dmf回收裝置操作手冊-資料下載頁
2025-06-06 17:17本頁面
【正文】 m） c—— fa f——（5） f的求法用微量注射器抽取5μl的蒸餾水，當?shù)竭_終點時，則f=b/5。平行測定3次，取3次測試結(jié)果的算術(shù)平均值。DMF中酸度或堿度的測定儀器：10ml移液管、50ml量杯、酸式及堿式滴定管、具塞三角瓶。藥品：；，中性紅—溴百里酚藍指示劑。操作方法：用移液管取10ml試樣，放于具塞三角瓶中，取40ml PH=，加入56滴中性溴百里酚藍指示劑，若試樣呈紅色則為酸性，用NaOH滴定至溶液由紅色變暗綠色即為終點。若呈綠色，則為堿性。用HCL滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t色即為終點，記錄所消耗的試劑的毫升數(shù)VV2，按公式分別計算DMF的酸度或堿度。酸的質(zhì)量分數(shù)（以甲酸計）X1的計算公式如下： V1C1 V1C1100046X1=————————100%或酸度=————————（ppm） 10 10堿的質(zhì)量分數(shù)（以二甲胺計）X2的計算公式如下： V2C2 V2C2100045X2=————————100%堿度=————————（ppm） 10 10式中： V1——消耗NaOH 的毫升數(shù)ml V2——消耗HCL的毫升數(shù)ml C1——NaOH的濃度 mol/l C2——HCL的濃度 mol/l（三）所用儀器、藥品明細表序號名稱規(guī)格型號數(shù)量1微量水份測定儀（數(shù)顯）卡爾費休法1臺2阿貝折光儀（II型）臺式1臺3三角瓶50ml（帶吸管）5個4磨砂口帶塞三角瓶50ml（取樣用）10個5酸堿滴定臺及滴定管1套6注射器（玻璃）5ml2支7微量注射器5μl2支8910蒸餾水中性1桶11無水甲醇分析純2瓶12分析純3瓶13中性紅分析純1瓶14溴百里酚藍分析純1瓶15PH試紙（精密）5包16量桶50ml5支17吸球3個18PH試紙5包19移液管5ml2個20量桶1000ml2個21無水乙醇分析純1瓶 九、附錄附錄1飽和水蒸汽的蒸汽壓表溫度蒸汽壓蒸汽壓真空度溫度蒸汽壓蒸汽壓真空度℃mmHgKPaKPa℃mmHgKPaKPa1559166017611862196320642165226623672468256926702771287229733074317532763377347835793680378138823983408441854286438744884589469047914892499350945195529653975498559956107605758附錄2濃度/折光率對照表（25℃）序號XX10025531010415155202062525730308353594040104545115050125555136060146565157070167575178080188585199090209595XX附錄4甲酸的性質(zhì)甲酸Methanoic acid（formic acid）HCOOH，無色發(fā)煙易燃液體，℃，℃，閃點69℃（開杯），（20℃）自燃點601℃，溶于乙醇和乙醚。附錄5二甲胺的性質(zhì)二甲胺Ddimethlamine（DMA）無色易燃氣體，易液化，高濃度或壓縮液化時，具有強烈的令人不愉快的臭味，濃度極低時有魚油的惡臭。易溶于水，溶于乙醇和乙醚，有毒。（20℃），℃，℃，℃，自燃點400℃，其蒸汽能與空氣形成爆炸性混合物，~%℃。40%℃，℃。（20℃）。附錄6一、配制：，溶于1000ml無二氧化碳的水中，搖勻。標定：～110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算： mC(NaOH)=—————————— (V1V2)式中：C(NaOH)——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/l；m——鄰苯二甲酚氫鉀的質(zhì)量，g；V1——氫氧化鈉溶液之用量，ml；V2——空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml；——{ C(NaOH)=}相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。二、配制：，注入1000ml水中，搖勻。標定：～300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠一甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時作空白試驗。鹽酸標準溶液濃度按下式計算 mC(HCL)=—————————— (V1V2) 式中:C（HCL）——鹽酸標準溶液之濃度，mol/l； m——無水碳酸鈉之質(zhì)量，g； V1——鹽酸溶液之用量，ml； V2——空白試驗鹽酸溶液之用量，ml；——{C(HCl)=}相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。29
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