化學(xué)工藝學(xué)實驗-資料下載頁
2025-06-07 17:07本頁面
【正文】 按以下兩種方法進(jìn)行處理。 （1）油狀物 分去水層，有機(jī)層水洗2～3次。 （2）結(jié)晶狀 抽濾，水洗，抽干。 硫代二丙酸的制備三口瓶上裝有電動攪拌和回流冷凝管。()硫代二丙腈和50％～60％10g硫酸，攪拌回流1h。冷卻，析出結(jié)晶，抽濾，少量多次用冰水洗滌，最后用少量丙酮洗滌，抽濾。烘干。 硫代二丙酸二月桂酯的制備 在三口瓶上裝置電動攪拌和分水器，分水器上口連接球形冷凝管。（）硫代二丙酸，()月桂醇。攪拌回流分水至生成計量水時為止。置冷，反應(yīng)混合物倒入50mL水中，攪拌，分液漏斗分去下層水，苯層用水洗至中性，用無水硫酸鈉干燥。先常壓后減壓蒸出苯和未反應(yīng)的月桂醇。向殘余物加入丙酮使剛好全部溶解。攪拌下逐滴加入95％乙醇至析出晶體，抽濾得第一批晶體。蒸出母液中的部分溶劑，可獲得第二批晶體。晾干。實驗時間（6＋3＋6）h。六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理表14硫代二丙酸二月桂酯產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn) 率性 狀熔 點硫代二丙腈硫代二丙酸硫代二丙酸二月桂酯七、實驗注意事項當(dāng)月桂醇等原料不純或殘留有少量水時，產(chǎn)物可能產(chǎn)生混濁，因此可以趁熱濾去固體或分去水分即可得到澄清的產(chǎn)品；硫代二丙酸易溶于水，所以水洗時注意水量要小，水溫要低，以減少損失；硫代二丙酸極易吸潮，所以要徹底干燥才能得到高熔點的產(chǎn)物；分水器分水終點的判斷要注意長時間無小水珠滴下即可；殘余物被丙酮溶解后如果顏色太深，可加入活性炭脫色，然后再滴入乙醇使晶體析出；八、思考題多步反應(yīng)應(yīng)該注意的事項有哪些？在工業(yè)生產(chǎn)中，該反應(yīng)過程的下一步原料質(zhì)量如何確定？九、參考文獻(xiàn)[M], 化學(xué)工業(yè)出版社,[M],北京:輕工業(yè)出版社,[M],化學(xué)工業(yè)出版社,2002(7)。45~46 實驗14 β萘乙醚的制備一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)香料的基本知識；掌握制備β萘乙醚的實驗技術(shù)。二、目標(biāo)產(chǎn)物的性能與用途β萘乙醚又稱橙花醚，2萘乙醚，白色結(jié)晶。，熔點37℃，沸點282℃。不溶于水，可溶于乙醇、氯仿、乙醚、甲苯、石油醚等有機(jī)溶劑中。是一種合成香料添加劑，以1:5溶于95％乙醇，具有類似橙花的香氣，在極稀釋時具有類似草莓的甜味。它還可以減少香料的揮發(fā)速度，因此，它可以作為定香劑用。它伴有甜味和草莓、菠蘿樣的香味，常作為皂用香精、廉價的化妝香精、草莓香精等調(diào)和料，也是乙氧青霉素的原料。 生產(chǎn)方法：相轉(zhuǎn)移催化法，β萘酚和硫酸二乙酯法，β萘酚與乙醇作用法，是以β萘酚和乙醇為原料，在濃硫酸催化劑存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，然后經(jīng)水洗、蒸餾而得。 三、實驗原理β萘乙醚通常的合成方法有硫酸乙醇法和Williamson法。可以以碳酸鉀為催化劑，用β萘酚和溴乙烷反應(yīng)；也可以以乙醇和β萘酚為原料，在路易斯酸催化下合成β萘乙醚；用四丁基氯化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑也可以有效合成。直接通過將β萘酚、乙醇及催化量的濃硫酸共熱的方法來制取，合成方法和所用藥品簡單，操作也容易，所以本實驗采用此法。 四、實驗裝置與試劑 β萘酚，無水乙醇，濃硫酸，氫氧化鈉（5％）五、實驗操作步驟 在安裝有回流冷凝管并置于油浴鍋上的50mL圓底燒瓶中，加入5g（）β－萘酚和6g（）乙醇，加熱溶解。小心滴加2g濃硫酸，搖勻。在120℃的油浴上加熱6h。然后將熱溶液傾入盛有50mL水的燒杯中，攪拌，使析出結(jié)晶。傾去水層，剩余物用18mL、5％氫氧化鈉溶液充分洗滌，再分兩次，每次用20mL熱水洗滌。洗滌時用玻璃棒劇烈攪拌浮起的產(chǎn)物，每次皆用傾瀉法分出洗滌的液體。減壓蒸餾或用乙醇重結(jié)晶，得到白色片狀晶體產(chǎn)物。 實驗時間8～10h。六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理表15 β萘乙醚實驗記錄產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)率/%熔點/℃七、實驗注意事項在油浴上加熱，溫度較高，應(yīng)注意安全；反應(yīng)應(yīng)該比較充分，否則會產(chǎn)生在冷水中不能析出結(jié)晶的現(xiàn)象，會影響到重結(jié)晶的操作。用稀的氫氧化鈉中和未反應(yīng)的β萘酚和催化用的硫酸，可以使其轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄晕镔|(zhì)；用減壓蒸餾的方法，也可以得到精制的β萘乙醚，沸點為140℃/。八、思考題用乙醇重結(jié)晶需要注意的事項都有哪些？反應(yīng)的副產(chǎn)物有哪些，反應(yīng)的后處理中是如何除去的？九、參考文獻(xiàn)[M],中國石化出版社, [M],化學(xué)工業(yè)出版社,2002(7)[M],化學(xué)工業(yè)出版社,
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