎn)，其截距所反映的吸光度正是試液中待測鎘離子濃度的響應(yīng)。外延曲線與橫坐標(biāo)相交，原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離，即為待測鎘離子的濃度。結(jié)果計(jì)算方法同上。六、注意事項(xiàng)，最后除HClO4時(shí)必須防止將溶液蒸干涸，不慎蒸干時(shí)Fe、Al鹽可能形成難溶的氧化物而包藏鎘，使結(jié)果偏低。注意無水HClO4會(huì)爆炸！，該分析線處于紫外光區(qū)，易受光散射和分子吸收的干擾，—，NaCl有強(qiáng)烈的分子吸收。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分強(qiáng)。這些因素皆可造成鎘的表觀吸光度增大。為消除基體干擾，可在測量體系中加入適量基體改進(jìn)劑，（NO3）6H2O。此法適用于測定土壤中含鎘量較高和受鎘污染土壤中的鎘含量。 ，直接關(guān)系到測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此必須注意全過程空白值的扣除，并盡量減少加入量以降低空白值。實(shí)驗(yàn)八 環(huán)境噪聲監(jiān)測一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?．掌握聲級計(jì)的使用方法和環(huán)境噪聲的監(jiān)測技術(shù)。2．預(yù)習(xí)第七章噪聲監(jiān)測的有關(guān)內(nèi)容。二、測量條件，聲級計(jì)應(yīng)保持傳聲器膜片清潔，風(fēng)力在三級以上必須加風(fēng)罩（以避免風(fēng)噪聲干擾），五級以上大風(fēng)應(yīng)停止測量。，事先仔細(xì)閱讀使用說明書。三、測定步驟（或某一地區(qū)）劃分為2525m的網(wǎng)格，測量點(diǎn)選在每個(gè)網(wǎng)格的中心，若中心點(diǎn)的位置不宜測量，可移到旁邊能夠測量的位置。，順序到各網(wǎng)點(diǎn)測量，時(shí)間從8：00—17：00，每一網(wǎng)格至少測量四次，時(shí)間間隔盡可能相同。，每隔5秒讀一個(gè)瞬時(shí)A聲級，連續(xù)讀取200個(gè)數(shù)據(jù)。讀數(shù)同時(shí)要判斷和記錄附近主要噪聲來源（如交通噪聲、施工噪聲、工廠或車間噪聲、鍋爐噪聲…）和天氣條件。四、數(shù)據(jù)處理環(huán)境噪聲是隨時(shí)間而起伏的無規(guī)律噪聲，因此測量結(jié)果一般用統(tǒng)計(jì)值或等效聲級來表示，本實(shí)驗(yàn)用等效聲級表示。將各網(wǎng)點(diǎn)每一次的測量數(shù)據(jù)（200個(gè)）順序排列找出LL50、L90，求出等效聲級Leq，再將該網(wǎng)點(diǎn)一整天的各次Leq值求出算術(shù)平均值，作為該網(wǎng)點(diǎn)的環(huán)境噪聲評價(jià)量。以5dB為一等級，用不同顏色或陰影線繪制學(xué)校（或某一地區(qū)）噪聲污染圖五、注意事項(xiàng)1．聲級計(jì)的品種很多，事先仔細(xì)閱讀使用說明書。2．目前大多聲級計(jì)具有數(shù)據(jù)自動(dòng)整理功能，作為練習(xí)希望能記錄數(shù)據(jù)后，進(jìn)行手工計(jì)算